Хроматография триметилсилильных производны

ХРОМАТОГРАФИЯ 1. ГАЗОЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ТРИМЕТИЛСИЛИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ САХАРОВ [c.9]

Применение газовой хроматографии для разделения продуктов присоединения окиси этилена к додеканолу-1, содержащих до 15 звеньев этиленгликоля в виде их триметилсилильных производных, рассмотрено в работе [49]. [c.97]

Отдельные сахара можно определить количественным методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных производных [15, 22], или ионообменной хроматографией [22] с предварительным качественным определением их бумажной хроматографией. [c.219]

Для анализа моносахаридов используют также газо-жидкостную хроматографию [35]. В этом случае моносахариды предварительно превращают в триметилсилильные или метиловые эфиры или ацетаты и трифторацетаты. Необходимо, однако, отметить, что при получении триметилсилильных производных возможна мутаротация, вследствие чего число пиков на хроматограмме увеличивается. [c.39]

В 1965 Г. был предложен способ прямого анализа смеси оснований с помощью газо-жидкостной хроматографии их триметилсилильных производных. В отличие от периодатного окисления этот метод позволяет разделять сами основания, а не продукты их деградации. Свободные основания можно затем легко выделить мягким гидролизом. Эффективность разделения триметилсилильных производных в зависимости от длины цепи довольно велика, однако недостаточна при разделении по степени ненасыщенности, кроме того, плохо выявляются разветвленные основания. Более удобным оказалось использование триметилсилильных производных не самих оснований, а их Ы-ацетильных или М-динитрофенильных производных [c.329]

Анализ жирных оксикислот в виде триметилсилильных производных их эфиров методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ ПДЭГС на хромосорбе и на капиллярных колонках с НФ апьезон L и ПДЭГС.) [c.74]

Определение некоторых компонентов в кукурузной патоке методом газо-жидкостной хроматографии их триметилсилильных производных. [c.136]

Бробст К. М. Газожидкостная хроматография триметилсилильных производных сахаров // Л етоды исследования углеводов / Под ред. А, Я, Хор-лина Пер, с англ, — М, Мир, 1975, — С, 9—13, [c.415]

Газовая хроматография триметилсилильных производных. 1. Пестициды типа карбаматов и мочевин. (НФ QF-1, SE-30 или карбовакс 20М на хромосорбе W или G детектор пламенно-ионизационный т-ра 130 и 140° или нагрев программированный 160— [c.106]

Хоббель и др. [84] методами тонкослойной и газовой хроматографии разделяли поликре.мневые кислоты с низкими молекулярными массами, которые предварительно выделялись в виде сложных триметилсилильных эфиров. Для приготовления соответствующих триметилсилильных производных с целью применения их в качестве стандартов были использованы существующие в некоторых кристаллических силикатах специфические полисиликат-иоиы. Предложенный метод дает возможность разделять такие производные и затем получать их характеристики [c.276]

Частично ацилированные глицериды до хроматографического разделения должны быть превращены в менее полярные и более устойчивые производные. Для разделения в тонком слое используют главным образом ацетаты, для газовой хроматографии — триметилсилильные эфиры. Ацетилдиацилглицерины при хроматографии в присутствии ионов серебра элюируются в следующем порядке СО 01 > 11 > 02 > 12 > 22 > 03 >13 > 04 > 14 > [c.87]

В настоящее время для анализа моносахаридов все шире и шире прн-еняется метод газо-жидкостной xpoмaтoгpaфии Свободные моно-ахариды не обладают достаточной летучестью для того, чтобы нх можно ыло анализировать этим методом, поэтому моносахариды переводят в егко летучие триметилсилильные производные Введение газо-жид-остной хроматографии для анализа метилированных моносахаридов начительно упростило установление строения поли- и олигосахаридов 1етодом метилирования " . [c.412]

Алканоламиды в некоторых случаях могут быть проанализированы прямым вводом в хроматограф [65] однако лучшее разрешение достигается при приготовлении перед вводом триметилсилильных производных [66]. Для получения более подробной информации по распределению жирных кислот по длинам цепей, рекомендуется провести кислотный или щелочной гидролиз с последующим получением метиловых эфиров жирных кислот. Прямой ввод в хроматограф этоксилированных аминов обеспечивает полезную информацию в случае низкого содержания оксида этилена [67], но если уровень этоксилирования высокий, рекомендуют предварительное получение триметилсилильных производных [68], либо расщепление бромводородной кислотой [69]. [c.132]

Особенно высокие требования к скорости используемых химических реакций предъявляются в том случае, когда реакция протекает в хроматограф ческой систе- . е, в реакторе до колонки или в начале колонки. Эспозито [39], развивая идею Берозы [40] об образовании производных в колонке путем последовательного введения в нее образца смеси анализируемых соединений и реагента, предложил спользовать этот метод для образования триметилсилильных производных. Поскольку силильные производ1. ые кислородсодержащих соединений наиболее часто используют, приведем некоторые примеры их применения. Экспериментальные результаты [c.28]

В последние несколько лет гель-хроматография нашла разнообразное применение в анализах жирных кислот. Чангу [28] удалось разделить на биобедсе 5Х-2 и 8Х-8 кислоты таллового масла на нормальные жирные кислоты и мономерные, димерные и гримерные смоляные кислоты. Триметилсилильные производные сефадекса 0-25 и другие смолы оказались весьма удовлетворительными для разделения смесей, содержащих эфиры жирных кислот и спирты жирного ряда [33]. [c.193]

Фенолы после подкисления раствора экстрагируют смесью эфира и циклогексана, а полученный экстракт пропускают через колонку с целитом, пропитанным NaOH. После этого через колонку продувают газообразный H I, вымывают фенолы н-пентаном, превращают их в триметилсилильные производные (см. также гл. VO) и анализируют на хроматографе с ПИД. [c.255]

Для определения фенолов в воде применяют прямой ввод проб воды в хроматограф, экстракцию органическими растворителями, концентрнрование сорбцией на угле и синтетических смолах. Иногда фенолы анализируют в виде триметилсилильных производных. Ряд трудностей, связанных с анализом фенолов, устраняет метод хроматографии разбавленных водных растворов фенолов при применении водяного пара в качестве газа-носителя [307]. [c.136]

Взаимодействие нуклеозидов и нуклеотидов с триметил.хлор-силаном, гексаметилдисилазаном или К-бис-(триметилсилил)-ацет-амидом в пиридине приводит к полностью замещенным (по гидроксильным группам углеводного остатка) 0-триметилсилильным производным в случае нуклеотидов реакция проходит также по кислородным атомам остатка фосфорной кислоты. Получающиеся триметилсилильные производные используются для газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии нуклеозидов и нуклеотидов. Реакцию удалось распространить на олигонуклеотиды в этом случае в качестве агента, вводящего силильную группировку, был использован М-бис-(триметилсилил)-трифторацетамид. [c.522]

Хроматография на бумаге и в тонком слое, а также более совершенная газожидкостная хроматография (для осуществления последней необходимо переводить моносахариды в летучие триметилсилильные производные или ацетаты альдононитрилов) дает сведения о качественном и количественном моносахаридном составе. [c.66]

Анализ триметилсилильных производных проводили на газовом хроматографе Цвет-3 при следующих условиях анализа режим изотермический, детектор пламенно-ионизациоиный. Колонка стеклянная длиной 1,8 л и диаметром 4 мм. Сорбент хромосорб (60—80меш.) сбХ -ЗО. Расход газа-носителя (азота) 50 мл[мин. Температура испарителя 250°. [c.59]

Ряд пестицидов обладают недостаточной летучестью для определения методом газо-жидкостной хроматографии. Некоторые содержат полярные функциональные группы и поэтому способны адсорбироваться в хроматографической колонке на носителе. В таких случаях пестициды перед хроматографированием превра-ш ают в менее полярные и более летучие их производные. Обычно пестициды анализируют в виде их производных, например, хлор-феноксиуксусные, хлорфеноксимасляные и хлорфеноксинропионо-вые кислоты в виде метиловых или этиловых эфиров [110—113]. карбаматы и мочевину — в виде триметилсилильных производных [114] галогенсодержащие карбаматы — в виде трихлорацетиль-ных производных [115] динитрофенольные пестициды—в виде метиловых эфиров [116, 117]. [c.228]

Фосфаты. Метод превращения мало летучих органических соединений в более летучие при помощи образования их триметилсилильных производных довольно широко используют в газовой хроматографии. Одной из первых работ, в которой этот способ был применен для определения неорганических анионов, была работа японских исследователей [И], занимающихся анализом биохимических материалов. Для определения иона ортофосфата смешивали 10 мл (NH4)sHP04 в виде раствора и 0,2 мл сухого пиридина с реагентом, состоящим из гек-саметилдисилазана (0,2 мл) и триметилхлорсилана (0,1 мл). Смесь кипятили с обратным холодильником [c.203]

Стероиды разделяют на фракции методом ТСХ [32, 33], далее получают их триметилсилильные производные, которые анализируют методом ГХ. Стероиды также можно анализировать и в виде ацетильных производных [34]. Многие смеси стероидов содержат трудноразделяемые изомеры, и полное их разделение возможно только при сочетании методов ТСХ и ГХ, которые хорошо дополняют друг друга [35]. Лисбоа [36] наглядно показал, что сочетание ТСХ с газовой хроматографией и масс-спектрометрией незаменимо для полной идентификации стероидов. [c.374]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Для целей газовой хроматографии опробован ряд производных [1]. Было установлено, что ацетаты, имеющие в молекуле число гр пп ОЭ выше 10, частично разлагаются в испарителе хроматографа ([2]. В настоящее время триметилсилильные производные (ТЛ1С) чаще других производных используют при анализе высокомолекулярных продуктов присоединения ОЭ [3—7]. [c.62]

Экспериментально соотношение а- и р-пираноз —в тех случаях, когда они в растворах практически единственные — может быть определено многими методами 1) поляриметрически (вычислением исходя из вращения чистых аномеров) 2) путем окисления бромом (анализируя кинетику окисления, стр. 59) 3) газожидкостной хроматографией летучих продуктов (например, триметилсилильных производных), полученных из аномеров высушенного равновесного раство-ра. [c.70]

Триметилсилильные производные таких кислот, как угольная, щавелевая, мышьяковая, серная, фосфорная и др., получаются смешиванием 5—10 мг аммонийной соли кислоты с 200 мкл диметилформамида - и 200 мкл СРзСОК(51Мез)2. Смесь хорошо встряхивается и оставляется на ночь лри 25° С. Далее продукт выделяется препаративной газожидкостной хроматографией или, если берутся большие количества, обычными методами. Аммонийные соли кислот получают из эквивалентных количеств Na- или К-солей обменом на катионите, содержащем NH/ в активной форме, и вымыванием 15 мл дистиллированной воды. [c.262]

Неорганические анионы в растворах мсжно определятона газовом хроматографе после перевода их в триметилсилильные производные. Разработаны методики получения, экстракционного выделения газохроматографического анализа триметилсилильных производных фосфатов [173—175], карбонатов, оксалатов, боратов, сульфатов, ванадатов, арсёна-тов [174—176], силикатов [177]. Галогениды определяют в водных растворах в виде галогеноспиртов, образующихся в результате реакции с окисями олефинов [178], или в виде алкилгалогенидов — продуктов распада тетраалкиламмоние-вых солей [179]. [c.98]

Газовая хроматография инозитов в виде их триметилсилильных производных. (НФ QF-1. SE-30, карбовакс 20М. ПДЭГС на анахроме ABS.) [c.35]

Разделение и определение пентаэритрита и родственных веществ методом газо-жидкостной хроматографии их триметилсилильных производных. (НФ SE-30 на газхроме Z нагрев программированный 125—326°.) [c.37]

Mattsson М..Petersson G.-J.Ghromatogr.S i., 1977,15,№12,546-554 РЖХим, 1978,161266. Справочные данные для анализа фенольных соединений в форме триметилсилильных производных методом газо-жидкостной хроматографии. (Приведены данные удерживания для >130 соединений.) [c.316]

Количественная газо-жидкостнея хроматография о< -кетокислот с применепяем селективного азотного детектора. (Определение Д -кетокислот в биологических жидкостях в виде 0-триметилсилильных производных хиноксалинолов. НФ OV-I или OV-IOI. Нагрев программированный.) [c.412]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология