Запись на термограммах,

Для исключения к запись термограмм необходимо производить дважды исследуемого вещества и некоторого стандартного вещества с известным тепловым эффектом при фазовом переходе. Если обе записи проведены в одинаковых условиях, то можно считать, что [c.11]

Влияние различных факторов на запись термограмм [c.101]

В камеру термического анализатора помещают открытую алюминиевую чашку с образцом и пустую алюминиевую эталонную чашку. Через камер> прибора пропускают азот со скоростью 50 мл/мин 10 " о. Камеру прибора нагревают до температуры (200 0,5) °С со скоростью 20 °С/, 1пн, Затем включают запись термограммы, на которой строится график зависимости разности температур АТ от времени т (рисунок 1). По истечении пяти минут камеру прибора переключают на подачу кислорода и отмечают эту точку на термограмме (точка. 1). Запись [c.150]

Запись термограмм на пирометрах Курнакова производится на светочувствительной бумаге с помощью зеркальных гальванометров, подключенных к простой и дифференциальной термопарам. Высокая чувствительность регистрирующего органа позволяет фиксировать превращения, сопровождающиеся небольшими тепловыми эффектами. [c.228]

Рис. 59. Влияние наведенных индукционных токов на запись термограммы

Рис. 63. Влияние положения горячего спая в веществе на запись термограммы

Если при нагревании образца и эталона фазовых превращений не происходит, то дифференциальная запись на термограмме получается в виде прямой линии, параллельной оси времени (обычно по оси абсцисс наносится время, а по оси ординат — температура). При протекании в образце процесса, сопровождающегося выделением или поглощением [c.151]

Для технологии переработки продуктов горнодобывающей промышленности необходимы данные о термических свойствах минералов. К этим свойствам относятся теплоемкость, теплоты различных превращений, которые претерпевают минералы под воздействием нагревания или охлаждения. Уже упоминавшийся в этой главе термический анализ применяется для изучения горных пород. Образцы относительно медленно, непрерывно нагревают. При помощи термопар, вмонтированных в образцы, производится непрерывная автоматическая запись температуры образцов в процессе их нагревания. Получающиеся графики называются кривыми нагревания, или термограммами. [c.94]

Для стандартизации условий наиболее целесообразно производить запись обеих термограмм на одном листе. Энтальпия плавления определяется из соотношения [c.12]

Установка для комплексного термического анализа [186] позволяет производить автоматическую запись простой и дифференциальной термограмм (ДТА), а также кривой потери веса образца с одной навески (100 —300 мг), т. е. в абсолютно одинаковых уело- [c.59]

Современные компьютерные термографические системы позволяют записывать весьма длинные последовательности термограмм, число которых может превышать несколько тысяч. Запись осуществляют либо с максимальной скоростью, то есть накапливая все термограммы, или с фиксированным (регулируемым) интервалом, разделяющим две последовательные [c.222]

При этом горячий спай комбинированной термопары, измеряющий температуру, необходимо помещать в исследуемый образец, а не в эталон. Дифференциальная запись тепловых эффектов осуществляется в координатах разность температур — время или разность температур— температура. Оба способа записи тепловых эффектов имеют свои преимущества и недостатки. Например, запись эффектов в координатах разность температур (А () — температура является более простой по сравнению с первым способом, поскольку не нужна точная синхронизация скорости вращения барабана с фотобумагой и скорости повышения температуры. При несоблюдении последнего условия вообще невозможно установить к какому интервалу температур относится тот или иной тепловой эффект. При такой записи эффектов э. д. с., развиваемая термопарой, головка которой помещена в испытуемый образец, подается непосредственно на регулятор скорости повышения температуры испытуемого образца, что приводит к изменению равномерности нагрева печи и эталона. В связи с этим тепловые эффекты могут искажаться. В качестве температуры нагреваемой среды принимают обычно температуру индифферентного вещества. В случае отсутствия тепловых эффектов и равенства термических коэффициентов (температуропроводность, теплопроводность, теплоемкость) температуры спаев обеих термопар будут одинаковы, а следовательно, термотоки уравняются и стрелка гальванометра отклоняться не будет. Термограмма, изображаемая в координатах разность температур — время, при такой записи представляла бы горизонтальную прямую. Если будет иметь место экзотермический эффект, прямая отклонится вверх от оси абсцисс, если эндотермический эффект — вниз к оси абсцисс. [c.9]

Термограммы. Конечным результатом опыта по методу дифференциально-термического анализа является термограмма—запись кривых нагревания при помощи простой и дифференциальной термопар, полученная либо автоматически, либо в результате визуального наблюдения. Обе кривые совмещены на одной термограмме. На рис. 84 показана примерная термограмма. Кривая I— простая кривая нагревания в координатах I—т, кривая II— запись показаний дифференциальной термопары в координатах М—х. [c.211]

В настоящее время для исследования процессов обезвоживания различных кристаллогидратов широко используется термография [1, 2]. Все чаще для этой цели применяется также запись газовыделения при помощи автоматической газовой бюретки [3]. Сочетание этих методов с одновременной регистрацией на термограмме электропроводности оказывает существенную помощь при расшифровке термограмм и интерпретации полученных результатов [4]. [c.197]

Следует отметить, что выделение паров воды для стекол в интервале 100—600° фиксируется как на кривой газовыделения, так и на термограмме. Выделение паров воды в интервале 900—1200° фиксируется только на кривой газовыделения. На термограмме отсутствует эффект, отвечающий этому процессу. Возможно предположить, что условия запи- [c.249]

Через 15—20 мин после подключения на ленте появляется горизонтальная линия (термограмма). Если запись по термограмме расходится с фактической измеряемой температурой, то, вращая винт 7, перемещают перо, пока не достигнут совпадения действительной и записываемой температур. [c.132]

Целесообразно записывать одновременно и для той же навески (что весьма важно) дифференциальную термограмму (см. Термический анализ). Для этой цели рядом с тиглем с исследуемым веществом помещают второй тигель с эталоном, не претерпевающим изменений при нагревании. Термопару в этом случае подключают к третьему зеркальному гальванометру по комбинированной схеме. Запись обычной темп-рной кривой производится от четвертого гальванометра. [c.46]

На рис. 6 и 7 представлены термограммы гидратированных продуктов обжига гипса, полученных при 500 и 600°. На кривой дифференциальной записи эндотермические эффекты слабо выражены вследствие малого содержания полугидрата в продуктах обжига. На термограмме гидратированных продуктов обжига, полученных при 800° (рис. 8), дифференциальная запись не фиксирует термических эффектов. Характер обеих кривых нагревания, простой [c.55]

Авторами метода [63, 64] описана экспериментальная установка, в которой УЗ-возбуждение изделий осуществляли упругими волнами частотой 20 кГц и мощностью несколько сотен Вт, амплитуду которых модулировали с частотой до 1 Гц. Для регистрации температуры использовали- тепловизор Jade II фирмы EDI (Франция), который обеспечивал запись термограмм форматом 320 х 240 с частотой кадров до 200 Гц в спектральном диапазоне 3. .. 5 мкм. Время одного теста достигало 3 мин. Объектами исследования были композиционные материалы (угле- и стеклопластики) и керамики, для которых продемонстрированы такие преимущества ультразвуковой стимуляции как селективность в отношении дефектов и эффектив- [c.148]

Изменение температуры, связзппое с термическим превращением, более четко фиксируется в том случае, когда пользуются первой производной параметра реакции и запись термограмм производится в координатах производная параметра — температура . Такой метод называется дифференциально-термогравиметрическим анализом (ДТГА). [c.229]

Термопары. Запись термограмм осуществляют с помощью дифференциальной термопары, состоящей из двух термопар, соединенных между собой и подключенных к прибору. Один спай помещается в образец катализатора, а другой спай - в эталон. Для термографии катализаторов используются чаще всего хромель-алюмелевые термопары. Они чувствительны и довольно устойчивы по отношению к катализаторагл и их продуктам разложения (при формировании). [c.100]

Поместить цилиндрический образец из полиэтилена весом (15 0,5) в открытую алюминиевую чашку, а также пустую алюминиевую эталонную чашку в камеру термического анализатора. Настроить прибор на изотермический подъем до (200,0 0,1) С или (210,010,1) °С, повышая темперутару со скоростью 20 °С/мин и давая возможность температуре стабилизироваться. Провести необходимую коррекцию напряжения нагревателя, чтобы довести температуру образца до (200,010,1) "С, (210.010.1) °С. Начать запись термограммы (график 3aBH HM0 Tti разности температур от времени). [c.107]

Когда наступит установившийся режим в потоке азота, что произойдет по истечении 5 мин, осуществить переключение на кислород и отметить эту точку на термограмме. Продувка камеры должна происходить в течение I мин после переключения атмосферы. Продолжать запись термограммы до тех пор. пока появится экзотерма окисления и достигнет своего максимума. [c.107]

Основоположником теории физико-химического анализа гетерогенных систем является Гиббс, сформулировавший в 1874 г. правило фаз. Идеи Гиббса в области фазовых равновесий нашли практическое применение в работах Ле-Шателье, Вант-Гоффа, Розебома, Скрейнема-керса, Ван-Лаара, Д. П. Коновалова, И. Ф. Шредера, В. Ф. Алексеева, Г. А. Таммана и других ученых. Выдающаяся роль в разработке теории и экспериментального применения физико-химического анализа при исследовании гетерогенных систем принадлежит акад. Н. С. Кур-накову, основателю большой школы советских физико-химиков. Н. С. Курнаков впервые создал высокочувствительный прибор для регистрадии кривых нагревания и охлаждения (самописец Курнакова), позволяющий производить автоматическую запись термограмм. [c.3]

Запись термограмм сушимого образца, а также кривой изменения температуры воздуха в эксикаторе, в который помещен образец, производится авто.матически на той же ленте самопишущего потенциометра следующим образом после взвешивания образца к контактам самопишущего потенциометра при помощи коммутирующего устройства последовательно подключаются цепи двух термобатарей. Одна из них, состоящая из шести последовательно соединейньгх медно-константановых термопар (спаи 3—4). служит для измерения температуры воздуха в эксикаторе относи тельно температуры тающего льда в дюаровском сосуде. Вторая термобатарея, состоящая из 34 медно-константановых термоэлементов (спаи 1—2), служит для измерения температурьг сушимого образца относительно постоянной температуры воздуха эксикатора. Поэтому термограммы сушки тела записываются на ленте в значениях разности температур сушимого тела и темпе-ратурьг окружающего его воздуха. [c.415]

Так как запись термограмм начинается обычно с комнатной температуры, то для каждого нового опыта необходима холодная печь. Между тем остывание горячей нечи обычного тина с хороше теплоизоляцией происходит настолько медленно, что его можно осуществить не более одного-двух раз за рабочий день. Поэтому лучше всего применять для термографических исследований разборную печь такая конструкция позволяет значительно ускорить процесс охлаждения печи и увеличить, тем самым, число проводимых за день опытов. Одна из разборных печей, предложенная автором настоящей книги, состоит из фарфорового, шамотного или алундового цилиндра с намотанным на него нагревателем. Сверху на цилиндр надевается шамотное кольцо, и весь нагреватель вставляется в обыкновенную тигельную печь, играющую в данном случае роль кожуха. Концы обмотки нагревателя выводятся наверх. Подвод тока можно для простоты осуществить через провода с припаянными на их концах зажимами Мора (рис. 27). Таким образом, присоединение нагревателя к сети производится простым надеванием зажимов Мора на провода, питан щие печь. Для еще более быстрого нагрева можно включить одновременно обмотку самой тигельной печи, что дает возможность нагреть вещество до 1000—12иО° С за 30 мин. Преимущества данной конструкции заключаются в том, что можно проводить одно нагревание за другим, не дожидаясь охлаждения печи. Достаточно вынуть нагреватель и, дав ему остыть (что происходит очень быстро,— за 10—15 мин.), вставить его в другой холодный кожух и начать новое нагревание. Такой нагреватель моншо изготовить из платиновой проволоки, нихрома, сплава № 2 и т. д. [c.50]

Сементовский Ю. В. К практике количественной термографии (запись термограмм при различной чувствительности установки).— Зап. Всес. минералог, о-ва, серия [c.350]

Для нолучения комплекса было взято 50 % н. октадекана, многократно иерекристаллизованного из спирта, и 50% мочевины. Смесь растиралась в агатовой ступке и затем помещалась в пробирку, после чего производилась запись термограммы. [c.211]

Метод регистрации тепловых процессов в координатах темпе)ратура — время (простая запись) недостаточно чувствителен, поскольку отражение эффектов на термограммах соответствует только отклонениям плавной кривой нагревания или охлаждения в ту или иную сторону от ее а(П(равле-ния в отсутствие эффекта. Соответствующая разность температур между стенкой тигля и центральной частью навески может достигать 100—150° С, но чаще бывает значительно меньше. Между тем возникшая разность температур и создает отклонения на кривой простой записи. Указанное явление цриводит к тому, что незначительные тепловые эффекты часто не могут быть даже обнаружены на кривых простой записи. [c.48]

Регистрация тепловых процессов в координатах температура-время недостаточно чувствительна, так как отражение эффектов на термограммах соответствует только отклонениям плавной кривой нагревания или охлаждения в ту или иную сторону от ее направления в отсутствии эффекта. Обычно кривые нагревания или охлаждения снимают по замерам температуры в середине тигля с исследуемым веществом. При этом разность температур между стенкой тигля и центральной частью навески может быть довольно значительной (100—150° С), что создает отклонення на кривой простой записи указанное явление приводит к тому, что часто незначительные тепловые эффекты пе могут быть даже обнаружены на кривых. Дифференциальная запись [116] регистрирует разность температур между веществом изучаемым и индифферентным, не испытывгкощим в исследуемом интервале температур никаких термических превращений (эталон) эталон также помещается в сплав одновременно с образцом и по возможности в одинаковые условия [117, 118]. [c.318]

Особое внимание следует уделить защите измерительных цепей от паразитных токов, возникающих как в различных регулирующих устройствах, так и в нагревательном элементе. Наводки от этих токов, наблюдаемые особенно при высоких температурах, сильно искажают запись и затрудняют анализ термограмм. Для устранения этих помех используются различные приемы. Прежде всего измерительные цепи обязательно экранируются, а экран заземляется (но не зануляется). Это экранирование не исключает полностью всех наводок, поскольку сами термопары находятся в электромагнитном поле печи. Поэтому необходимо предпринять ряд дополнительных мер заземление печи и блока, экранирование самих термопар (однако при этом увеличивается теплоотвод от спая термопары, что уменьшает точность определения температуры). Кроме того, хорошие результаты дает бифилярная намотка нагревательного элемента или питание печи через разделительный трансформатор. Наконец, эффективным средством борьбы с помехами является питание печи постоянным током. [c.11]

Последовательности ИК-изображений (термограмм) накапливают в аналоговой или цифровой форме. Аналоговую запись чаще всего выполняют в видео (телевизионном) формате, с использованием стандартных видеомагнитофонов, к которым непосредственно подключают тепловизоры, имеющие PAL, NTS или SE AM выход. Согласование двух форматов (тепловизионного и телевизионного) производят с помощью встроенных буферных процессоров. [c.222]

NaBr 2H2O (рис. 4, в), также показывают увеличение электропроводности при нагревании. Значение эффектов, обнаруживающихся на кривых нагревания пятиводного тиосульфата натрия, установлено ранее [2]. Этот кристаллогидрат плавится конгруэнтно при 48°. Образовавшийся раствор закипает при 110° при 120° выкипает насыщенный раствор с образованием безводной соли. На термограмме тиосульфата с записью электропроводности значения температур эффектов на кривых нагревания согласуются с литературными данными. Электропроводность же меняется следующим образом при плавлении кристаллогидрата (48°) она увеличивается до определенного значения, затем по мере выкипания ненасыщенного раствора и увеличения его концентрации постепенно возрастает. При 120° она достигает предельного значения. В тот момент, когда на кривой нагревания заканчивается запись горизонтальной площадки при 120°, происходит резкое уменьшение электропроводности. [c.199]

Дифференциальная запись для глянцкомпаунда производства Японии носит иной характер (рис. 4.2, б). Эта скользящая присадка не содержит или содержит в незначительном количестве н-алканы, так как на ее термограмме в области предплавления не обнаружено эффекта, связанного с переходом кристаллической структуры твердых углеводородов из одной модификации в другую. Основная группа компонентов глянцкомпаунда по сравнению с присадкой СД-1 плавится при более низкой температуре (37 °С). Сильно размытые эффекты при 20 и 53 °С свидетельствуют о содержании в этом продукте в небольших количествах низко- и высокоплавких углеводородов, обусловливающих его широкий интервал расплавления от 7 до 53 °С. [c.157]

На термограммах иногда наблюдается отклонение кривых диффе-рвнц1тльной записи, которые не могут быть объяснены тепловыми процессами, протекающими в образце катализатора. Подобные отклонения необходимо учитывать и по возможности исключать. Рассмотрим факторы, оказывающие значительное влияние на запись размер и Форш образца, расположение термопар в образце и эталоне, подбор эталона, скорость подъема температуры, дисперсность образца, плотность укладки его и др. [c.101]

Термография (дифференциальный термический анализ). Методы Т. а., основанные на автоматич. записи термограмм, получили общее признание, как высокочувствительные и надежные методы исследования и получения термич. характеристик самых различных процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами. Термография ранее всего начала применяться для диагностирования минералов и горных пород. Было выяснено, что при соблюдении условий постоянства эксперимента (величина навески, скорость изменения температуры и т. д.) термограммы дают четкую характеристику минерала. Это связано с тем, что фазовые превращения (дегидратация, термич. диссоциация, полиморфные превращения и т. д.) у одного компонента механич. смеси не зависят от присутствия других компонентов. Запись в исследовании таких процессов ведется при большой скорости нагревания — 407мин. и более, т. к. равновесность в данном случае не важна, а характеристичность не связана прямо с равновесностью. На аналогичном принципе основано использование термографии для качественного анализа и идентификации отдельных химических соединений. [c.46]

Термическое исследование тристеарина производили следующим образом для получения у-фазы расплав триглицерида быстро охлаждали в жидком воздухе (кривая охлаждения не может быть фиксирована из-за большой скорости процесса). Затем снимали кривую нагревания закристаллизованного подобным образом глицерида (рис. 58), после чего расплавленный триглицерид медленно охлаждали. В этих условиях (т. е. в условиях медленного охлаждения) была получена кривая охлаждения, представленная на рис. 59. Рис. 58 показывает кривые нагревания (1— простая запись, 2 —дифференциальная запись) препарата тристеарина, полученного быстрой кристал-Рис. 58. Термограмма нагревания лизацией расплава фиксируют тристеарина, полученного в плавление " --фазы, экзотерми-у-форме быстрым охлаждением ческий эффект образования кристаллов р -формы и, наконец, эффект плавления этой формы совместно с плавлением р-формы. Эффект плавления у-фазы виден и на дилатограмме 3. Рис. 59 изображает процесс превращения а р -фазы в твердом со- [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология