Выбор хроматографических фаз

В газожидкостных системах основным фактором, определяющим удерживание компонента в колонке, является энтальпия растворения, а н газоадсорбционных системах — энтальпия адсорбции. Фазовое равновесие в данных системах описывается изотермой сорбции (адсорбции или растворения). Для приготовления высокоэффективных колонок выбор хроматографической системы [c.225]

Выбор хроматографической колонки. Используемые для хроматографии колонки должны иметь определенную конструкцию. Независимо от типа колонки холостое пространство у ее дна должно быть минимальным. Если объем холостого пространства довольно большой, может происходить смешивание уже разделенных фракций, что будет снижать эффективность фракционирования. Необходимо следить за тем, чтобы частицы геля не забивали поры в расположенной на дне колонки поддерживающей пористой пластинке из стекла или металла. Для этого на пористую пластинку кладут [c.224]

Радиальная ТСХ позволяет имитировать (с целью выбора хроматографической системы) процесс жидкостной колоночной хроматографии (ЖКХ). По центральному капилляру на пустую пластинку подают небольшую порцию элюента, так что близ центра пластинки образуется область равновесия неподвижной и подвижной жидких фаз. Потом в тот же капилляр с помощ,ью специального шприца вручную впрыскивают препарат и продолжают подачу элюента из основного шприца (5). Препарат сорбируется в центре пластинки в тех же условиях, как при ЖКХ, а затем элюируется оттуда равномерно по всем направлениям, так что хроматографические фракции (после окраски) имеют вид концентрических колец. [c.477]

Выбор хроматографической системы. [c.34]

Выбор хроматографической системы............................................................................................................................35 [c.40]

Моно- и диэфиры фосфорной кислоты являются кислыми водорастворимыми соединениями и их кислотная природа определяет выбор хроматографических методов, используемых для их анализа. Бумажная хроматография была одним из наиболее ранних хроматографических методов, примененных для разделения нуклеотидов, и эта техника использовалась на протяжении многих лет [1]. Тонкослойная хроматография с использованием целлюлозы или силикагеля представляет собой другой метод быстрого анализа смеси нуклеотидов [2]. [c.132]

Для ионогенных соединений существуют и другие варианты выбора хроматографической системы. Во-первых, это ионообменная хроматография на материалах, которые по химизму взаимодействия повторяют классические иониты. Недостатком такого режима является сравнительно невысокая эффективность разделения. Подвижная фаза, как правило, представляет собой буферный раствор. Его pH и ионная сила подбираются таким образом, чтобы обеспечить желаемые значения констант сорбции. Другой режим разделения ионогенных соединений — так называемая ион-парная хроматография. Методически суть, ее сводится к тому, что в обычную обращенно-фазовую систему добавляют гидрофобные ионы, имеющие заряд, противоположный по знаку заряду разделяемых ионов. Этот прием позволяет по- оТучить пики ионогенных соединений почти идеальной формы, что редко достигается при обычной обращенно-фазовой или / ионообменной хроматографии соединений данной группы. [c.35]

Успех анализа во многом определяется выбором хроматографического режима и состояния аппаратуры, в частности детектора. [c.70]

ПЭИ-целлюлозная хроматографическая бумага находит применение при разделении олигонуклеотидов [337, 338] тонкослойным хроматографированием. По чувствительности и скорости хроматографирования она превосходит прочие виды хроматографических бумаг. Кроме того, она обладает высокой механической прочностью во влажном и сухом состояниях, а содержание азота в ней может варьироваться в широких пределах, обеспечивая значительный выбор хроматографических условий. р-Аминоэтил-целлюлозная бумага с хорошей разделительной способностью для изомерных фталевых, нитро- и оксибензойных кислот приготовлена [339] обработкой бумаги смесью бензолсульфокислоты с уксусной кислотой, а затем этиленимином и хлорной кислотой. [c.228]

Ин-т геохимии и анал. химии им. В. И. Вернадского АН СССР, Москва. Выбор хроматографических систем для разделения смесей редкоземельных элементов с применением распределительной хроматографии. [c.511]

Выбор хроматографической системы в адсорбционной хроматографии [c.56]

Выбор хроматографических детекторов определяется следующими основными требованиями. [c.82]

С введением RJ i и в выражение (82) и после преобразований получают характеристическую величину, зависящую только от выбора хроматографической колонки и разделительной способности Д , [c.71]

Выбор хроматографических данных [c.289]

Газовая хроматография может решать значительную часть проблем аналитической химии. В зависимости от сложности смесей и природы анализируемых объектов газовая хроматография, являясь чрезвычайно гибким методом, позволяет решать очень многие аналитические задачи путем выбора хроматографической системы и рабочих условий (капиллярная газовая хроматография, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования). Степень универсальности и гибкости газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. [c.12]

В разд. 2.2.1 кратко будет рассказано о возможности ввода схемы выбора хроматографических методов в программу компьютера— о создании так называемой экспертной системы . Это сравнительно новый подход, развития которого можно ожидать в ближайшем будущем. [c.30]

ВЫБОР ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ [c.31]

Ковач [46—48] и другие исследователи, например авторы [18], вывели несколько важных правил, не все эти правила подкреплены расчетами, но тем не менее они полезны как при выборе хроматографических условий, так и при идентификации анализируемых соединений, [c.204]

Методами колоночной хроматографии [111] и тонкослойной [133] жидкостной хроматографии экспериментально проверены основные закономерности межфазного распределения макромолекул. Выбор хроматографического метода обусловлен с одной стороны простотой определения равновесного значения Ка (см. раздел 111.4), а с другой—высокой чувствительностью используемых в хроматографии методов детектирования, позволяющих изучать взаимодействия полимер—сорбент в очень разбавленных растворах, т. е. практически изучать рассматриваемое в теории поведение изолированных полимерных цепей. Энергия взаимодействия зависит от типа полимера, состава и температуры элюента. Варьирование этих условий позволило изучить элюционное поведение макромолекул во всем спектре значений и полученные экспериментальные закономерности сравнить с теоретическими. [c.72]

Метод газовой хроматографии является одним из самых современных методов анализа. Его отличительные черты — экспрессность, высокая точность, чувствительность, возможность автоматизации. С помощью этого метода могут быть решены многие аналитические проблемы выбором хроматографической системы и рабочих условий. Широкий набор стационарных жидких фаз и адсорбентов, с одной стороны, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования, с другой стороны, позволяют разделять и количественно определять соединения с едва заметной разницей в давлении пара. Степень универсальности и гибкости метода газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. Если в качественной газовой хроматографии надежная идентификация компонентов смеси может быть чаще всего обеспечена лишь сочетанием с други- [c.70]

ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ И НЕПОДВИЖНЫХ ЖИДКИХ ФАЗ [c.7]

Из формулы (21) следует, что улучшать разрешение эффективнее не за счет длины колонки, а за счет выбора хроматографической системы, обеспечивающей более выраженное различие сродства двух веществ к неподвижной фазе. Следует подчеркнуть, что если хроматографическая система разделения близких зон отработана на малой колонке, то при переносе ее на колонку большего размера следует увеличивать объем только за счет ее диаметра, оставив подобранную длину колонкп неизменной. Скорость элюции (мл/ч) следует повысить ироиорционально увеличению площади сечентш колонки, с тем чтобы линейная скорость течения подвижной фазы (илп, что то же самое, расход элюента в расчете на 1 см площади сечепия колонки) оставалась неизменной. [c.35]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Выбор хроматографического метода определяется природой разделяемых соединений. Для разделения заряженных комплексов наиболее эффективны иониты. Неионогенные комплексы металлов разделяют на различных сорбентах. Однако некоторые сорбенты являются одновременно слабыми ионитами. Так, си-ланольные группы силикагеля (sSi — ОН) служат сильными донорами связанного водорода (76]. Поэтому силикагель сильно адсорбирует соединения, являющиеся акцепторами связанного водорода, и в таких случаях необходимо проводить элюнрова-. ние растворителями, способными к образованию сильных водородных связей [77]. [c.333]

Выбор хроматографического метода был обусловлен тем, что экстракты растительного сырья являются сложными смесями, в которых соотношение между определяемым веществом и сум-М011 экстрагируемых веществ составляет 1 100 илп меньше. Особую трудность при аиал14зе таких смесей представляет выделение определяемых веществ пз примесей, близких по своей химической природе. Одним из нанболее эффективных и простых методов разделения таких смесей является метод хроматографии на бумаге. Этот метод был использован для определения опийных алкалоидов в опип, опийных препаратах и маковом растении [4—9]. [c.145]

Выбор хроматографической колонки. Для разделения легких углеводородов можно использовать колонки, заполненные окисью алюминия [18], силикагелем [23, 24], порапаком (Рогарак)- 2 [21], порапаком-Р [25], порапаком-Т [26]. [c.86]

В книге известного голландского химика П. Схунмакерса систематизирован накопленный автором богатый опыт выбора хроматографического метода и фазовой системы с целью решения той или иной конкретной задачи, оптимизации селективности разделения в строгом соответствии с характером задачи и оптимизации хроматографической аппаратуры. [c.4]

Тем не менее книгу П. Схунмакерса Оптимизация селективности в хроматографии по праву можно считать полностью оригинальной — в своем роде пионерской. Автор впервые систематизирует и мастерски излагает накопленный опыт выбора хроматографических методов для решения той или иной конкретной задачи, выбора фазовой системы, т. е. оптимальных сорбентов и злюентов, оптимизации селективности разделения в строгом соответствии с характером задачи и оптимизации хроматографической аппаратуры для реализации разделения. [c.5]

Недавно были предприняты некоторые шаги к созданию такой системы, предназначенной для выбора системы фаз в хроматографии. Карницкий и др. [14] сообщили о попытках создания такой системы для ЖХ. Выбор наиболее подходящей системы фаз достаточно сложен. В наибольшей степени он определяется свойствами образца (см. рис. 2.1) и аналитическими требованиями. Однако немаловажную роль могут играть и вторичные факторы, такие, как наличие колонок и материальное обеспечение исследований, а также накопленный опыт и личные симпатии исследователя. Поскольку принятие решения зависит от многих факторов, в том числе и достаточно субъективных, разработка экспертных систем для выбора хроматографических фаз — задача достаточно сложная. [c.35]

Газохроматографические системы в соответствии с типом используемых неподвижных фаз подразделяются на газо-жидкостные и газо-твердофазные. В газо-жидкостных системах энтальпия растворения является основным фактором, определяющим удерживание компонента в колонке, в газо-адсорбциоиных системах таким фактором является энтальпия адсорбции. Фазовое равновесие в данных системах описывается изотермой сорбции (адсорбции или растворения). Для приготовления высокоэффективных колонок выбор хроматографической системы должен проводиться с учетом требования линейности изотерм адсорбции. Использование нелинейных изотерм вызывает искажение формы пиков (рис. 10.1), что приводит к ухудшению разделения (уменьшение эффективности колонки) и более сложному количественному представлению хроматограмм (часть пиков остаются неразрешенными). [c.155]

Большинство используемых в настоящее время современных ионообменных методик предусматривает использование насоса для подачи элюента на колонку. Если сопротивление слоя смолы большое, выбор хроматографической системы должен быть произведен особенно тщательно. Некоторые фирмы, например hromatronix, In . и Metaloglass, In . выпускают ионообменные колонки с пористыми фильтрами, помещенными на входе и на выходе элюента. [c.226]

Методом жидко-жидкостной хроматографии в лаборатории Ои Роп1 успешно разделены такие гербициды, как производные мочевины, хлорфеноксиуксусные кислоты, феноксиуксусная кислота и триазин. Выбор хроматографической системы зависит от растворимости соединения и природы его функциональных групп. Далее мы рассмотрим анализ двух типов гербицидов на двух хроматографических системах. Хотя гербициды по химической природе отличаются друг от друга, эти примеры могут служить исходными данными при выборе хроматографической системы. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология