Полиэтилентерефталат, титрование

Конике [14] этот же метод применил для определения гидроксильных групп полиэтилентерефталата. Титрование первичных карбоксильных групп и суммарного количества их проводилось по Полю [13]. [c.276]

Для растворения полиэтилентерефталата можно применять смесь о-крезола и хлороформа с последующим потенциометрическим титрованием . [c.178]

Для определения содержания карбоксильных групп в по-лиэтилентерефталате 10,5200 г полимера растворили в горячем бензиловом спирте, а затем разбавили 5-кратным объемом хлороформа, в результате чего получили 3,5%-й раствор. На титрование 50 см этого раствора в присутствии фенолового красного в качестве индикатора (с учетом контрольного опыта) было израсходовано 1,52 см 0,1 н. раствора бензилата натрия. Написать схему реакции получения полиэтилентерефталата и вычислить молекулярную массу полимера. [c.66]

Таким образом, стабильность процесса нитеобразования зависит от точности поддержания уровни температуры, равномерности и вязкости расплава, уровня молекулярной массы полиэфира, технических характеристик и обработки фильеры и, что часто является решающим, чистоты расплава — отсутствия в нем механических включений и гелеобразных веществ. Нередко при нарушениях стабильности процесса стремятся найти причину в отклонении молекулярно-массового распределения данной партии полимера от нормального и, как это не странно, находят различия, выделив 5—6 (реже — до 10) фракций. Неполное фракционирование всегда приводит к более узкому каи ущемуся распределению по молекулярным массам и, как правило, параллельное фракционирование того же образца дает другую картину распределения. В промышленных лабораториях часто применяют менее трудоемкие способы фракционирования, в частности способ турбидиметрического титрования, однако количественные результаты, полученные этим способом, ненадежны. В действительности, молекулярно-массовое распределение в полиэтилентерефталате всегда шире или близко к статистическому распределению по Флори [20]. [c.198]

Юберрайтер и Гетце [32] для определения гидроксильных групп полиэтилентерефталата применили хлорацетилирование в мягких условиях, с последующим определением содержания хлора микрометодом путем сплавления хлорацетилированного образца с перекисью натрия в бомбе и потенциометрическим титрованием отщепившегося хлора. Ошибки при этом составляли не более 1%. [c.271]

Если полиэтилентерефталат был получен из диметилтерефталата, то в отдельной пробе определяют метильные группы путем омыления и колориметрического титрования отогнанного метанола хромотроповой кислотой. [c.273]

Конике [17] определял путем титрования содержание в молекулах полимера концевых гидроксильных и карбоксильных групп Маршалл и Тодд [18] применяли для определения концевых групп в полиэтилентерефта-лате метод сопоставления данных титрования с данными изучения осмотического давления, а Уард [19] использовал метод инфракрасной спектроскопии с применением дейтерирования для определения концентрации концевых групп и, следовательно, молекулярного веса полиэфира. В результате разработки последнего метода было предложено [20] уравнение, связываюш ее характеристическую вязкость [т]] растворов полиэтилентерефталата в о-хлорфеноле и среднечисловой молекулярный вес этого полимера [c.8]

Карбоксильные концевые группы, как и боковые, анализируют прямым титрованием щелочью с иримене-ннем для определения точки эквивалентности методов нотенциометрии и колориметрии. В качество растворителей большинства полиэфиров применяют хлороформ или этанол титрование проводят р-ром NaOH (индикатор — фенолфталеин). Полиэтилентерефталат не растворим в указанных средах в этом случае растворителем служит бензиловый спирт, титраптом — 0,1 н. раствор поташа.Карбоксильные группы можно также определить путем превращения их в анилидные или по интенсивности поглощения в инфракрасной области твердых образцов полимера. [c.69]

Описано определение концевых групп полиэтилентерефталата этерификацией янтарным ангидридом и нитрованием раствора в анилинеПриведены сравнительные данные по определению НООС-групп в полиэтилентерефталате визуальным титрованием раствора полимера в смеси бензилового спирта и хлороформа раствором едкого кали, в бензиловом спирте, потенциометрическим титрованием раствора полимера в смеси о-крезола и хлороформа раствором едкого кали в этаноле и высокочастотным титрованием раствора полимера в смеси [c.248]

Этот метод может быть использован при исследовании полиэтилентерефталата [20]. Для анализа необходим рН-метр с электродами, пригодными для потенциометрического титрования бромида. Электродом сравнения служит полу-элемент ртуть — сульфат одновалентной ртути с сернокислотным мостиком, а индикаторным электродом — серебряная проволока. Следует применять сухие бромацетилбромид, нитробензол и эфир сорта чистый для анализа или реактивный . При определении пользуются также растворами гидроокиси калия (20%-ный), серной кислоты (5 М) и азотнокислого серебра (0,02 н.). [c.298]

Впоследствии эти методы были модифицированы для применения к менее растворимым полиэфирам, таким как полиэтилентерефталат [78]. Поль 150] описал следующий метод титрования карбоксильных групп. Полиэфир растворяют в бензиловом спирте и хлороформе и титруют стандартным раствором щелочи в присутствии индикатора фенолового красного. При титровании плохо растворимых веществ часто трудно определить конечную точку. Шнелль [56] решил эту проблему при анализе полиамино-капроновой кислоты путем колориметрического контроля за изменением индикатора. [c.369]

Полиэтилентерефталат растворим лищь в фенолах в нейтральных растворителях он растворяется только при высоких температурах, при которых начинается уже деструкция. Это затрудняет титрование карбоксильных групп. Образец можно быстро растворить в кипящем бензиловом спирте (при 203° в течение 1—2 мин.), затем быстро охладить до температуры порядка 140° и сразу влить в хлороформ. Полученный более или менее устойчивый пересыщенный раствор титруется при комнатной температуре раствором КОН в этиловом спирте в присутствии фенолового красного [17]. Однако нужно учесть, что при приготовлении раствора указанным методом происходит частичная деструкция полиэфира, поэтому при вычислении необходимо вводить соответствующую поправку. Опыты показали, что при одинаковых условиях эксперимента количество карбоксильных групп, образовавшихся в результате деструкции, почти постоянно и не зависит от молекулярного веса образца. [c.91]

Концевые аминогруппы некоторых полиамидов реагируют с динитрофтор-бензолом с образованием окрашенных производных динитробензола. Ок-можно определять колориметрически. Гидроксильные и кар-концевые группы полиэтилентерефталата можно определять по поглощению этими группами инфракрасного излучения, если предварительно провести калибрование специальным методом с применением дейте-рирования. Если полимерная цепь оканчивается мономерным звеном, не имеющим функциональных групп, которые можно определять непосредственно, то применяют другие способы. Типичным примером служат ацетильные концевые группы, которые вводят иногда в полиамиды при синтезе для стабилизации молекулярного веса. Эти группы определяют, полностью гидролизуя полимер до образования мономера, затем титрованием определяют уксусную кислоту. Следует постоянно помнить о трудностях и ограничениях, встречающихся при исследовании полимеров. Низкая концентрация концевых групп даже в поликонденсационных полимерах требует применения микрохимических методов анализа. По этой же причине присутствие малых количеств примесей в растворителе или полимере может стать источником ошибок. Другим источником ошибок могут быть побочные реакции, в результате которых образуются нелинейные молекулы или концевые группы, не являющиеся функциональными. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология