Метод инертных меток

Интересную информацию о структуре макромолекулы биополимера можно получить при использовании метода спиновая метка— парамагнитный зонд [39]. Идея метода состоит в исследовании обменного уширения спектра ЭПР спиновой метки на белке, вызванного свободно плавающим в растворе химически инертным парамагнитным ионом (например, ферроцианидом, ацетилацетонатом Fe (И1) и др.). Величина обменного уширения зависит от микровязкости и электрических зарядов в районе спиновых меток и микрорельефа поверхности биополимера. [c.358]

Ход определения. Навеску реакционной смеси (1—1,5 г) помещают во взвешенную колбу емкостью 50 мл. Колбу заполняют до метки метанолом и тщательно взбалтывают. После отстаивания выпавшего полимера в растворе проводят определение аценафтилена полярографическим методом. К 1 мл анализируемого раствора прибавляют 9 мл фонового электролита, пропускают через раствор инертный газ и проводят полярографирование. Затем добавляют стандартный раствор аценафтилена и вновь полярографируют. Содержание х (в %) аценафтилена рассчитывают по формуле [c.103]

Ход определения. 1 мл испытуемого раствора взвешивают на аналитических весах в бюксе с притертой крышкой. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор доводят до метки 50%-м метанолом . 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл ЮМ раствора КОН и подвергают энергичному кипячению в течение 5 мин. К остывшему раствору прибавляют 5,5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют избыток кислоты 1 М раствором КОН по тимолфталеину. Затем прибавляют 10 мл буферной смеси, 2,5 мл формальдегида, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород током инертного газа и записывают полярограмму от 1/2 = —1,13 В (отн. нас. к. э.). Содержание капролактама рассчитывают по градуировочному графику или пользуясь методом добавок. Ошибка определения 3—5% (отн.). [c.146]

Для введения метки в соединения, неустойчивые в условиях гидрирования, незаменим метод изотопного обмена с тритиевой водой в инертных растворителях. Главным источником тритиевой воды, как правило, является PdO, который предварительно восстанавливают газообразным тритием. Очевидно, что чем активней катализатор, тем выше степень изотопного обмена с тритиевой водой, но и вероятность деградации лабильного вещества также возрастёт [8. [c.485]

Электрофорез в градиенте плотности сочетает в себе многие преимущества как фронтального метода, так и зонального электрофореза на инертном носителе, и в то же время не имеет некоторых их недостатков. В градиенте плотности можно разделять как крайне малые, так и значительные количества вещества. В первом случае особенно важно отсутствие опасности адсорбции, которой невозможно избежать, если применяется твердый носитель. Применяя для анализа радиоактивную метку или измерения биологической активности, можно работать с субмикрограммовыми количествами вещества. Метод вполне пригоден для разделения низкомолекулярных веществ. [c.66]

Для сравнения вклада ионных и свободнорадикальных реакций в газах радиационные химики используют разнообразные методы. В систему добавляют инертные газы (чтобы проследить за процессами передачи заряда или энергии), акцепторы радикалов, такие, как Ь, Н1, ЫгО, N0. и Ог, вводят изотопную метку и, наконец, удаляют ионы из системы с помощью электрических полей. [c.207]

Указанные недостатки отсутствуют в методе свободной поверхности, в котором в качестве указателя исходной границы раздела фаз используют плоскость одной из таблеток, имеющей меньший размер, чем таблетка второго реагента. Иначе говоря, в этом случае искусственная метка заменена естественной. Схема возможных изменений в системе АО—В2О3 при различных механизмах образования продуктов представлена на рис. 2.20. Большим преимуществом последнего метода является возможность изучения механизма реакции при минимальной толщине слоя продуктов. Вместе с тем, метод свободной поверхности, как и метод инертной метки, не позволяет указать точный механизм при одностороннем перемещении одного из реагентов. Например, из опытов [65] следует, что образование ортоферритов редких земель связано с перемещением составных частей ЬпгОз, однако оно может осуществляться как односторонней диффузией Ьп и О через слой продуктов, так и миграцией Ьп + и электронов с одновременным переносом О2 через газовую фазу. Однозначный выбор удается сделать благодаря дополнительным экспериментам при различных парциальных давлениях О2. [c.115]

Как было установлено, в процессе диффузии может происходить смещение меток , и это смещение, называемое эффектом Киркендаля, позволяет различать кольцевой, или обменный, механизм диффузии и механизмы, связанные с участием дефектов решетки. Принцип метода состоит в следующем (см. рис. 54). Инертные метки (молибденовые проволочки) располагают на поверхностях раздела меди и латуни СиХп. Найдено, что эти метки (проволочки) сближаются со скоростью, пропорциональной Это происходит потому, что основным видом ди44)узии является диффузия цинка из латуни в медь по вакан- [c.115]

Наряду с прочими здесь можно упомянуть метод спиновой метки [17], при котором короткоживущне радикалы вступают в реакцию с нитрозосоединениями или нитронами с образованием стабильных радикалов. При этом радикальный характер промежуточной частицы сохраняется в продукте улавливания, причем аддукт-радикал, который является кинетически устойчивым в условиях реакции, накапливается до таких концентраций, которые можно обнаружить методом спектроскопии ЭПР. Из спектров во многих случаях можно вывести структуру первоначального радикала. Существенно, что нитрозосоединения и нитроны инертны по отношению к большинству предшественников активных радикалов. [c.180]

Идея метода меченой поверхности заключается в том, что между реагентами помещается инертная метка, например тонкий слой Р1, Мо или , и по ее положению после прохождения реакции судят о возможных механизмах, оценивая направление и скорость миграционных процессов. На рис. 2.18 представлены ситуации, возникающие в системе АО—В2О3, у которой массоперенос осуществляется противодиффузией катионов (а), односторонним перемещением составных частей реагента АО (б) и односторонним перемещением составных частей реагента В2О3 (в). К сожалению, метод меченых поверхностей не лишен недостатков. К ним [c.114]

Ход определения. Навеску полимера (около 1 г) помепхают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола, прибавляют 30—35 мл метанола, 1 г ЫН4МОз, 1 мл раствора метилового красного и доводят содержимое до метки метанолом, несколько раз взбалтывают и оставляют стоять в течение 30 мин для осаждения полимера. Помещают 5—10 мл полученного раствора в электролизер, пропускают инертный газ и полярографируют, начиная от +0,35 В. При этом прибор должен быть переключен на анод-катодную поляризацию. Содержание пероксида бензоила (х, %) определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, или по методу добавок. В первом случае рассчитывают по формуле [c.170]

Для приготовления эталонного раствора Т1С14 отгоняют п оттренированном аппарате в сосуд Шленка специально очищенный, как указывалось выше, толуол в количестве 400 мл. Затем отливают 25 мл толуола через бюретку, снимают с сосуда Шленка головку операция производится в токе инертного газа ) и сифоном наливают из склянки Т1С14 до метки 400 мл , закрывают сосуд Шленка, тщательно осторожно ) перемешивают и анализируют раствор на содержание ИСЦ аргентометрическим методом (см. метод 47). [c.99]

Определение кадмия в бромиде серебра [202]. Растворяют 25—50 мг образца в 10%-ном растворе K NS. Если соль растворяется неполностью, раствор подогревают. После растворения раствор при необходимости охлаждают, переносят в мерную колбу и доводят его объем до метки 10%-ным раствором K NS." Концентрация d(II) в растворе должна. быть в интервале 8-10- — 8-10 М. Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Еп =—0,6 В (нас. к. э.), Сн = 0,05% (мол.). Для градуировки используют метод добавок. [c.160]

Определение никотинамида в таблетке поливитаминов [261, 262]. Таблетку (Ю—30 мкг никотинамида) растирают палочкой в 0,1 М растворе NaOH или LiOH. Суспензию переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят объем раствора до метки тем же раствором шелочи и перемешивают. Суспензию продувают в электролизере инертным газом и регистрируют ДИП. п=—1,75 В (нас. к. э ). Погрешность анализа менее 3%. ДИП необходимо зарегистрировать не позднее 2—3 ч после растворения пробы, так как никотинамид неустойчив в щелочной среде. Для градуировки используют метод добавок. [c.231]

Точные навески эфирогликоля (0,005) моля и фенилизоцианата (0,01 моля) отдельно растворяли в части хлорбензола, растворы тер-мостатировали (25° С), сливали в мерную колбу (25 мл) и доводили до метки. Смесь быстро переносили в термостатированный при 100° С и четырехгорлый реактор, заполненный сухим инертным газом, и отбирали пробу 0,5 мл. Пробы отбирали в течение всей реакции. Концентрацию фенилизоцианата определяли обычным методом [10] с использованием диэтиламина в присутствии бромфенолового синего. Реакцию проводили при хорошем перемешивании. Температуру поддерживали в пределах +0,1°. [c.68]

Для определения мертвого объема хроматографической колонны обычно используют водород, воздух, метан. На рис. 3.4 приведены графики зависимости In Ki от /Т для адсорбции на ГТС некоторых веществ, используемых в качестве газа-метки, а также для этана и бензола. Эти графики составлены на основании экспериментальных значений К), полученных статическим и хроматографическим методами. Чтобы погрешность в К, а, обусловленная предположением об инертности газа-метки, не превышала, например, 0,1%, необходимо, чтобы отношение Ki,mlKl,a было бы <0,001 ИЛИ ЧТобЫ рЗЗНОСТЬ 1п/ i, а 1п Kl. m была бы >7. Как следует из рис. 3.4, в случае определения Ki,a для первых членов гомологических рядов углеводородов на ГТС такие газы, как азот или метан, в качестве газа-метки [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология