Уран определение титана, ниобия, тантала

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Определению ниобия роданидным методом мешает присутствие вольфрама, молибдена и ванадия. Щавелевая кислота разлагает роданидный комплекс ниобия, но не действует на комплекс вольфрама [48]. Железо, уран, титан и тантал не мешают опреде,пению, если их содержание превышает количество ниобия не более чем в 100 раз 149]. Цветная реакция ниобия с роданидами невозможна в присутствии фторидов, фосфатов и оксалатов. [c.279]

Химические свойства ниобия и тантала очень близки. Это затрудняет их разделение и анализ при помощи химических методов. Особенно трудной задачей является анализ минералов, в которых присутствующие вместе ниобий и тантал связаны с титаном, торием, ураном и редкими землями. Поэтому совершенно очевидна целесообразность применения для количественного определения этих элементов спектральных методов анализа, которые порой (при малых содержаниях Nb и Та) удобно использовать после химического обогащения. [c.191]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Титан (JV) при pH 2,5—3 образует с пирокатехином комплексное соединение, экстрагирующееся н-бутанолом > Определению не мешают железо, уран, ниобий, тантал, вольфрам и небольшие количества (<1%) ванадия и молибдена. [c.145]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология