Железо, абсолютная чувствительность

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

В этом случае абсолютная ошибка почти не превышает чувствительности аналитических весов и хи.мика нельзя обвинять в том, что он плохо взвешивал и поэтому получил относительную ошибку 8%. Тем не менее следует считать, что химик неправильно выбрал метод анализа для определения таких малых количеств железа не следовало применять обычный весовой метод анализа. [c.480]

Абсолютно специфичных реакций в аналитической химии почти не существует, поэтому А. И. Крылова разработала определенные приемы для устранения мешающего влияния посторонних элементов маскирование ионов (например, широко распространенного в органах иона железа) введением комплексообра-зователей, реакции окисления — восстановления (марганец, хром, мышьяк), строгим соблюдением определенных значений pH среды, применением малых объемов минерализата (марганец, хром, мышьяк, цинк), разбавлением минерализата до предела чувствительности реакции во избежание обнаружения естественно содержащихся элементов и использованием правила рядов среди диэтилдитиокарбаминатов и дитизонатов. [c.295]

Наиболее важной характеристикой чувствительности реакции, применяемой в СФА, является значение е поглощающего свет соединения. Чувствительность зависит также от полноты связывания определяемого компонента с данным реактивом. Состояние равновесия в свою очередь зависит от рН и других характеристик раствора. Если достигнуты оптимальные химические условия и определяемый компонент полностью переведен в окрашенное соединение, то решающим критерием для оценки чувствительности является значение е или разница (относительная или абсолютная) между е реактива и е продукта реакции. К сожалению, этим критерием не всегда пользуются как в отечественной, так и в иностранной литературе. При проверке часто оказывается, что предлагаемые новые чувствительные реактивы (особенно для железа, меди, урана) имеют значение е комплексов <1000. [c.97]

Существуют чувствительные фотопластинки с высокой разрешающей способностью. В нашем частном случае они представляют два неудобства трудно получить образцы железа с абсолютно ровной поверхностью, и контакт между металлом н пластинкой плохо обеспечивается в некоторых точках с другой стороны, на эмульсии сильно сказывается контакт металла. Во избежание этого надо покрыть метал.пическую новерхность лаком, который несколько поглощает р-излучение, уменьшая, таким образом, чувствительность. Поэтому мы предпочли использовать рентгеновскую пленку. Комплекс пленка — образец — пленка заворачивают в черную бумагу и все это помещают н широкую трубу из гибкой резины. В трубе создается вакуум, что позволяет полностью приложить пленку к образцу. [c.141]

Одновременно определяют 16 элементов-примесей серебро, алюминий, кальций, кобальт, хром, медь, железо, магний, марганец, молибден, никель, свинец, теллур, титан, ванадий, вольфрам и цинк, — используя их наиболее чувствительные аналитические линии. Градуировочные графики строят в координатах —Igm, где A-S — разность почернения аналитической линии вместе с фоном и фона рядом с линией т — абсолютное содержание элемента на двух электродах, г. [c.32]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

Высокая абсолютная чувствительность метода позволяет успешно применять его для послойного анализа. Глубина поражения искровою пробоотбирающего разряда составляет десятые доли микрометра и более в зависимости от параметров искрового разряда. Путем многократного отбора вещества пробы с одного и того же места и его атомизации можно найти распределение элемента по глубине поверхности. Таким образом, нанример, было проанализировано покрытие из золота (2 ашм) и никеля (3 мкм) на сплаве, содержащем железо, никель, кобальт (рис. 2). [c.69]

В разобранных выше работах в качестве источника света применялась дуга постоянного тока между угольными электродами. Но если окончательный концентрат получать в виде разбавленного раствора, не содержащего значительных количеств основного компонента, то можно использовать более точные методы спектрального анализа концентрата, обладающие высокой абсолютной чувствительностью. Так, например, в работе р ] определялось содержание кобальта в почвах. Так же, как и в предыдущих работах, вначале проводилось отделение микроэлементов раствором оксина. В дальнейшем для отделения от алюминия проводилось осаждение кобальта из слабощелочной среды сернистым аммонием в присутствии избытка винной кислоты. Последним этапом в процессе обогащения было экстрагирование эфиром треххлористого железа, служившего носителем для кобальта в предыдущих операциях. Таким образом получался раствор, содержащий практически весь кобальт, имевшийся в растворе пробы, и лишь следы других примесных элементов. К этому раствору добавлялся раствор AgNOз, содержащий 3 10 г Ag. Серебро служило внутренним стандартом при спектроскопических измерениях. Анализ проводился в конденсированной искре. Этим методом удавалось обнаружить [c.437]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

При высушивании 1 г сернокислого хинина при 100° до постоянного веса не должно быть потери в весе более 0,162 г. Гораздо быстрее определять сернокислый хинин титрованием. Для этой цели наливают в склянку на 150 лл с притертой пробкой 100 мл абсолютного спирта и несколько капель 1°/о-го водного раствора Пуарье-блау и прибавляют по каплям 0,2 н. едкого кали до тех пор, пока синяя окраска не перейдет в красную, не изменяющуюся и при взбалтывании. Затем прибавляют 1 г сернокислого хинина, причем раствор снова окрашивается в синий цвет. Титрование ведут при частом взбалтывании 0,2 и. раствором едкого кали до перехода в красный цвет, причем после каждого прибавления щелочи склянку немедленно закрывают во избежание ошибок, возможных из-за соприкосновения с воздухом. Индикатор обладает большой чувствительностью к кислотам, так что углекислота воздуха может с ним реагировать с другой стороны, благодаря этому свойству, а также нечувствительности индикатора к щелочам можно оттитровать всю серную кислоту сульфата, как свободную, так как сам хинин на индикатор не влияет.Переход окраски ясно заметен даже при непрозрачных растворах. При надлежащем содержании воды в сернокислом хинине переход в красный цвет не должен наступить до прибавления 11,2 мл 0,2 н. едкого кали. 1 г сернокислого хинина при сжигании не должен оставлять более 0,001 г остатка. Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен флуоресцировать и должен быть нейтральным или слабокислым на лакмус (реакция на бисульфат хинина). Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен изменяться от раствора азотнокислого серебра (хлористоводородный хинин) и не должен окрашиваться в фиолетовый цвет от раствора хлорного железа (салициловая кислота). В концентрированной серной кислоте сернокислый хинин может растворяться лишь со слабожелтой окраской, а в азотной кислоте (плотн. 1,3) — без всякого окрашивания. При растворении 1 г сернокислого хинина в 7 мл смеси из 2 объемов хлороформа и одного объема абсолютного спирта при 40—50° должен получаться прозрачный раствор, который даже при охлаждении не становится мутным (сахар, органические вещества, посторонние алкалоиды). [c.488]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]

Если железо помещено в смесь хроматов и хлоридов, то оно может быстро перейти в раствор в некоторых чувствительных местах, где запас СгО скоро истощится у поверхности, где встречаются РеС12 и К2СГО4, будет появляться продукт в виде мембраны, содержащей соединение железа и хрома. Мембрана препятствует ионам СЮ достигнуть точки, где они необходимы для прекращения коррозии мембрана может не быть абсолютно непроницаемой для ионов СгО , но любой ион СЮ , прошедший через нее будет сразу же разрушен при взаимодействии с Ре +. Сочетание маленькой анодной и большой катодной площадей обусловливает интенсивную корро- зию, что часто наблюдается на практике. При таких обстоятельствах, это твердое вещество, по словам Кинга, является лишь помехой для образования действительно эффективной пленки окиси железа по мнению автора, это справедливо для случаев, когда вещество образуется на заметном расстоянии от металла, но не для случаев, когда вещество осаждается в контакте с металлической поверхностью. Читатель, однако, может составить свое собственное мнение после изучения оригинальной работы [36] . [c.147]

Внимание конструкторов, специализируюшихся в области сенсоров, сосредоточено на диабете по ряду причин. Диабет можно рассматривать как болезнь, связанную с относительным или абсолютным дефицитом информационно-эффекторного гормона инсулина - белка, вырабатываемого в поджелудочной железе элементарными природными биосенсорами, В-клетками островков Лангерганса [5]. Время жизни инсулина в крови очень мало (от 4 до 5 мин), и, следовательно, его концентрация (т.е. фактор, определяющий действие этого гормона) зависит от скорости секреции. В-клетки чувствительны к широкому кругу веществ (что вполне согласуется с многообразным биохимическим действием инсулина), причем наиболее важным из них является содержащаяся в крови глюкоза. [c.572]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология