Ртутная амальгама, определение золота

Гладышевой [77] были исследованы методы определения микрограммовых количеств ртути в продуктах свинцового производства, наиболее часто применяемые в настоящее время в заводских и рудничных лабораториях гравиметрический, основанный на взвешивании амальгамы золота титриметрический роданидный и колориметрические по Полежаеву [247, 248] и дитизоновый. Метод определения после отгонки на золотую крышку [363] и роданидный [288] метод применимы лишь для содержаний ртути порядка сотых долей процента и выше. Колориметрический метод Полежаева позволяет определять тысячные доли процента ртути в твердых материалах, однако использовать его для анализа продуктов свинцового производства нельзя, так как содержащийся в пробах таллий возгоняется вместе с ртутью и придает окраске медно-ртутного иодидного комплекса оттенок, отличный от окраски стандартного раствора. На основании проведенных исследований для определения ртути в продуктах свинцового производства (руды, концентраты, огарки, пыли и другие материалы) рекомендуется отгонка ртути на золотую крышку с последующим титрованием раствором дитизона [77]. [c.153]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Детектирование паров восстановленной ртути наиболее часто осушес вляется методами ААС, АФС, АЭС-ИСП, а также и некоторыми другим Так, разработаны недорогие прибор и метод определения нанограммов концентраций ртути, основанные на использовании в качестве детекто акустического элемента кристалла ниобата, имеющего на поверхности п золоченную контактную амальгамообразующую зону, которую омывает п верхностная акустическая волна. В зависимости от концентрации ртутн амальгамы меняется скорость распространения волны, что служит мер аналитического сигнала [136]. Детектирование паров ртути может осущес вляться также с помощью пьезоэлектрических кристаллических детектор X золотым электродом [114, 383]. [c.150]

Для определения следовых количеств вещества, нанример свипца, его можно сконцентрировать, проведя электролиз на стационарном ртутном капельном электроде. Он представляет собой каплю ртути, подвешенную на золотой или серебряной проволочке, впаяппой в стеклянную трубочку. При определенном потенциале, зависящем от состава фона, на электроде протекает реакция восстановления попов свинца (II) до металлического свипца (РЬ " + 2е -> РЬ) и накопление его на электроде в виде амальгамы. По истечении заданного времени электролиза прекращаают неремешивание и позволяют раствору в [c.184]

Предварительное концентрирование металла в объем ртутного микроэлектрода обычно проводят при потенциале предельного тока восстановления исследуемого иона. Этим путем можно получить амальгамы металлов I и II групп периодической системы, редкоземельных элементов, а также таллия, индия, галлия, цинка, кадмия, свинца, висмута, алюминия, меди, серебра и золота (рис. 11.1). Однако щелочные металлы имеют столь отрицательные потенциалы восстановления, что их концентрирование из водных растворов практически невозможно. Как правило, эти металлы определяют в органических средах, например, в диметилформамиде на фоне четвертичных аммониевых солей. То же в значительной степени относится и к щелочноземельным металлам. Кроме того, из-за близости потенциалов окисления металлов I и II групп нельзя ожидать высокой селективности при огфеделении данных ионов. Поэтому метод ИВА практически не применяется для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.417]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Чувствительность еще более возрастает, если ртутные пары, выделившиеся при нагревании, осадить сначала на листочке чистого золота, которое, обладая огромной абсорбирующей способностью по отношению к этим парам, жадно притягивает их из окружающего воздуха, и затем уже нагревать зараженное таким образом золото в только что описанной эвакуированной двуколенной трубке. Этим методом удается обнаружить такие ничтожные следы ртути, которые не могут быть открыты никаким другим способом (при несколько большем содержании ртути в нитроклетчатке на листочке золота можно непосредственно обнаружить пятна амальгамы). При большом спектроскопе, хорошем вакууме и достаточно узком капилляре сильного свечения это спектроскопическое определение отличается такой чрезвычайной чувствительностью, что его необходимо производить в особом помещении, так как в каждой химической лаборатории присутствует достаточно ртутных паров, чтобы через короткое время заразить листочек золота, в результате чего при нагревании станет видимой по крайней мере зеленая линия ртутного спектра. [c.603]

Серебро [456, 457], золото [458, 459], платина [460] и палладий [461] могут быть выделены из 2,5-500 мл кислых или аммиачных растворов проб при перемешивании магнитной мешалкой на капельках ртути диаметром 1 мм и обпщм объемом 0,5-2 мл в обычном химическом стакане за время от 30 мин до нескольких часов. Матричные элементы (Си, РЬ и Fe) остаются в растворе. Образовавшуюся разбавленную амальгаму отделяют от раствора декантацией и ртуть удаляют отгонкой. При использовании водно-ртутной эмульсии (размер частиц ртути составляет 1-4 мкм), образующейся под воздействием ультразвука, концентрирование серебра происходит в течение 1 мин [462]. Этот метод концентрирования использован при спектрофотометрическом и атомно-абсорбционном определении 10 -10 г/г серебра и золота в меди и свинце. Степень извлечения составляет более 95%, коэффициент концентрирования достигает 10 -10 . Подобная методика использована для отделения золота при анализе свинцовых концентратов [463]. [c.82]