Предварительное концентрирование и разделение металлов

Перечисленные выше трудности, вызываемые влиянием основы при определении следов элементов, могут быть преодолены отделением следов элементов от основы. Часто бывает достаточным удаление большей части основы. Подобное разделение называют предварительным концентрированием или обогащением следов элементов. Во многих случаях при разделении основу заменяют другой, более благоприятной. Так, при определении следов примесей в металлах высокой чистоты образец растворяют в кислотах. [c.80]

Разделение обычно сопровождается концентрированием анализируемых элементов, что особенно важно при определении очень малых количеств примесей. Применяя концентрирование, можно определять исчезающе малые количества примесей при помощи не очень чувствительных методов. Для этого следует извлечь примеси из достаточно большого объема анализируемого вещества и перевести в малый объем раствора. Соотношение объемов, при котором содержание примесей в концентрате будет соответствовать чувствительности данного метода анализа, можно, конечно, установить заранее. Например, содержание ионов некоторых металлов в природных водах составляет 1 мкг/л. Допустим, что колориметрически эти ионы можно определять лишь при содержании 100 мкг/л и выше. Следовательно, необходимо перевести определяемые ионы из I л исходного раствора в раствор объемом не более 10 мл. Таким образом, при недостаточной чувствительности метода анализа следует прибегать к обогащению, г. е. предварительно извлекать и концентрировать анализируемые элементы, попутно отделяя их от основных элементов анализируемого вещества. Таким путем можно, в принципе, беспредельно повышать чувствительность определения. [c.17]

НЫМ В виде спирали из металлической сетки [53]. В этой колонне полоса металлической сетки намотана винтообразно на стеклянный стержень (рис. 273). ВЭТС у данной колонны лежит в интервале от 1 до 5 см, а удерживающая способность примерно составляет 0,5 мл на одну ступень разделения. Сравнительно сложный способ изготовления контактного устройства Леки и Эвела описан в работе Сталкупа с сотр. [54]. Более просто изготовляется специальная спиральная насадка из металлической сетки, предложенная Бауэром и Куком [55]. Этой насадкой обычно снабжают колонны, диаметр которых не превышает 5 мм. Проволочную сетку 50 меш из монель-металла сгибают под углом 90° таким образом, что она образует расположенные друг за другом вертикальные плоские пластины, между которыми располагаются горизонтально пластины, образующие два открытых сегмента (рис. 274). Такую спираль удобно вставлять в колонну, выполненную из калиброванной трубы, втягивая ее внутрь с помощью медной проволоки, прикрепленной к одному из концов спирали. Стенки колонны предварительно смачивают маслом, которое удаляют после установки насадки с помощью растворителя. Медную проволоку растворяют в концентрированной азотной кислоте. Характеристика колонны этого типа приведена в табл. 51. [c.354]

Тимербаев А. Р. Обоснование, И выбор условий разделения и определения металлов в виде хелатов методом жидкостной адсорбционной хроматографии после предварительного экстракционного концентрирования Дис.. .. канд. хим. наук. М. ГЕОХИ АН СССР, 1985. 284 с. [c.94]

Разработана схема анализа сточных и природных вод на содержание нормируемых тяжелых металлов, включающая их предварительное экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбаминатов, разделение методом тонкослойной хроматографии и визуальное или денситометрическое определение соответствующих комплексов непосредственно в хроматографических зонах. Относительное стандартное отклонение при определении металлов при содержании на уровне ПДК находится в пределах 0,1. [c.194]

По первому способу разделение сильной концентрированной кислотой, как и в способе вытеснительной хроматографии, продолжается до тех пор, пока все количество металла не будет вытеснено из зоны заполнения. При этом образуются лишь комплексные формы, соответствующие величине DpH, и анализ методом фронтальной хроматографии способствует одновременно предварительному разделению ионов металлов. [c.133]

Следующий пример (рис. 21-4) — разделение ионов ряда переходных металлов на сильноосновном анионообменнике [6]. Смолу предварительно перевели в С1 -форму, обработав 12 М соляной кислотой. Введенную на колонку пробу элюировали последовательно все более разбавленными растворами соляной кислоты. Ионы Ni(H) совсем не удерживаются даже из концентрированной НС1. Разбавление раствора НС1 до 6 М приводит к элюированию ионов Мп(П) ионы Со(П), Си (И), Ре(П1) и Zn (П) элюируются при концентрации НС1 4, 2,5,0,5 и 0,005 М соответственно. Эта последовательность элюирования отражает относительную устойчивость хлоридных комплексов в реакциях типа o i o + + 4 , а так ке различия в сродстве смолы к указанным ионам и хлорид-иону. [c.434]

Известно положительное влияние предварительного брикетирования шихты на ход восстановительной плавки. Скорость реакции при плавке брикетированной шихты заметно возрастает. Увеличение скорости процесса объясняется тесным контактом в брикетированной шихте частиц восстанавливаемого продукта и металла-восстановителя. Повышенная скорость реакции обеспечивает более концентрированное выделение тепла за короткий промежуток времени и способствует более полному разделению продуктов плавки. Брикетирование позволяет также сократить избыток восстановителя и в значительной мере устранить неравномерное распределение компонентов шихты, обусловленное сегрегацией частиц, различных по крупности и плотности. [c.367]

Электрохимические методы — импульсная полярография, кулонометрия [159] и применение ионоселективных электродов представляют собой недорогие, быстрые, селективные и чувствительные способы определения широкого диапазона металлов в воде [67--74, 159]. Методы были описаны ранее (стр. 606) их применение для анализа воды обычно проходит без предварительного разделения и концентрирования. [c.632]

Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

Ионообменный метод используется для выделения и отделения рубидия при знзлизе каменных метеоритов [56], отделения Сз от теллура и рутения 157], предварительного концентрирования 1 Ь (и Ь1) из вод перед спектральным анализом 158] и РЬ и Сз—перед радиоактивациониым [2]. Изучается пригодность для выделения и разделения Ы, РЬ, Сз неорганических ионообменников —фосфоромолибдата аммония 159], показывающего значительно большую селективность по отнопгению к РЬ и Сз по сравнению с синтетическими смолами ферроцианидов Са, и тяжелых металлов [60] монтмориллонитов других минералов группы каолина и почв —для целей очистки вод от радиоизотопа Сз [61] и анальцита серебра 162] для отделения К и Ма от Сз. Фосфат циркония адсорбирует РЬ и Сз из водных растворов [250], элюирование РЬ достигается разбавленными растворами НЫОз, а Сз — НМОз, концентрация которой более 1 М. Коэффициент разделения РЬ и Сз с помощью фосфата циркония лучший, чем при использовании катионита дауэкс-50 1251]. [c.41]

Ионную хроматографию использовали [56] для определения золота, палладия и платины в виде анионных хлоридных комплексов. Метод включает разделение анионов на колонке Dionex AS-5 (4X250 мм) с элюентом 0,3 М Na 104/0,05 М H I и спектрофотометрическое детектирование при 215 нм. Хроматограмма хлоридных комплексов металлов приведена на рис. 10.13. Пределы обнаружения металлов без предварительного концентрирования составляют 0,03 мкг/мл для Pt 0,05 мкг/мл для Pd и 0,1 мкг/мл для Ап. Кроме благородных металлов возможно определение железа (111) и свинца (11). [c.170]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Ряд исследователй [224, 4921 предлагают вскрытие основных пород проводить нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления 3[02. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. Кислые же породы сплавляют с содой, 8102 отделяют обработкой соляной кислотой металлы группы сероводорода осаждают сероводородом, далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме (см. стр. 283), [c.159]

Предварительная стадия для уменьшения содержания полимерного покрытия включает пропускание сырья, представляющего собой сухую текучую массу приблизительно одинаковой толщины, вверх по встряхиваемому спиральному желобу. В результате этого происходит разделение материала на более тяжелую на более легкую фракции, причем более легкая фракция направляется на дальней-1пее концентрирование металла с одновременным уменьшением содержания полимера в ней. [c.111]

Известно, что многие аниониты сорбируют из нейтральных и слабокислых растворов некоторые катионы переходных металлов [Ч. В ряде промышленных систем в виде отходов производства образуются аминные комплексы переходных металлов, и сорбция последних в этом случае для целей концентрирования и разделения представляет серьезную проблему, имеющую пароднохозяйствеиное значение. Предварительные исследования показали, что аниониты на основе полиэтиленполиаминов при определенных условиях обладают сравнительно высокой емкостью по отпоше- [c.251]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]