Никкель определение

Для определения гуанилмочевины растирают 4 г пробы в ступке с 25 см3 густого известкового молока. Переносят смесь на фильтр и промывают небольшими порциями воды, пока фильтрат и промывные вомы не составят точно ТОО сма. К порциям фильтрата в 25 см3, содержащим 1 г пробы, применяют осаждение пикриновой кислотой или никкелем, как описано на стр. 112 и-114. [c.118]

Следует отметить, что в периодической системе есть некоторые несовершенства, исключения. Так например, ато. ные веса аргона Аг=39,9—больше, чем калия К=39 теллура Те=127,5 больше, чем иода J=126,92 кобальта Со=58,97 больше, чем никкеля—58,68, а между тем по химическим свойствам нельзя поставить щелочной металл калий в группу инертных газов, а инертный газ аргон в группу щелоч ы < металлов, или иод убрать из группы галоидов н т. д. Долгое время думали, что вопрос лишь в том, чтобы более точно определить атомные веса. Но самые точнейшие определения пе приводят к ож даемому результату. [c.170]

Никкель и кобальт осаждают одновременно сернистым аммонием из не содержащих железа и алюминия фильтратов, полученных после осаждения цинком [см. далее, 14]. Если присутствует марганец, он тоже осаждается. При обработке осадка сильно разбавленной соляной кислотой (1 6) сернистый марганец растворяется, а сернистый кобальт и никкель остаются в осадке. Их фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают в виде закиси или осаждают электролизом и взвешивают в виде металлов. Во всяком случае прокаленный осадок следует проверить на железо и марганец. Отделение никкеля от кобальта требуется очень редко, тем более, что кобальт не часто встречается в железных рудах в количествах, поддающихся определению. Если разделение необходимо, его производят [c.41]

Для точных определений никкеля и кобальта прежде всего рекомендуется способ с диметилглиоксимом или с нитрозо-р-нафтолом. [c.42]

Определение производят по методу извлечения эфиром (стр. 23) с последующим осаждением основных уксуснокислых солей для удаления железа, марганца, никкеля и кобальта. После растворения осадка основных уксуснокислых солей раствор пересыщают едким натром и осаждают растворенную окись алюминия фосфорнокислым натрием, как описано в разделе Руда (стр. 28). Высушенный и прокаленный фосфорнокислый алюминий содержит 22,19 (lg= 1,34611)% алюминия. [c.138]

Что касается влияния наиболее употребительных специальных добавок— никкеля, кобальта, ванадия, молибдена и вольфрама, — то обнаружилось, что способ окисления марганцовокалиевой солью в щелочном растворе хлористых металлов, заканчивающийся оксидиметрическим определением, оказывается совершенно непригодным в остальном эти элементы, за немногими исключениями, не оказывают влияния. В ванадиевых и вольфрамовых сталях весовой метод определения хрома неприменим без отделения обоих указанных элементов. При большом содержании никкеля и кобальта способы окисления марганцовокалиевой солью неприменимы. [c.150]

Для определения кобальта, никкеля, хрома и марганца навеску в 0,5 г измельченной в тонкий порошок пробы сплавляют в фарфоровом тигле с 8 г перекиси натрия, все время двигая тигель. Охлажденный сплав растворяют в воде при нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают и хорошо промывают горячей водой. Чтобы извлечь последние остатки хрома. [c.174]

Способ растворения пробы в соляной кислоте дает безукоризнен-ные результаты только с низкопроцентной никкелевой сталью, а также с кобальтовой, медистой, алюминиевой и марганцовистой. Он становится ненадежным в применении к ванадиевой стали и совершенно не пригоден для стали, содержащей вольфрам, хром, молибден, титан и большое количество никкеля. При анализе такой стали определение серы нужно производить также и в нерастворимом в соляной кислоте остатке, вследствие чего иодометрический способ становится исключительно сложным и легко приводит к неточным результатам. [c.190]

Методы определения никкеля 257 [c.257]

I. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИККЕЛЯ [c.257]

Вследствие большого химического сходства никкеля и кобальта, большинство старых методов ведет к суммарному определению обоих этих металлов и лишь после этого их разделяют и определяют отдельно. [c.257]

А. Суммарное определение никкеля и кобальта [c.257]

При электролитическом определении никкеля вместе с ним всегда определяется и кобальт. Этот метод может быть применен непосредственно [c.257]

Методы определения никкеля 259 [c.259]

Методы определения никкеля 261 [c.261]

В. Определение никкеля после отделения кобальта [c.261]

Методы определения никкеля 263 [c.263]

Методы определения никкеля 265- [c.265]

Электролитическое определение никкеля (после предварительного- [c.265]

Определение бензола переведением его в комплексные соединения. В качестве веществ, соединяющихся с бензолом в комплексные соединения, предложены были трпфенпл1метан (Марковников), пикриновая кислота и цианистый никкель. Последний метод, впервые предложенный Гофманом и Арнольдп (353), является наиболее распространенным из этой группы. [c.418]

Определения равновесия производились с сухими газами. Катализатор состоял из желбза, полученного из оксалята, который нагревался в струе аммиака. Давления мало отличались от атмосферных, температура еле переходила за 1000"С. Применявшийся также в качестве катализатора никкель получался из нитрата, впитанного в кремневую кислоту, путем нагревания его в струе водорода. [c.109]

Значительно проще производится разделение по способу извлечения эфиром по Rothe. Этот способ особенно пригоден для отделения больших количеств железа от малых количеств марганца, хрома, никкеля, алюминия, меди, кобальта, ванадия, титана, т. е. от всех металлов, сопутствующих железу в его рудах или в сплавах. 5тот способ основан на способности хлорного железа с эфиром и с соляной кислотой давать легко растворимое в эфире соединение, между тем как хлористые соли других названных элементов этой способностью не обладают. Благодаря этому удается почти количественно выделить эфиром из раствора хлорное железо и таким образом освободиться от большого избытка его. При этом необходимыми условиями являются 1) присутствие железа в виде хлорного 2) определенной плотности кислота 3) отсутствие воды. [c.24]

Brun k предлагает способ, по которому в сравнительно короткий срок можно сделать точные определения. Эгот способ заключается в осаждении никкеля диметилглиоксимом в слабо аммиачном растворе, благодаря чему одновременно происходит отделение от железа, хрома, цинка, марганца и кобальта. Диметилглиоксим представляет собою белый кристаллический порошок, довольно легко растворяющийся в теплом спирте и, наоборот, нерастворимый в воде. Для осаждения берут 1%-ный спиртовой раствор, который сейчас же образует яркокрасный осадок в содержащих никкель нейтральных и сильно разбавленных растворах. Для полного выделения осадка надо прибавить небольшой избыток аммиака. Легко отмывающийся осадок содержи г после высушивания при ПО—120°С 20,31 (lg= 1,30776) % никкеля и имеет состав [c.133]

По W а g е п m а п п у сернокислый или солянокислый раствор никкель-диметилглиоксима уже через 10 минут разлагается при кипячении с образованием никкелевой соли, гидроксиламина и дикетона если прибавить соляной кислоты и перекиси водорода, то ра ложение протекает уже в 3—5 минут, причем дикетон переходит в уксусную кислоту. После такой обработки никкель можно определить в аммиачном растворе по методу ускоренного элекгролиза (т. I, вып.1, стр. 432 и т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 81), чем значительно сокращается время определения никкеля. [c.134]

Slavik заметил, что при определении марганца по Volhard y посредством осаждения железа окисью цинка никкель и кобальт количественно остаются в растворе, если не было избытка окиси. Эго свойство [c.136]

МОЖНО использовать для определения кобальта, так как фильтрат, кроме никкеля и кобальта, содержит только марганец и немного растворенной окиси цинка, тогда как все остальные металлы — хром, молибден, титан, алюминий, кремний и медь — полностью остаются в осадке. В случае вольфрамовых сталей даже не нужно полностью выделять и отфильтровывать вольфрамовую кислоту, так как она также количественно осаждается окисью цинка. Определение кобальта можно затем произвести в фильтрате по способу Кпогге и Ильинского путем осаждения а-нитрозо-р-нафтолом (см. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). Цинк и марганец не влияют на определение, а никкель, даже если его много, можно удержать в растворе прибавлением избытка свободной соляной кислоты. [c.137]

В качестве маркировочного и экспрессного метода определения ванадия при содержании его до 0,15% стандарт приводит 1 колориметрический способ, сводяш ийся к действию перекиси водорода на обесцвеченный фосфорной кислотой раствор стали. Если исследуемая сталь содержит больше 0,5% хрома или никке.тя, то к раствору углеродистой стали, служащей для приготовления эталонного раствора, нужно до введения в него ванадия прибавить соответствующее количество солей хрома и никкеля. [c.171]

Никкель почти всегда встречается в рудах совместно с кобальтом, весьма близким к нему в химическом отношении оба они концентрируются вместе в получающихся из руд металлургических продуктах и лишь под конец отделяются друг от друга. Также и при производстве испытаний как сухим, так и мокрым путем, вначале всегда получаются смеси соединений обоих металлов с другими элементами. Если в руде меди не много, то в руках опытного пробирера сухие илидокима-стические пробы, по Plattne г у, дают хорошие результаты и применяются для контроля производства на никкелевых и кобальтовых заводах. Однако, для точного определения никкеля, кобальта и других полезных металлов, а также загрязнений — применяются исключительно методы весового аналйза, причем совместно оба металла выделяются едва ли не одним только электролитическим способом. [c.256]

При цианометрическом определении никкеля по Р. Мооге у, одновременно определяются также кобальт и медь. Метод этот применяется главным образом при анализе никкелевой стали и подробно изложен на стр. 134. Принцип этого метода состоит в том, что находящийся в растворе никкель превращается цианистым калием в комплексный никкелистосинеродистый калий. 6 Конец указанного превращения определяется по переходу в раствор искусственно вызванного осадка иодистого серебра, которое начинает растворяться лишь после того, как весь никкель превратился в никкелистосинеродистый калий, или электрометрическим путем. 8 [c.259]

Определение никкеля <х-диметилглиоксимом по Чугаеву-Вгипск у [c.261]

Определение никкеля по этому методу требует приблизительно 1 /g часа, если полученный осадок отфильтровывают сейчас же после осаждения. Хотя в течение дальнейших двух—трех часов, особенно при медленном охлаждении, наблюдается еще выделение минимальных количеств оксима никкеля, однако это количество так ничтожно, что в большинстве случаев им можно пренебречь. При работе с фильтровальным тиглем постоянный вес получается после нагревания в течение приблизительно часа электролитическое осаждение, по W а g е п ш а п п у, требует от 20 до 60 минут, а прокаливание осчдка до закиси никкеля, без обработки азотной кислотой, — около 20 минут. В случае массовых определений никкеля — взвешенные осадки рекомендуется собирать для регенерирования из них реактива по способу В г и п с к а. Если вместе с никкелем присутствует один лишь кобальт, то он не переходит в осадок оксима никкеля. Однако, в присутствии большого количества кобальта в 100 мл раствора не должно быть больше 0,1 г металла кроме того, в этом случае надо вводить большой избыток диметилглиоксима, чтобы пере- [c.263]

По Eri h Muller y- для потенциометрического определения никкеля к раствору его соли, который должен быть свободен от кобальта и меди, прибавляют избыток цианистого калия и производят обратное титрование раствором азотнокислого серебра, применяя при этом, электрод перехода . [c.265]

Согласно наблюдениям Lauba h a, для колориметрического определения никкеля наиболее пригодна окраска, свойственная следующим ник-келевым солям азотнокислой, сернокислой, уксуснокислой и хлористому никкелю, раствэры которых при одинаковых концентрациях никкеля окрашены одинаково интенсивно. Цинк и марганец не влияют на колориметрическое определение Ni, тогда как кобальт и железо вредят ему. [c.266]

Дпя колориметрического определения малых количеств никкеля L. Т. F а i г h а 113 пользуется в качестве реактива на никкель дитиощавелево-кислым калигм. . [c.266]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология