Аммиак, удаление из проб

Прн наличии в воде аммиака удаление из нее фенола затрудняется. В табл. 7-5 представлены результаты опытов по перегонке фенольной воды с отбором 60% дистиллята от первоначального объема. Количество фенолов в отгоне выражено в процентах ко всему количеству, взятому в исходной пробе [12]. [c.170]

К анализируемому контрольному раствору в стакане прибавляют 1—2 см 2 М НЫОз, немного сухого нитрата аммония и нагревают почти до кипения. Прибавляют концентрированный раствор аммиака при перемешивании до явного запаха аммиака. Затем добавляют 100—150 см горячей воды. Раствор с осадком оставляют на 5 мин, после чего фильтруют через беззольный фильтр красная лента декантацией. Затем осадок в стакане промывают несколько раз горячей водой, переносят его на фильтр и промывают холодной водой, содержащей добавку нитрата аммония и гидроксида аммония, до полного удаления хлорид-иона (проба с нитратом серебра). [c.309]

Методика. Отвешенные количества гидроокиси бария п роданида аммония отдельно растереть в порошок и ссыпать в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы сильно встряхивать (под тягой ), пока масса не станет жидкой. Каплю жидкости нанести на фенолфталеиновую бумажку и, если она не покраснеет, добавить немного гидроокиси бария. Жидкость кипятить на маленьком огне до полного удаления аммиака (проба ). После удаления аммиака раствор профильтровать через стеклянный фильтр. [c.346]

Центрифугат 1 подкисляют H I, выпаривают досуха. Прокаливают до полного удаления аммонийных солей (проба на аммиак). Растворяют сухой остаток в дистиллированной воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты Дистиллированная вода и НС1 Раствор 1 исследуют на катионы 2-й и 1-й групп (см. табл. 30, пп. 2—20) [c.228]

Полученный раствор для удаления ионов 804 обрабатывают известковым молоком, прибавляя его до щелочной реакции на фенолфталеин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, к фильтрату добавляют насыщенный раствор едкого бария, проверяя полноту осаждения хлористым барием (примечание 3). Осадок сульфата бария отделяют, промывают на фильтре небольшим количеством воды и к фильтрату добавляют 150 мл 25%-ного раствора аммиака. Затем раствор насыщают углекислым газом, проверяя полноту осаждения по отсутствию помутнения при добавлении к отфильтрованной пробе раствора карбоната натрия. Осадок карбонатов бария и кальция отфильтровывают, промывают водой и упаривают фильтрат на водяной бане до начала кристаллизации. После нескольких часов выдержки выделившиеся кристаллы отсасывают на холоду, промывают 20 мл пиридина и сушат, постепенно повышая температуру от 30 до 90°. [c.276]

Раствор перемешивают механической мешалкой или стеклянной палочкой до тех пор, пока все серебро не выделится из раствора, что проверяется пробой (1—2 мл) раствора с разбавленной НС1. После осаждения всего серебра медную ленту удаляют, смыв с нее крупинки серебра. Осадок промывают декантацией разбавленной (1 200) серной кислотой до удаления большей части ионов Си + (промывная жидкость бесцветна). Затем серебро взбалтывают с водой и выливают смесь в редуктор, в который предварительно положено несколько стеклянных бусинок и слой стеклянной ваты толщиной 2—3 мм. Трубку редуктора заполняют слоем серебра высотой 12—15 см и промывают разбавленной (1 200) серной кислотой до удаления иона Си + (проба с аммиаком). После этого редуктор заполняют разбавленной (1 9) соляной кислотой. Серебро в редукторе сохраняется под слоем кислоты. [c.91]

Количество хлоридов в пробе определяют путем растворения ее в теплой концентрированной азотной кислоте. После упаривания (для удаления избытка кислоты) и разбавления водой хлорид осаждают в форме хлористого серебра, осадок растворяют в аммиаке, повторно осаждают разведенной азотной кислотой и взвешивают обычным путем. Железо (3) в соединенных фильтратах определяют путем осаждения аммиаком и взвешивания в виде РегОз, согласно обычному методу. Характерный результат анализа дает отношение Ре С1, соответствующее 40 1. [c.210]

Титрование проводят с двумя платиновыми электродами при напряжении 0,05 в. К 50 мл раствора пробы в 1 7V НС1 (после экстракционного удаления железа) добавляют 5 капель 0,6%-ного раствора Кз[Ре(СК)в] п титруют 0,05 М раствором К4[Ке(СК)б] до возрастания силы тока (что указывает на полное связывание Zn). Затем нейтрализуют раствор аммиаком до pH 5—6, выжидают некоторое время для понижения силы тока до первоначальной величины и вновь титруют — уже кадмий — до вторичного возрастания силы тока [379]. [c.118]

Если в пробе более 0,02% хрома, добавляют небольшой избыток (приблизительно 1 жл) 1%-ного раствора железа (11), например растворив железную проволоку в соляной кислоте (1 1). Это гарантирует перевод хромав трехвалентное состояние. В последующих операциях железо выполняет роль, носителя. Избыток железа окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, кипятят раствор, охлаждают и фильтруют. (От введения небольшого избытка раствора аммиака раствор становится щелочным.) К фильтрату добавляют 10 МА раствора щелочи, кипятят 20 мин для удаления избыточного аммиака и слегка охлаждают. Фильтруют раствор и промывают осадок 0,04%-ным раствором щелочи. Растворяют осадок гидроокиси магния в 20 ма 0,1 н. серной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 ма,. разбавляют водой до метки и отбирают аликвотную часть. [c.59]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание) в 60 мл концентрированной соляной кислоты, осторожно нагревая для ускорения растворения, окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и слегка охлаждают. Добавляют 35 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты и разбавляют водой до объема 150 мл. Выдерживают раствор 1 ч при 80—85 С до полного осаждения осадка и получения прозрачного раствора. Отфильтровывают теплый раствор через фильтр из бумаги ватман № 42, трижды промывают осадок холодным 2%-ным раствором миндальной кислоты. Растворяют осадок на фильтре, сливая раствор в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, тремя порциями по 30 мл аммиачного раствора (1 4) и дважды промывают бумажный фильтр раствором аммиака (1 9). [c.111]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

Была исследована реакция ТИА с водой, аммиаком, сероводородом. Пробы этих веществ вводили в хроматограф обычным путем через испаритель. Вода вводилась в виде паров шприцем на 1 см , отбираемых над поверхностью воды. Сосуд с водой предварительно продували азотом для удаления кислорода, Нг и NH3 вводили микрошприцем, поскольку входное давление было незна- [c.31]

Полный анализ циркуляционно го газа аммиачного производства хроматографическим методом затруднителен из-за присутствия 1В нем значительных количеств аммиака, являющегося ядом для молекулярных сит, применение которых связано с необходимостью разделения азота и аргона. Предварительное удаление аммиака из пробы с определением его химическим методом приводит к удлииению времени анализа и усложнению расчетов. [c.32]

Взятую навеску растворяют в воде или данный для анализа готовый раствор переносят в мерную колбу, точно нейтрализуют свободную кислоту несколькими каплями 0,1 н. раствора NaOH в присутствии метилового красного и доводят объем раствора водой до метки. Три пробы по 25 мл приготовленного раствора переносят при помощи пипетки в три стакана. В каждый стакан добавляют по 50 мл 0,1 и. раствора NaOH. Стаканы ставят на песочную баню и нагревают почти до кипения, пока не улетучится весь аммиак. Выпаривание обычно прекращают тогда, когда испарится свыше /s содержимого стакана. Полноту удаления NH3 проверяют при помощи фильтровальной бумаги, смоченной раствором Hgj (NOs) . Если весь аммиак удален, бумага не чернеет. [c.185]

Отделение Са - и b g -uoHoe. Раствор 2 делят на две части. Часть раствора (1-я проба) обрабатывают при кипячении раствород Na Og до полного удаления аммиака (см. гл. 1, 5) (проба на фильтровальную бумагу, смоченную [Hgj 1(МОз)2) другую часть раствора (2-я проба) обрабатывают раствором К2СО3 также до удаления аммиака (см. гл. I, 5). В каждой пробе отделяют осадок центрифугированием [c.210]

В случае присутствия ионов аммония их удаляют для того, чтобы они не мешали последующему открытию катионов натрия и калия. Для этого обе пробирки с пробами 1 и 2 нагревают до П0,1Н0Г0 удаления аммиака (до тех пор, пока при внесении в пары влажной розовой лакмусовой бумаги она перестает синеть). Затем в пробе 1 открывают катионы калия, а в пробе 2 — катионы натрия. [c.304]

Проверка титра раствора. 1) Отбирают 100 мл приготовленного раствора в стакан, нагревают почти до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20—30 мин. осадку дают осесть и фильтруют через фильтр (белая или красная лента), сливая на фильтр сначала жидкость, а осадок 3—5 раз промывают в стакане декантацией горячей водой. Затем осадок переводят на фильтр и растворяют его в горячей разбавленной 1 2 соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Фильтр промывают 9—10 ра горячей водой, слабо подкисленной соляной кислотой. Полученный раствор доводят до 150—200 мл, нагревают почти до кипения и снова осаждают гидроокись железа аммиаком. После нагревания и отстаивания осадка раствор фильтруют, сливая сначала жидкость, а затем количественно переводят осадок на фильтр и промывают его 8—10 раз горячей водой до удаления СГ-ионов (проба с AgNOз). Промытый осадок помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянного веса. Взвешивают РегОз. Умножив вес осадка РсаОз на 0,6994 и разделив на 100, получают титр раствора по Ре. [c.252]

К фильтрату после осаждения СаО, слегка подкисленному соляной кислотсй, добавляют избыток 10%-ного раствора кис. лого фосфорнокислого натрия, затем к раствору при постоянном перемешивании небольшими порциями приливают аммиак в количестве около объема всего раствора и оставляют стоять не меньше 12 час. Фильтруют через беззоль-ный фильтр небольших размеров п промывают осадок 2%i-ным холодным раствором а (миака до полного удаления хлора (проба с AgNOa). Фильтр с осадком помеш ают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, очень медленно озолярот при быстром озолении остаются частички углерода, которые в дальнейшем искажают результаты, повышая их иногда бывает очень трудно получить осадок совершенно белого цвета. Необходима обработка несколькими каплями азотной кислоты, чтобы полностью сжечь органические примеси. При прокаливании фосфорно-аммонийно-магниевая соль переходит в пирофосфорную [c.265]

Для улучшения систем дозирования гидразина необходимы гидразиномеры или прецизионные кислородомеры. Последние могут давать системе корректирующий импульс по концентрации кислорода после деаэратора. Работы, связанные с получением импульса по концентрации избыточного гидразина в питательной воде, ведутся в настоящее время МО ЦКТИ в направлении многократного обогащения пробы (солеконцентраторы МО ЦКТИ) с дегазацией (удаление аммиака). [c.316]

Цианид определяют путем видоизмененного метода Кьельдаля. Пробу надлежащего объема перегоняют с 125 мя 3 н. серной кислоты. 100 мл дестиллята обрабатывают раствором 0,1 н. едкого натра, который затем титруют раствором азотнокислого серебра. Калий и хром определяют в той же пробе. Пробу разлагают царской водкой, упаривают досуха и обрабатывают водой. Затем осаждают гидрат окиси хрома добавлением аммиака. Фильтрат выпаривают с серной кислотой и содержание калия определяют по весу сульфата. Гидрат окиси хро ма окисляют перекисью натрия, раствор кипятят для удаления избытка кислорода, подкисляют и титруют раствором соли железа (2), применяя в качестве внешнего индикатора гексацианферриат калия. Данные анализа Kз[ r( N)6] [c.198]

Мп++ и Zn , до полного удаления H2S [проба фильтровальной бумагой, смоченной РЬ(С2НзОг)2]. Тщательно нейтрализуйте 2 и. раствором аммиака, разбавьте водой до 2 мл и прибавьте каплю 0,6 н. НС1 (кислотность приготовленного таким образом раствора отвечает рН 2). Прилейте 4 капли формиатного буферного раствора и пропустите H2S (в течение 15—20 сек.). Если киг.лот-ность раствора соответствовала вышеуказанной величине pH, то в присутствии ионов Zn++ образуется белый осадок ZnS. Если же pH исследуемого раствора значительно больше 2, то осадок после пропускания H2S может быть темным вследствие частичного осаждения oS, NiS и FeS. В этом случае необходимы проверочные реакции на цинк, С этой целью отделите от раствора осадок и обработайте его несколькими каплями 0,6 н. НС1. Полученный раствор выпарьте досуха. Растворите сухой остаток в 6—10 каплях воды. Проведите испытание на присутствие ионов цинка в растворе посредством указанных ниже реакций. [c.88]

Определение пиритной серы по методу окисления. 1,0 г воздушно-сухой пробы с величиной частиц 0,06 мм обрабатывают в стакане 100 мл HNOg (пл. 1,12), содержимое стакана нагревают в течение 4 час. при 60° С. Уголь отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции фильтрата. Фильтрат упаривают, а для удаления азотной кислоты дважды отдым-ляют с соляной кислотой (остаток при этом должен оставаться влажным). Добавляют 150 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения, прибавляют аммиак до щелочной реакции раствора. [c.195]

Подготовка проб мочи. К 5 мл мочи добавляют 2 н. NaOH до pH И—12 и раствор высушивают в вакуумном эксикаторе для удаления аммиака. Суяой остаток растворяют в Ю мл раствора для нанесения. [c.178]

В маленькую пробирку с внутренним диаметром около 3—4 мм и длиной 25—30 мм вносят в зависимости от метода идентификации от 0,3 до 5,0 нмоль препарата. Объем раствора измеряют калиброванным капилляром. Чтобы избежать больших потерь при малом объеме проб (5—20 мкл), следует переместить капли исследуемого материала со стенок на дно пробирки с помощью непродолжительного центрифугирования при 2000—3000 об/мин. Затем раствор пептида высушивают в вакуумном эксикаторе, высушенный образец растворяют в 10 мкл 0,2 М NaH Os при осторожном встряхивании и вновь высушивают в вакууме.Цель высушивания в данном случае состоит в удалении аммиака, который мешает реакции. К сухому остатку добавляют 10 мкл деионизованной воды (свободной от аммиака), растворяют при осторожном.встряхивании и затем добавляют 10 мкл раствора, содержащего 2 мг/мл ДНС-СЬреагента в ацетоне. Смесь осторожно встряхивают, пробирку закрывают парафильмом и помещают в термостат при 37 С. О завершении реакции можно узнать по исчезновению желтой окраски — обычно это происходит через полчаса. После этого реакционную смесь высушивают, добавляют 30 мкл 6 н. НС1, пробирку запаивают и препарат гидролизуют 10—18 ч при 105°С. После гидролиза пробу центрифугируют для того, чтобы капли раствора со стенок попали на дно, затем пробирку осторожно открывают и высушивают в вакууме над NaOH и РА- [c.275]

Выполнение определения. Навеску хлорида аммония (1,2—1,4 г) или соответствующую навеску другой соли аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Получают примерно 0,1 н. раствор. Отбирают три аликвотные порции раствора в стаканы с помощью пипетки по 25,0 мл. В каждый стакан добавляют пипеткой по 50,0 мл 0,1 н. раствора NaOH и нагревают стаканы на песчаной бане почти до кипения, пока не улетучится весь аммиак из растворов. Содержимое стаканов выпаривают на /з первоначального объема. Полноту удаления аммиака можно определить по запаху или лучше пробой бумажкой, смоченной раствором нитрата ртути (I). Бумажка чернеет в присутствии аммиака. [c.145]

После разложения пробы сплавлением с содой и удалением кремнекисло ты к нейтральному раствору, содержащему не более 150 мг Ве в 100 мл, добавляют 0,5 г ХН С и несколько миллилитров 40%-ного раствора комплексона 111, чтобы полностью связать мешающие элементы. Добавляют 15 — 20 мл аммиака. Осадок отфильтровывают и промывают 100—150 мл раствора КН4ХОз. При большом относительном содержании примесей осадок пере-осаждают. [c.167]

Пробу, содержащую 1—5 мг бериллия, растворяют в азотной кислоте, кипятят до удаления окислов азота, добавляют 50 мл 6%-ного раствора комплексона III и осаждают Ве(ОН)г раствором аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают водой, растворяют на фильтре в НС1 (1 1), затем прибавляют 10 мл раствора Sr 2 (750 мкг Sr/мл), разбавляют водой до 25 мл и фотометрируют на спектрофотометре Цейсса с интерференционным светофильтром для выделения линии Sr 460,7 ммк. Сравнивают результаты фотометрирования с результатами, полученными для стандартного раствора, содержащего 300 мкг StIma. Содержание бериллия определяют по калибровочному графику для концентраций 1—б мг Ве. [c.178]

Определение незначительных примесей хлора в броме [702]. Стадию восстановления хлора и удаления брома выполняют в приборе, изображенном на рис. 15. В емкость 6 объемом около 125 мл загружают 30 мл воды, 5мл 0,1 N КВг и 5 мл 0,1 N H SOi, а затем взвешивают на технических весах 50 г анализируемого брома. Емкость закрывают шлифом с газовводной трубкой, присоединяют к установке, включают водоструйный насос, регулируют ток воздуха с помощью крана 5 на склянке Вульфа и добиваются интенсивного перемешивания фаз. Нагревание до 70—80° С ускоряет отгонку брома, поглощаемого 10% -ный раствором аммиака, который часто сменяют. Отгонка обычно закапчивается в течение 30 мин., и оставшийся бесцветный хлорсодержащий раствор после охлаждения переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 30 мл 16%-ной H2SO4 и недостающее до метки количество воды. Для определения < 0,001, 0,001—0,005 и 0,005—0,01% хлора в броме отбирают соответственно 50, 25 и 15 мл полученного раствора, добавляют 25 мл 99—100< о-ной уксусной кислоты и пробы с большими концентрациями определяемого элемента разбавляют до 55 мл водой. [c.211]

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в иолиэти-леновый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями ио 5 МА до полного растворения иробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, ириливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем иостеиенно раствор аммиака до установления pH 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 МА раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.42]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,5 г (см. примечание 1) в i.ie n, состоящей из 40 мл серной (I 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют водой до объема 150 мл и приливают 25. ил 30%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, вводят еще 2 мл аммиачного раствора и нагревают до 60 "С. Если необходимо, раствор фильтруют. К теплому прозрачному раствору добавляют диметилглиоксим (см. примечание 2), в течение 30 мин поддерживают температуру раствора 60 °С и охлаждают. Фильтруют раствор через предварительно взвешенный пористый стеклянный фильтр № 3 и промывают осадок теплой водой (см. примечание 3). Высушивают фильтр с осадком при 105 °С I ч и взвешивают. [c.70]

Помещают навеску пробы в стакан и приливают серную и борофтористоводородную кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, затем 2—3 мин кипятят раствор для удаления окислов азота и полного окисления олова. Разбавляют раствор водой до 250мл, приливают 2 мл 10 %-ного раствора сульфата кадмия 3 dS04-8Ha0 и цитрат аммония (5 г на 1 г пробы), нейтрализуют аммиаком и подкисляют 10 мл серной кислоты (1 1). Разбавляют раствор водой до объема 400 мл, нагревают [c.97]

Навеску пробы 0,4 г растворяют в смеси 10 мл серной кислоты (1 4) и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты. После окисления раствора азотной кислотой и удаления окислов азота его охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью 50 мл (при растворении и других операциях стараются использовать минимальное количество воды). Добавляют 7,5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (контролируют pH раствора по лакмусовой бумаге) и приливают избыток аммиака 5 мл. Охлаждают раствор, добавляют 5 мл бромной воды (насыщенной) и продолжают анализ, как описано на стр. 71. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология