Ионообменная колонка эффективность

Ионообменная хроматография. С ее помощью можно отделять мешающие определению элементы или, наоборот, определяемые элементы при прохождении анализируемого раствора через ионообменную колонку. Если определяемый элемент затем выделить в небольшой объем растворителя, можно сконцентрировать следовые количества элемента до легко измеримых концентраций, и поэтому такой способ концентрирования приобретает все большее значение при анализе следовых количеств элементов. Четкость разделения элементов, сорбируемых ионообменной смолой, можно увеличить, применяя при элюировании комплексообразующие реагенты. Особенно эффективным вариантом метода является нспользование комплексообразующих ионообменных смол. Эти смолы содержат активные группы, способные к образованию специфичных комплексов с определяемыми ионами, которые задерживаются смолой. При этом происходит эффективное разделение. [c.421]

Колонки заполняют ионитами во влажном состоянии. Для этого сухой ионит помещают в стакан, заливают дистиллированной водой и оставляют стоять на 30 мин для набухания зерен, затем отмывают декантацией от пыли и постепенно переносят ионит в стеклянную колонку. В колонку помещают предварительно небольшое количество воды, чтобы предотвратить попадание пузырьков воздуха. Если в слой ионита попадают пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки. [c.295]

Концентрации следов элементов в природных водах, как правило, слишком низки для их прямого определения. Стадия, соответствующего предварительного концентрирования, или обогащения, неизбежна даже при использовании чувствительного метода обнаружения. Для проведения предварительного концентрирования элементов из природных вод ионообменники являются наиболее перспективными, так как желаемой эффективности анализа достигают пропусканием через ионообменную колонку практически неограниченных объемов. [c.147]

Ионный обмен как метод разделения. VI. Исследование на ионообменной колонке относительных эффективностей различных комплексообразователей при разделении легких редкоземельных элементов [1932]. [c.319]

Концентрирование разбавленных растворов электролитов. Ионообменные колонки весьма эффективны при концентрировании ионов из больших объемов очень разбавленных растворов. При элюировании малыми объемами раствора может быть достигнута очень высокая степень концентрирования. [c.573]

Удаление ионных примесей. Ионообменный метод является очень эффективным для удаления катионов, мешающих определению како-го-либо аниона. В гравиметрическом определении серы в виде сульфата бария многие катионы, такие как железо(III), натрий и аммоний, в значительной степени соосаждаются, что приводит к большим погрешностям. Однако если раствор пробы сульфата пропустить через ионообменную колонку, заполненную сульфированной смолой в ее водородной (Н) форме, то можно заместить все катионы эквивалентными количествами иона водорода и затем получить желаемый осадок сульфата бария в отсутствие мешающих ионов. [c.594]

Ионообменники, основанные на гелях из полимерных материалов, оказались весьма эффективными при разделении соединений биологического происхождения. Для разделения неорганических веществ в ряде случаев удобно использовать фильтровальную бумагу, которая специальным образом обработана для увеличения объемной емкости целлюлозы. Ионообменные колонки удобно использовать для работы с макроколичествами (например, с граммовыми количествами) веществ, в то время как тонкослойные материалы (включая фильтровальную бумагу) очень хорошо подходят для исследований с микроколичествами веществ. [c.490]

Концентрирование разбавленных электролитов. На ионообменных колонках достигается эффективное концентрирование ионов из больших объемов разбавленных растворов. Сорбированные компоненты элюируют малым объемом раствора. В качестве примера можно упомянуть концентрирование катионов и анионов из природных вод [37—39], выделение бериллия из костей [40], меди из молока [41], серебра из атмосферных осадков [42]. [c.541]

Правильный учет кинетики обмена позволяет найти оптимальный режим работы ионообменной колонки. С одной стороны, для более полного разделения ионов необходимо максимальное приближение к равновесию, что будет осуществляться при малых скоростях потока жидкости. С другой стороны, большое время взаимодействия приведет к диффузионному размытию зон и снизит эффективность разделения. [c.137]

Ион натрия должен достичь поверхности зерна смолы. Этому способствует перемешивание раствора или пропускание через ионообменную колонку. Но как бы эффективно ни было перемешивание, зерно смолы всегда окружено неподвижной пленкой раствора по крайней мере, система ведет себя так, как если бы подобная пленка существовала. Для того чтобы произошел обмен, ион натрия должен продиффундировать через эту пленку. Толщина пленки в зависимости от скорости перемешивания составляет 10 или 10 см. При быстром перемешивании образуются более тонкие пленки. [c.74]

Размеры колонки оказывают значительное влияние на разрешение или разделение, достигаемое в ионообменной колонке. Увеличение длины колонки улучшает эффективность разрешения двух компонентов с сопровождающимся увеличением ширины пика. Диаметр колонки мало влияет на разрешение (предполагается, что скорости потоков сравнимы и используется пропорционально увеличенный образец) до тех пор, пока колонка не становится настолько широкой, что в ней становятся возможными поперечные отклонения в свойствах потока, или не настолько узкой, чтобы требуемый размер образца был таким малым, чтобы разделяемые компоненты нельзя было бы детектировать регистрирующей системой прибора. В большинстве аналитических систем используются колонки диаметром от 0,1 до 1,0 см. В некоторых препаративных системах, где допускается снижение разрешения, применяются колонки большего диаметра. [c.221]

Время жизни колонок в аналитической системе может составлять 6 месяцев. Это значит, что на одной колонке без замены смолы можно провести сотни простых хроматографических разделений. Если некоторые из содержащихся в образце веществ сорбируются необратимо (как, например, в некоторых биохимических системах), непосредственно перед основной колонкой помещают небольщую предварительную колонку или патрон из ионообменной смолы, эффективно задерживающий эти вещества. Предварительную колонку после нескольких опытов заменяют. [c.229]

В ионообменной хроматографии используются водные подвижные фазы, содержащие различные ионные компоненты, разрешение и время удерживания регулируются изменением pH и ионной силы. Чтобы снизить время удерживания сильно удерживаемых компонентов, в подвижную фазу можно добавлять небольшие количества спирта. Эффективность ионообменных колонок с поверхностно-пористыми или пленочными насадками (Я = 1—2 мм при линейной скорости подвижной фазы 1—2 м/с) меньше, чем на колонках [c.279]

Эффективность сбора на ионообменной колонке составляет 95%. [c.14]

Температура, при которой происходит разделение в ионообменной хроматографии, имеет важное значение для достижения максимальной эффективности разделения. Обычно требуется регулирование температуры с точностью 3°С и иногда — с точностью около 0,5 °С. Регулирование температуры колонки в ионообменной хроматографии имеет более важное значение, чем в жидко-жидкостной или твердо-жидкостной хроматографии, так как изотермы адсорбции обычно непараллельны. Это значит, что обычно существует единственная оптимальная температура, соответствующая наилучшему разделению определенной смеси. Необходимо отметить также, что повышение температуры колонки приводит (за счет уменьшения адсорбции анализируемого вещества ионообменной смолой и увеличения скорости массопередачи) к улучшению симметрии пиков анализируемых веществ. Интервал температур, при которых обычно используют ионообменные колонки, составляет от комнатной до 85 °С. [c.84]

Разработка большого числа разнообразных ионообменных смол дала химику-аналитику эффективный инструмент д.1я разделения ионов как органических, так и неорганических. Используя ионообменные колонки, можно разделять ионы с очень близкими химическими свойствами. Это было продемонстрировано в уже ставших классическими ис.-следованиях по разделению аминокислот [1, 2], сахаров [3], лантаноидов и актиноидов [4]. В случае разбавленных растворов, исходя из физико-химических принципов ионного обмена и известных экспериментальных значений коэффициентов распределения, можно рассчитать оптимальные рабочие параметры ионообменной системы и найти коэффициенты разделения. Кроме того, разработан целый ряд простых и быстрых методов разделения, основанных на различиях в зарядах, размерах и комплексующей способности различных ионов металлов с использованием колонок или систем периодического действия. [c.285]

Для современной ионообменной хроматографии ис- пользуются смолы с постоянным размером частиц в пределах 5—50 мкм. Частицы ионообменных смол несколько крупнее, чем наполнители с обращенной фазой для жидкостной хроматографии. Ионообменники представляют собой либо органические смолы с частицами сферической формы, либо пористый силикагель, с которым химически связана ионообменная фаза. Как и при анализе органических продуктов методом жидкостной хроматографии, для достижения высокой эффективности ионообменные колонки должны быть правильно заполнены. Колонки имеют длину 250—1000 мм и внутренний диаметр 2—5 мм. Для уменьшения размывания пиков Б современных системах применяют соединительные трубки малого диаметра (0,3 мм). Предпочтение отдается колонкам из нержавеющей стали, хотя для работы с коррозионно-активными элюентами необходимы пластиковые или стеклянные колонки. [c.12]

При наполнении колонок ионит рекомендуется помещать на колонку во влажном состоянии. Для этого сухой ионит можно поместить в стакан с водой для набухания зерен и затем постепенно переносить ионит в стеклянную колонку. Если в слой ионита при этом попадут пузырьки воздуха, то образуются каналы, понижающие эффективность действия ионообменной колонки. Во время наполнения колонки жидкость не должна вытекать из нее, тогда частицы оседают по законам седиментации и на одном уровне оказываются частицы одного и того же размера. Это важно для тонкого разделения ионов. Лучше всего, конечно, иметь монодисперсные зерна ионита все одинакового размера. На самом деле этого не бывает. Беспорядочное расположение зерен разного диаметра способствует дополнительному размыванию зон разных ионов на колонке. При загрузке сухого ионита обычно не удается равномерно запол-158 [c.158]

Ионообменную колонку можно рассматривать как дистилляционную с определенным числом эффективных тарелок . Простейшие количественные теории исходят из предположения, что на каждой тарелке (слое) устанавливается равновесие между фазами ионита и раствора. Можно предсказать результаты разделения на основании простых соотношений для скорости передвижения и формы полосы. При обычных условиях равновесие не достигается, так как ионный обмен не поспевает за продвижением фронтов и полос. [c.104]

Применение ионообменных смол эффективно при очистке флуоресцирующих сывороток. Для этого применяют ионообменные смолы дау экс-2 и А В-17. Однократное прей пускание флуоресцирующих сывороток через колонку с этими ионообменными смолами приводит к полному удалению из конъюгатов свободного красителя. Некоторым недостатком очистки флуоресцирующих сывороток ионообменными смолами является необходимость их кратковременного диализа [22, 61]. [c.121]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

При использовании ионообменной хроматографии для анализа наиболее эффективно применять методы промывания или элюирования (см. рис. 1,в и г). В этом случае необходимо получить определенные математические зависимости, позволяющие полностью рассчитать формы выходных кривых (см. рис. 1, в и г) или основные их параметры (положение максимума, точку начала и конца выхода зоны из колонки). Если расчетные выходные кривые компонентов анализируемой смеси не перекрываются, то разделение полное, если кривые перекрываются, то разделение неполное. [c.181]

Рассмотренные три способа не могут дать удовлетворительного результата, если ионы очень мало различаются по свойствам и поглощаются ионитом почти одинаково. В этом случае эффективного разделения можно достичь, применяя метод ионообменной хроматографии с комплексообразователем, дающим с разделяемыми ионами комплексные соединения различной прочности. -Рассмотрим суть этого метода на примере разделения ионов редкоземельных элементов с применением лимонной кислоты в качестве комплексообразователя. Разделяемым катионам дают поглотиться в верхней части катионитовой колонки (сульфокатионит в ЫН4- или Н-формах). Затем через колонку пропускают растворы нитратного буферного раствора (лимонная кислота + гидроксид аммония), имеющие разные pH. При этом поглощаемые катионы образуют нитратные комплексные отрицательно заряженные анионы, прочность которых (и, следовательно, вымывание из катионитовой колонки) определяется pH и концентрацией цитратного буферного раствора. Так создаются условия для дифференциального вымывания поглощенных катионов. Чем прочнее образующийся комплексный анион, тем легче вымывается катион из колонки. [c.690]

По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет пи подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. [c.325]

Добиться высокой эффективности разделения удалось при использовании микрочастиц полностью пористого силикагеля, которому равномерно привита фаза, имеющая ионообменные группы. Силикагелевая основа делает материал более прочным. Проблемы набухания или усадки колонки редко возникают. Материал устойчив к любым буферным растворам, растворителям и высоким температурам (до 80 °С). Однако сильнокислотные или слабоосновные растворы (2>рН>7,5) могут привести разрушению силикагелевой основы. Как правило, эффективность, полученная на привитых ионообменниках, сравнима с эффективностью обращенно-фазных материалов одинакового зернения. [c.111]

В силикагелях—материалах, доступных как образцу, так и противоиону, быстро устанавливается массопередача, что приводит к высокой эффективности колонки. Силикагели с привитыми группами делятся на микро- и макропористые в зависимости от диаметра внутренних пор. Микропористые материалы, имеющие небольшие по диаметру поры, позволяют молекулам растворителя, например воды, а также небольших ионов проникать в полимерную матрицу и задерживают большие молекулы. Большинство полимерных ионообменных силикагелей имеют микроструктуру. Полимерные смолы макропористого типа зачастую используют в жидкостной хроматографии низкого давления. Макропористые силикагели с привитыми ионообменными группами стали применять при разделении больших молекул, например белков. Однако устойчивость сорбента невелика из-за растворения его в водной подвижной фазе. Информация об ионообменниках привитых к силикагелю содержится в приложении 1.3. [c.111]

К числу наиболее важных в практическом отнощении приложений динамического модифицирования относится ион-парная хроматография. Особое значение этого метода определяется осложнениями, которыми зачастую сопровождается хроматография ионогенных соединений. Так, даже самые современные ионообменные колонки по эффективности существенно уступают колонкам, заполненным силикагелем и алкилсиликагелями. С другой стороны, ионогенные соединения в режиме обращенно-фа-зовой хроматографии "обычно дают асимметрические пики. К тому же наиболее гидцофильные органические кислоты и основания вообще слабо удерживаются неполярными сорбентами. Ион-парная хроматография во многих случаях совмещает в себе достоинства обращенно-фазовой и ионообменной хроматографии. Основные аспекты теории и практического использования ион-парной хроматографии изложены в работах [65, 123, 156, 204, 408]. [c.170]

Термин степень использования ионообменной колонки применяется для оценки цикла истощения, а термин эффективность — цикла регенерации [13]. Степень использования характеризует долю использованной обменной емкости. Эффективность определяется как отношение теоретически возобновляемых обменных центров к фактически возобновляемым центрам обмена на единицу объема регенерирующего раствора. При эксплуатации ионообменной колонки "существует зависимость между степенью ее использования и эффективностью. Это связано с тем, что реакции ионного обмена являются реакциями равновеоными и для полного сдвига реакции влево (уравнение 1) требуются слишком большие количества регенерирующего раствора. Увеличение объема регенерирующего раствора на единицу массы цеолита увеличивает степень регенерации, однако полученная емкость колонки не прямо пропорциональна увеличению количества использованного регенерирующего раствора. Эффективностью регенерации обычно жертвуют для достижения разумной степени использования колонки. [c.216]

Установка для обнаружения в воде незначительных радиоактивных загрязнений описана Эммонсом и Лаудердэйлом [20], Активность регистрируется счетчиком Гейгера —Мюллера, помещенным внутри ионообменной колонки, которая заполняется либо сульфо-кисяотным катионитом, либо смесью катионита с анионитом. Излучение радиоактивных изотопов, поглощаемых ионитом, регистрируется непрерывно. Применение сульфокатионита в Н-форме обеспечивает обнаружение не менее 90% общего количества продуктов деления. Использование смеси ионитов позволяет достичь еще более высокой эффективности. [c.283]

О приготовлении и эксплуатации ионообменных колонок было уже достаточно сказано в гл. 5. Здесь остается добавить два небольших замечания. Во-первых, для хроматографических опытов с трудноразделяемыми смесями следует использовать значительно более длинные колонки, чем в опытах нехроматографического назначения . Во-вторых, при подготовке и проведении хроматографического опыта следует с вниманием относиться к упаковке в колонке зерен смолы недостаточно тщательная упаковка способствует образованию каналов , что вызывает в свою очередь неравномерность течения раствора, сильно влияющую на эффективность разделения. [c.174]

Вытяжку, предварительно очищенную от пигментов, упаривают до 20 мл и пропускают через ионообменную колонку. Ионообменную колонку (диаметром 10 мм, и высотой 160 мм) изготовляют из катионита КУ-2. Сравнение колонок, изготовленных из ДАУЭКС 50 X 8 и из КУ-2, показало, что они практически одинаково эффективны для выделения холинов. Колонку, наполненную адсорбентом, промывают 2—3 раза дистиллированной водой, потом последовательно 2 н. НС1, водой, 1 н. NaOH, и снова несколько раз водой, а затем несколько раз 2 и. НС1, после чего еще раз водой. [c.115]

Эффективность динамических ионообменных процессов выделения и очистки веществ зависит от наличия в ионообменной колонке достаточно резких границ между зонами сорбируемого и десорбируемого ионов. Условия образования таких границ определяются следующими равновесными факторами типом и формой изотерм обмена, величиной коэффициентов избирательности и их зависимостью от состава системы [322—325]. Однако, будучи необходимыми, равновесные условия образования резких границ зон ионов не являются достаточными для реализации таких границ на практике, поскольку неравновесные факторы — конечная скорость межфазного массообмена, продольное перемешивание, пристеночные эффекты и эффекты неравномерности упаковки зерен ионита в колонне — действуют на границы зон размывающим образом. В связи с этим особое значение приобретает анализ закономерностей неравновесной динамики ионного обмена. [c.192]

Наконец, очень важно применение высаливания не столько для фракционирования образцов, сколько для их концентрирования. Может возникнуть необходимость в концентрировании элюата, полученного с ионообменной колонки или после гель-фильтрации. Высаливание при добс влении необходимого количества сульфата аммония для осаждения всех белков является эффективным способом концентрирования — при условии, что образец, который нужно сконцентрировать, не слишком разбавлен. Для получения раствора приблизительно 85%-ного насы-ш ения удобно растворить 60 г сульфата аммония в 100 мл. При такой концентрации сульфата аммония немногие белки имеют растворимость выше 0,1 мг-мл" Но если исходная концентрация белка в растворе ниже 1 мг-мл , то перед высаливанием следует попытаться повысить ее, например с помощью ультрафильтрации (разд. 1.4). [c.72]

Для наглядного представления изображения многокомпонентного динамического процесса во времени - движение концентрационных профилей компонентов в ионообменной колонке могут быть представлены методом компьютерной анимации на мониторе с использованием видео проигрывателя Windows Media. Использование химических реакций позволяет более эффективно осу- [c.76]

Строят выходную кривую, показывающую зависимость концентрации ионов Си - + в отдельных фракциях элюата (сси +,мг) от объема кислоты (Vh ), пропущенной через колонку. Дляг оценки эффективности ионообменного разделения рассчитывают число теоретических тарелок N и ВЭТТ. [c.233]

В ионообменной хроматографии применяют следующие буферные растворы ацетатный, фосфатный, цитратный, формиатный, аммиачный, боратный. Селективность разделения в ионообменной хроматографии зависит от концентрации и вида буферных ионов и органических растворителей, а также от pH среды. Ионообменное разделение проходит в пределах температур от комнатной до 60°С. Чем выше температура, тем меньше вязкость подвижной фазы и тем эффективнее разделение. Однако при высокой температуре стабильность колонки или образца может быть нарушена. Многие ионообменники выдерживают температуру до 60 °С, а некоторые полимерные катионообменники — даже до 80°С. Биохимические пробы принято разделять при низких температурах, часто при 4°С, хотя в современной ВЭЖХ при быстрых разделениях вероятность разрушения образца при 20-30°С резко снижается. Повышение температуры может привести к снижению к для всех компонентов образца, а снижение ионной силы подвижной фазы может привести к обратному явлению. [c.36]

Повышение температуры разделения улучшает эффективность колонок в обращенно-фазной. ионообменной и эксклюэиюнной хроматографии. Стабилизация температуры также повышает точность количественных определений, поэтому использование термостатов—весьма желательно, а иногда обязательно. [c.164]