Правильность результатов анализа проверка

Правильность результатов анализа. Проверка методом добавок [c.52]

Правильность результатов анализа. Проверка по стандартным образцам (СО) [c.328]

Правильность результатов анализа. Проверка сопоставлением результатов, полученных по разработанной методике, с результатами, полученными другим методом [c.328]

Следовательно, проба должна быть достаточно большой, чтобы можно было взять необходимое число навесок. В некоторых случаях при этом еще должна остаться часть пробы, сохраняемая для возможной арбитражной проверки правильности результатов анализа. [c.15]

Проверка правильности результатов анализа (п = 5 / = 0,95) [c.59]

Действительно, при этом условии все систематические ошибки определения (стр. 50) будут совершенно одинаковыми в обоих случаях и на результате определения не отразятся. Например, можно получать совершенно правильные результаты анализов, пользуясь неверно калиброванной пипеткой или мерной колбой, если только титр рабочего раствора устанавливают, пользуясь ими же. Таким образом, можно работать и не проверяя мерной посуды. Однако, если при такой работе пипетка или мерная колба будут разбиты, аналитику придется вновь устанавливать титры растворов. Чтобы оградить себя от подобных случайностей, и прибегают к проверке тех измерительных сосудов, с которыми работают. [c.226]

Правильность результатов анализа. Проверка систематических погрешностей (и оценка селективности методики) [c.52]

Одним из надежных методов проверки правильности результатов анализа, проведенного данным методом, является выполнение анализа принципиально д ). методом, с использованием др. реактивов. Так, определение свинца в рудах нередко делают по следующей схеме. Свинец осаждают в виде хромовокислой соли, затем промытый осадок растворяют в кислоте и приливают к раствору йодистый калий выделившийся йод титруют серноватистокислым натрием. Метод достаточно, быстр и удобен, но в нем имеется много источников систематических погрешностей. [c.483]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Для проверки правильности результатов анализа к осадку прибавьте азотнокислого серебра. В присутствии арсена-та осадок окрашивается в коричневый цвет. [c.290]

Если второе взвешивание дало тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически нацело. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяйте до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство веса. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывайте в лабораторный журнал, если даже они одинаковы. Следует помнить, что все незаписанное в журнал считается при проверке преподавателем невыполненным практически, а достижение постоянства веса является главнейшим условием получения правильных результатов анализа. [c.169]

Стандартные образцы руд, минералов, горных пород получают обычно из естественных проб. Сначала проба тщательно перемешивается и проверяется на однородность. В большинстве случаев производится ее концентрирование. В результате получаются образцы разной степени концентрирования. После тщательного анализа и проверки правильности результатов анализа, смешивая образцы с разным содержанием анализируемых элементов, получают образцы сравнения разного состава. Располагая одним стандартным образцом руды или горной породы, можно приготовить комплект образцов сравнения путем разбавления СО пустой породой. [c.191]

В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяйте до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство веса. Результаты всех повторных взвешиваний обязательно записывайте в лабораторный, журнал, если даже они одинаковы. Следует помнить, что все незаписанное в журнал считается при проверке преподавателем невыполненным практически, а достижение постоянства веса является главнейшим условием получения правильных результатов анализа. [c.168]

Другим существенным изменением и дополнением является введение во вступительной части книги отдельного параграфа о чувствительности и точности методов анализа. В первых двух изданиях такие вопросы рассматривались частично в конце книги в виде дополнения и не были органически связаны с основным курсом. Между тем этот важный для любого химика вопрос требует более основательного и обязательного рассмотрения, тем более, что он не включен в другие курсы химии. Подобный недостаток воспитания химиков сказывается на многих отчетах, прописях методик и даже в научных работах и журнальных статьях. В некоторых учебных пособиях, наоборот, вопрос рассматривается без достаточной связи со спецификой химического анализа в результате иногда формулируются положения вроде того, что, якобы, среднее значение и есть наиболее достоверное и т. п. Разумеется, в общем курсе количественного анализа нельзя полностью рассмотреть этот сложный вопрос. Авторы сделали попытку изложить основы вопроса в форме, соответствующей уровню и задачам курса, рассмотрев также методы проверки правильности результатов анализа. [c.9]

Технические новшества и экономические факторы привели к тому, что центр тяжести в проведении анализов сдвигается от больших централизованных лабораторий к анализам на дому или в кабинете врача. Этот сдвиг ускоряется за счет развития новых методов, позволяющих выполнять анализы с помощью более простых операций и включающих системы внутреннего контроля для проверки правильности результатов анализа и работоспособности всех компонентов систем при максимальной простоте последних. В дальнейшем для потребителя наиболее полезными будут методы, позволяющие определить большое количество соединений. [c.89]

В некоторых случаях высказывают мнение о том, что применение метода математического моделирования полностью исключает испытания новых процессов в укрупненных установках. На наш взгляд, это неправильное утверждение. Опытная установка может понадобиться для производства небольших партий продукта, проверки стабильности катализатора и прочности материалов аппаратуры, уточнения отдельных коэффициентов модели. Однако все принципиальные решения об оптимальных режиме и типе химического реактора, основных размерах зерен и количестве катализатора можно найти математическим моделированием на основе правильно поставленных и проведенных лабораторных исследований. Если для решения какой-либо специальной задачи необходима укрупненная установка, то и ее нужно создавать на базе метода математического моделирования в соответствии с перечисленными выше этапами, которые тесно связаны между собой. В зависимости от результатов анализа иногда приходится возвращаться к предыдущим этапам и снова уточнять выбранные условия и параметры. Последовательное приближение обеспечивает разработку аппарата, наилучшим образом удовлетворяющего всем требованиям. [c.521]

При анализе отдельных видов материала для проверки правильности результатов пользуются, кроме того, сравнением содержания отдельных компонентов (например, химически связанной воды и окиси алюминия в каолинах и т. д.). Эти методы требуют знания особых характеристик отдельных материалов. [c.482]

Для проверки усреднения состава при отборе пробы производят отбор нескольких проб от одной и той же массы анализируемого материала. Каждую такую пробу анализируют многократно независимо от остальных. Совпадение средних результатов анализа разных проб доказывает, что каждая из них правильно передает средний состав анализируемого материала. [c.244]

Наконец, для проверки правильности получаемых результатов анализ исследуемого объекта можно выполнить другим методом, [c.138]

Для проверки правильности получаемых результатов можно использовать стандартные образцы. Они представляют собой материалы, общий состав которых близок к составу исследуемого объекта, а содержание определяемого компонента точно известно. Если при анализе подходящего стандартного образца применяемый метод дает правильные результаты, можно считать, что правильные результаты получаются также при анализе исследуемого объекта. [c.144]

Наконец, следует отметить, что для проверки правильности получаемых результатов анализ исследуемого объекта можно выполнить другим методом, о котором известно, что он в данных условиях дает правильные результаты. [c.145]

Здесь мы кратко изложим основные свойства этих важных распределений. В следующих разделах на конкретных численных примерах будет рассмотрено практическое использование этих распределений для решения статистических задач химического анализа, таких, как проверка правильности результатов (путем сравнения средних с помощью -теста), оценка доверительных интервалов, сравнение воспроизводимостей двух методик Р-тест) или проверка согласования теоретической модели с экспериментом (х -тест). [c.426]

Использование аттестованных стандартных образцов —не единственно возможный способ проверки правильности методики. В частности, можно сравнивать результаты анализа одного и того же образца, полученные с помощью испытуемой (А) и какой-либо другой (В), достаточно надежной, методики. Соответствующие выборочные средние —Хд (оценка для / д) и Хв (оценка для Нв) — следует сравнивать с помощью статистического теста. Способ вычисления соответствующей тестовой статистики покажем на следующем примере. Пусть Ха и ЛГв распределены независимо, имеют одинаковую дисперсию и средние На и нв соответственно. Тогда Ха N fXA,o /па) и Хв АГ(/ в,о 2/пв)- в силу свойства аддитивности нормального распределения (заключающегося в том, что если Х N 11,01) и Х2 N 12,02), то линейная комбинация Х1 Х2 распределена как N 1 2,01+02) разность Ха — Хв) имеет распределение N lA — 1в,о 1/па + 1/пв))- Следовательно, тестовая статистика, рассчитываемая по уравнению (12.1-26), имеет стандартное нормальное распределение N 0,1) [c.442]

Вернемся к задаче проверки правильности результата химического анализа путем сравнения его с независимыми данными. Проверяемый результат, являясь средним из нескольких параллельных определений, представляет собой случайную величину . Результат же, используемый для сравнения, в ряде случаев можно считать точной (действительной) величиной а, т.е. константой. Это может быть тогда, когда случайная погрешность результата, используемого для сравнения, намного меньше, чем проверяемого, т.е. пренебрежимо мала. Нанример, в способе "введено-найдено" заданное содержание определяемого компонента обычно известно значительно точнее, чем найденное. Аналогично, нри использовании СО паспортное значение содержания также можно считать точной величиной. Наконец, и при анализе образца независимым методом содержание компонента может быть определено с точностью, намного превышающей точность проверяемой методики - например, при проверке атом ПО-ЭМИС с ионной методики с помощью гравиметрической (о типичных величинах случайной погрешности различных методов см. с. 9). Во всех этих случаях задача сравнения данных с математической точки зрения [c.15]

Проверка герметичности аппарата. Поворотом крана 18 сообщают бюретку с гребенкой. Поочередно открывают краны поглотительных сосудов и постепенным опусканием напорной склянки доводят поглотительный раствор до метки на отростках кранов. Затем краны сосудов закрывают. После того как все поглотительные растворы будут подняты до соответствующих меток, проверяют прибор на герметичность. Для этого краны сосудов ставят в положение общего горизонтального капилляра. На конец левого отростка 31 надевают заглущку. Открыв кран 23 вилки 9, опускают напорную склянку и оставляют прибор в таком положении на 5—10 мин. Если уровень запирающей жидкости в течение этого времени не смещается, прибор герметичный. Смещение уровня жидкости в бюретке указывает на негерметичность прибора. Такой прибор не может обеспечить правильные результаты анализа. Для установления места неплотности испытывают прибор по частям и неплотность устраняют. [c.216]

Помимо обш,его подхода к проверке правильности результатов анализа, основанного на их сравпепии с независимыми данными при помощи статистических тестов, существует ряд специальных приемов, которые позволяют выявить, а во многих случаях и существенно снизить систематическую погрешность. [c.23]

Образцы сравнения (стандартные образцы предприятия) чаще всего отбираются из образцов, имеющихся в лаборатории. Каждый образец тщательно проверяется на однородность и анализируется различными методами 40—50 раз. При наличии в лаборатории соответствующих ГСОС производится проверка правильности результатов анализа. Анализом образцов сравнения и проверкой правильности результатов анализа по ГСОС занимаются наиболее квалифицированные лаборатории предприятия. [c.190]

Анализируя в учебной лаборатории смеси чистых веществ, конечно, нетрудно добиться хорошей воспроизводимости результатов. Анализ различных технических продуктов и природных веществ, представляющих собой иной раз неожиданные смеси элементов при самых различных их соотношениях, — дело более трудное, требующее, кроме специальных знаний и навыков, также творческого, исследовательского подхода. В этом случае единственным основанием для уверенности в результатах анализа может быть проверка нх точности при анализе ряда образцов анализируемого вещества. Не следует никогда ограничиваться единичными определениями, если можно получить ряд проб анализируемого вещества. Во всех случаях необходимо определять воспроизводилюсть и правильность результатов анализа. Методы обработки результатов аналитических определений указаны в специальных руководствах (см. также гл. II). [c.21]

Анализ сернистых соединений нефтяных дистиллятов сопряжен со значительными трудностями. Строение этих веществ сложнее строения углеводородов, в растворе которых они находятся, а содержание их в нефтепродуктах весьма мало (в среднедистиллятных фракциях высокосернистых нефтей не более 5—7 вес. %). Поэтому ни один из современных аналитических методов не позволяет с исчерпывающей полнотой определить состав нефтяных сернистых соединений. Лишь комбинируя методы определенным образом, удается решить эту задачу. Достоверность результатов во многом зависит от того, как подготовлено сырье для исследования. Насколько важна подготовка материала и насколько она может быть индивидуальна и неповторима для другого сырья, показывает следующий пример. Фракцию 111—150° С нефти месторождения Уассон (США) вначале в изотермических условиях разгоняли на узкие фракции. Из этих фракций специальными комбинированными методами были удалены меркаптаны (опи могли помешать определению соединений других классов). Однако даже такой подготовки оказалось недостаточно. Поэтому узкие фракхщ-подвергли гидрогеполизу. В результате сернистые соединения восстановились до соответствующих углеводородов, которые и были обнаружены методом газо-жидкост-ной хроматографии. Для проверки были проведены параллельные исследования методами ИК- и масс-спектрометрии, которые подтвердили правильность результата основного анализа. [c.75]

Актуальность отмеченной выше проблемы проверки м(1де лей структур очень часто связана с вопросом правильной интерпретации сведений о фазовых диаграммах. Одним из распространенных вариантов взаимодействия между компо нентами является образование фаз со структурой, не известной ни для одлого из компонентов системы, но существующей у соединений близкого химического состава с другими элементами. Долгое время образование таких фаз опис1лва лось в терминах стабилизации не существующих в чистом виде модификаций, высокотемпературных фаз и т.д. Подобную интерпретацию обычно можно рассматривать как первый шаг к решению проблемы. Более детальное изучение вопроса обычно позволяет выяснить особенности таких стабилизированных фаз. Рентгенография является одним из возможных методов, применяемых для-изучения стабилизированных фаз, причем для получения правильных результатов требуется не только анализ дифракционной картив1ы до стадии определения параметров элементарной ячейки (а иногда субъячейки), но и проверка возможных моделей структуры. В качестве примера можно привести систему СаО - 1/ l2 О У оксида гадолиния в сопредельном интервале температур существует моноклинная модификация со структурой В - S ГП2 Oj. В системе с оксидом кальция монок линная фаза существует вплоть до комнатной температуры. Детальное изучение строения этих фаз показало, что они имеют общую [c.201]

На результаты измерения могут повлиять и посторонние химические компоненты. В этих случаях говорят, что измерительная процедура недостаточно селективна. Занижение или завышение результатов может быть также вызвано соответственно потерями или загрязнением пробы определяемым компонентом в ходе анализа. Проблема проверки правильности измерительной процедуры — одна из самых трудных в химическом анализе. Ее можно удовлетворительно решить только с помощью анализа стандартных образцов. Альтернативный путь — сравнение результатов анализа большой серии образцов, полученных двумя методиками, основанными на различных физических прин1Ц1пах измерений. Например, правильность спектрофотометрической методики определения фосфатов можно проверить, используя ион-хроматографическую методику. Результаты такой проверки можно представить графически (рис. 12.2-5) чем ближе точки к прямой линии, чем ближе ее наклон к единице, а свободный член — к нулю, тем лучше согласование между результатами двух методик. [c.463]

Еще одним способом проверки правильности является сравнение результата анализа с результатом, полученным другим независимым методом. При этом химик должен быть уверен в том, что выбранный для сравнения метод (методика) дает правильный результат и является действительно независимым, т. е. в основу определения компонента положены разные 1фишщ-пы. Например, при проверке правильности определения компонента спектрофотометрическим методом желательно для сравнения использовать хроматографический, полярографический или потенщюметрический метод, но не спектрофотометрический с гфименением другого реагента. [c.39]

Для проверки теории пространственной организации олигопептидов, физической молекулярной модели и расчетной схемы априорного конформационного анализа были использованы два подхода. Первый из них не требует для оценки результатов расчета знания экспериментальных фактов о пространственной структуре молекулы. Он основан на выборе для теоретического исследования таких объектов, расчет которых содержит внутренний, автономный контроль своих результатов. Как показано ниже, можно считать с высокой степенью вероятности, что решение конкретной задачи при наличии подобного контроля доводится до конца только при получении правильных результатов. Во втором случае достоверность метода подтверждается путем сопоставления данных теоретического конформационного анализа олигопептидных фрагментов с геометрией соответствующих участков трехмерной структуры белка, установленной с помощью рентгеноструктурного анализа. Поскольку разработанная автором конформационная теория белковых молекул включает все элементы теории пространственной организации олигопептидных молекул, то полное совпадение расчетной конформации с нативной структурой белка можно считать убедительным доказательствам справедливости теоретического подхода к априорному расчету пространственного строения не только природных полипептидов, но и олигопептидов. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология