Хлороформ обезвоживание

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Ацетофенон имеет т. кип. 202°, т. пл. 19,6°. В любых соотношениях смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом и концентрированной серной кислотой, при 20° растворяет 1,65% воды. Для очистки и обезвоживания обычно достаточна перегонка иа колонке. Очень чистый продукт получают перекристаллизацией в темноте и в отсутствие влаги воздуха. [c.604]

Влияние размера частиц пробы изучено Джонстоном [158] при исследовании обезвоживания овощей. Обезвоживание осуществлялось отгонкой с хлороформом в течение 15 мин. Содержание воды (в %), определенное методом отгонки с использованием проб с разным размером частиц, а также высушиванием в вакуумном сушильном шкафу (100 мм рт. ст., <70 °С), приведено ниже [c.237]

Ф е н а ц е т и н. Не растворившийся в воде фенацетин количественно растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор фильтруют для обезвоживания через фильтр, содержащий [c.274]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

В качестве растворителей для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и т/ ег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрил, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания неводных растворителей используют методы, описанные в специальных руководствах. [c.457]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Вода часто еще больше, чем сигналы остаточных протонов, мешает наблюдению спектров. Почти все ЯМР-растворители содержат воду, а большинство из них весьма гигроскопично. Например, сигнал воды в обычном хлороформе, как правило, интенсивнее сигнала остаточных протонов. Кроме того, этот широкий сигнал находится в неудобной области спектра (около 1,6 м. д.). С некоторыми растворителями, например с ДМСО, следует работать в инертной атмосфере с помощью шприцевой техники. Только в этом случае они останутся достаточно сухими для приготовления сильно разбавленных растворов. Дейтери-рованная вода тоже гигроскопична, н ее следует хранить в эксикаторе. Содержание воды в растворителе можио значительно уменьшить фильтрованием раствора через осушающие агенты, если, конечно, образец это позволяет. Обезвоживание можно совместить с фильтрованием образца с це.аью удаления твердых частиц при переносе его прямо в ампулу для ЯМР. Это позволяет избежать дополнительных процедур. Для обезвоживания можио использовать большинство обычных осушителей. Во многих случаях подходит активированный оксид алюминия. Менее удобны молекулярные сита, поскольку при фильтровании через них в раствор попадают очень мелкие, ухудшающие разрешение частицы, которые потом трудно отделить. [c.57]

Оксихинолии-2-сульфокислота умеренно растворима в теплой воде, метаноле и этаноле, значительно хуже растворяется в концентрированной соляной кислоте, нерастворима fi ацетоне, бензоле, диоксане и хлороформе из разбавленной соляной кислоты кристаллизуется в светло-желтых мелки.ч иглах с температурой разложения 270°, содержащих 1 молекулу кристаллизационной воды. Обезвоживание происходит при нагревании моногидрата до 105—110° или после длительного высушивания его в вакуум-эксикаторе, [c.168]

Самым важным при этой работе являетсй полное обезвоживание растворов хлороформа. Это необходимо для раствора основания, но еще важнее для растворов фосгена в хлороформе. Вносят раствор основания в хлороформе в бутыль с тубусом у дна (описание на стр. 340). Тубус закрывают [c.435]

Наилучшее разделение наблюдается на пластинках для ТСХ 8ИиГо1 иУ-254 (силикагель 511реаг1, закрепленный крахмалом на алюминиевой фольге). Некоторые партии пластинок нуждаются в дополнительной активации путем обезвоживания при температуре 120—150°С в течение 1—2 ч. Хроматографирование производится в системе бензол— хлороформ (5 1) или, что более эффективно, в чистом бензоле путем многократного (до 5 раз) проведения процесса с высушиванием пластинки от растворителя после каждой из стадий процесса. [c.333]

Хлороформ, ч. д. а., ГОСТ 3160—46, очищенный следующим образом а) для обезвоживания проводят перегонку с добавкой прокаленного СаСЬ б) для извлечения органических примесей обезвоженный хлороформ обрабатывают в делительной воронке несколькими порциями по 2—3 мл концентрированной H2SO4 до получения бесцветного слоя кислоты, после чего хлороформный слой очищают двойной перегонкой. [c.430]

Динитрат уротропина нерастворим в спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде. На воздухе он медленно разлагается с выделением азотной кислоты. Диннтрат гигроскопичен кристаллы его могут содержать до 20% воды. При сушке влажных кристаллов вместе с кристаллизационной вддой улетучивается азотная кислота. Сушка (обезвоживание) кристаллов на практике осуществляется промывкой их спиртом. [c.503]

Наконец, была сделана попытка объяснить своеобразную картину, наблюдающуюся при кристаллизации 1,10-фенантролина из хлороформа выпавшие в хлороформе блестящие кристаллические чешуйки ири фильтровании быстро блекли, теряли первоначальный чешуйчатый вид и превращались в белый кристаллический порошок сначала с поверхности, потом во всей массе. Конечный продукт, как было показано выше, являлся двойным соединением 1,10-фен-антролина с хлороформом. Вся картина исчезновения блестящих кристаллических чешуек отдаленно напоминала обезвоживание кристаллов сульфата железа (И) или кристаллического сульфата натрия при хранении их на воздухе, когда блестящие кристаллы правильной кристаллической формы покрывались белым налетом безводной соли и, спустя некоторое время, рассыпались и превращались в белый порошок. При дальнейшем изучении изменения кристаллической формы выделившегося из хлороформного раствора продукта было замечено, что разрушение кристаллической чешуйчатой структуры начинается сразу, как только чешуйки отделяются от маточника и соприкасаются с воздухом — в устойчивом состоянии они наблюдались только в хлороформном растворе или в атмосфере [c.71]

Безводный хлораль высокой чистоты получают непрерывным хлорированием ацетальдегида в присутствии воды при температуре кипения. После хлорирования смесь направляют на азеотропное обезвоживание ректификацией, используя в качестве азеотропообразователя ароматические и алифатические углеводороды (Пат. 102372, ПНР, 1973). Предлагается другой способ получения хлораля — взаимодействием ССЦ с СНгО, взятых в мольном отношении (1ч-3) 1 в присутствии катализатора СаСЬ на активированном угле. В этом случае отпадает необходимость применения коррозионностойкого оборудования (Пат. 72407, СРР, 1980). Поскольку при дегидратации хлораль- гидрата образуются сточные воды в количестве 360, л на 1 т хлора, содержащие 600 кг H2SO4 и 25 кг тяжелых хлорорганических продуктов, по предлагаемой методике сырой хлораль обрабатывают растворителем вместо олеума. Образуются две. фазы. Первая содержит большую часть удаляемой воды, растворитель, хлораль и органические примеси ее подвергают перегонке, растворитель рециркулирует, а воду, хлораль и органические примеси возвращают на стадию синтеза. Вторую фазу (органическую), содержащую большую часть хлораля и растворителя, тяжелые хлорсодержащие продукты и немного воды, также подвергают ректификации. В результате на 1 т хлораля получают 140 л сточных вод без олеума и хлорсодержащих продуктов. Хлоральгидрат применяют при нервном перевозбуждении как успокаивающее и как снотворное, антиспаз-матическое, шротивосудорожное средство, например, при отравлении стрихнином. На его основе готовят хлороформ высокой чистоты [c.180]

Одновременно с обезвоживанием экстракта и удалением хлороформа готовят хроматографическую пластинку. Для этого на гладкую чисто вымытую и высушенную стекляиную пластинку размером 9 X 12 см насыпают немного окиси алюминия и с помощью специального валика (рис. 29) проводят хроматографические полосы толщиной [c.201]

Э-4 алкиларилтриметиламмоний хлорид [ H2n+iAr H2N+(СНз)з]С1 , где = 9-4-15 . Св коричневая мазеобразная масса хорошо раств. в воде, этаноле, хлороформе. ОП деэмульгатор, флотореагент, экстрагент цветных и редких металлов ингибитор сероводородной коррозии коагулянт для очистки сточных вод реагент-пнтенсификатор при обезвоживании угольных концентратов и нефтей [c.293]

Хлороформ, ГОСТ 3160—51,х. ч. Для обезвоживания проводят (Перегонку с добавкой прокаленного хлористого кальция. Для извлечения органических пршмесей обезвоженный хлороформ обрабатывают в делительной воронке несколькими порциями (по 2—3 жл) серной кислоты до получения бесцветного слоя. После этого хлороформный -слой очищают двойной перегонкой в сухой атмосфере. [c.84]

В литературе описано много способов обезвоживания ТМК. Краткий обзор патентной литературы дан в статье А. Г. Натр адзе и К- Е. Новиковой Авторы этой работы предлагают двухстадийный метод обезвоживания ТМК, заключающийся в экстракции ТМК из его водного раствора хлороформом и ректификации экстракта. [c.109]

Интересным объектом оказалась система бензолсульфохлорид—беи-зол—дифенилсульфон (рис. 1,6). В отличие от /г-толуолсульфохлорида (Тпл 69°) бензолсульфохлорид —жидкость, смешивающаяся с бензолом во всех отношениях. Это можно объяснить тем, что в гомологическом ряду ароматических сульфохлоридов (а также ангидридов, сульфонов) растворимость их в апротонных растворителях типа толуол определяется не только взаимодействием частиц в растворе [3], но и прочностью кристаллической решетки твердых продуктов, которая во многих случаях оказывает существенное влияние. Увеличение растворимости продуктов наблюдается при нарушении упорядоченности в расположении молекул растворяемого вещества, что достигается разрушением или частичным нарушением правильной структуры его кристаллической решетки путем подвода тепла или введением примеси. Так, например, одинаковый эффект полной взаимной растворимости наблюдается, если безводную п-толуолсульфокислоту растворять выше температуры ее плавления или вводить в состав п-толуолсульфокислоты примеси (до 20% о- или ж-толуолсульфокислот). В обоих случаях кристаллическая решетка растворяемого продукта нарушается полностью, и мы имеем дело с растворимостью жидкости в жидкости. Аналогичный эффект наблюдается и на других сульфопродуктах. Безводная П-толуолсульфокислота (Тпл = 36—38°) была получена нагреванием одногидрата п-толуолсульфокислоты с ее ангидридом (при 100°) в запаянных ампулах. Ангидрид п-толуолсульфокислоты был получен из п-толуолсульфокислоты и пятиокиси фосфора в растворителе (хлороформ) в колбе с обратным холодильником при перемешивании и нагревании смеси до температуры кипения. После обезвоживания п-толуолсульфокислота растворяется в хлороформе, который отделяют и повторно кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии избытка пятиокиси фосфора. Затем раствор отделяют, фильтруют через слой окиси алюминия и на водяной бане под водоструйным насосом отгоняют хлороформ. Ангидрид перекристаллизовывают из хлороформа (Тпл 123—125°). [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология