Титрование в газовой фазе метод определения

Существует много способов исследования кислотных (основных) свойств гетерогенных катализаторов [28]. В общем виде их можно классифицировать следующим образом сопоставление с активностью катализаторов в модельных реакциях, титрование взвесей катализаторов растворами слабых оснований (или кислот) в присутствии индикаторов, ионный обмен, адсорбция оснований (кислот) из газовой фазы или из неполярных растворителей, термометрическое титрование, определение гидроксильных групп химическими или изотопными методами либо с помощью ЯМР. Каждая из перечисленных групп имеет свои модификации, достоинства и недостатки, а также области применения. Однако универсальный метод, позволяющий решать все вопросы, связанные с исследованием кислотных свойств катализаторов, в настоящее время отсутствует. [c.382]

Методические указания. Для выполняющих работы по усложненному заданию, например для студентов — членов студенческого научного общества, расчет материального баланса производится по данным анализа не только газовой, но также и твердой фазы. В этом случае, если известно содержание серы в исходном колчедане, производят определение серы в огарке по скоростному методу сжигания с последующим титрованием поглотительного раствора . В задание можно также включить расчет интенсивности печи взвешенного слоя при данных условиях и сравнение этой величины с интенсивностью механических полочных печей ВХЗ при тех же условиях. [c.93]

Позднее для определения метоксильных групп был предложен метод, основанный на определении иодистого метила в газовой фазе с помош ью инфракрасной спектроскопии [126]. Различные алкоксильные группы были идентифицированы и определены методом газовой хроматографии и титрованием алкилиодидов по Фибеку и Брехеру [127]. Вертилье и Мартин [128] применили метод газовой хроматографии для селективного определения алкоксильных групп вплоть до к-бутоксигруппы. Белчер, Бхатти и Уэст [129] описали метод определения алкоксильных групп с точностью 0,3% при навеске 50 мкг, представляюш,ий-собой вариант метода Цейзеля. Метоксильную группу можно отличить от этоксильной методом Куна — Рота (см. стр. 42), так как уксусная кислота получается в результате окисления только этоксильной, но не метоксильной группы. [c.41]

Если небольшое количество КОа подмешивается к струе атомов кислорода, то в системе по реакции (1) образуется окись азота, которая далее реагирует по реакции (2), с образованием желто-зеленого послесвечения. Если медленно повышать количество N02, то окиси азота образуется больше, но кисдорода на следующую реакцию остается меньше наконец, в какой-то момент свечение гаснет, и здесь скорость подачи двуокиси азота равна концентрации атомов кислорода. Такого рода эксперименты обычно называют титрованием в газовой фазе. Подобный метод используется для определения концентрации атомов азота. [c.159]

Тридцать лет назад Бейкер попытался оценить основность бензальдегида, ацетофенона и этилбензоата путем экстракции ]ix из лигроина водными растворами серной кислоты разной концентрации. Однако он не располагал данными функции кислотности, которые позволили бы ему, исходя из его данных, рассчитать точные значения рКа- Экстракция растворителями была в свое время успешно применена для определения рКд, сильных кислот и оснований, и можно ожидать, что она применима также к бесцветным слабым основаниям, которые слишком слабы для того, чтобы их можно было изучать методом титрования в ледяной уксусной кислоте. Недавно эта возможность была осуществлена в лаборатории автора [17, 364] благодаря использованию газовой хроматографии для исследования инертной фазы. Метод экстракции был успешно применен также к простым эфирам и сульфидам и, по-видимому, даст возможность изучить многие классы бесцветных слабых оснований, которые в настоящее время не могут быть проанализированы никаким другим путем. Необходимо только найти границы применимости м етода. Распределение изучалось также на примере диарилолефинов [142] и интерпретировалось [85] с помощью -функции, которая необходима для описания протонирования этого класса оснований. [c.217]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Имеющиеся величины энтальпий образования обсуждае.мых координационных соединений получены, в основном, калориметрически или по результатам изучения давления диссоциации комплексов. Расчет энергии разрыва связи между молекулами акцептора и донора часто затруднен из-за отсутствия данных об энтальпии парообразования комплекса, степени диссоциации его в конденсированной и паровой фазах, степени и энергии ассоциации исходных веществ, энергии перестройки молекул акцептора и донора [2, 3]. Заслуживает внимания определение энтальпии образования молекулярных комплексов методом калориметрического титрования, применяемым к процессам ком-плексообразовапия в разбавленных растворах инертных растворителей, которые моделируют процессы в газовой фазе [2, 10]. [c.58]

Метод основан на измерении объема стандартного раствора— титранта, необходимого для проведения реакции с определенным компонентом. Конечную точку титрирования фиксируют по изменению окраски раствора или специального индикатора визуально или с помощью какого-либо инструментального метода применительно к газовому анализу. Титриметрический метод предполагает выделение в конденсированную фазу определяемого компонента или какого-либо его соединения, в которое он предварительно превращается. Для этого используются как химические реакции, так и процессы химической абсорбции. В аналитическом процессе используются различные приемы титрования — прямое и обратное, метод замещения и др, [c.919]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология