Окись азота хроматографическое определение

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включающих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных в металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, силикагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень высокого давления пара и примерно одинаковых размеров молекул разделить некоторые пары веществ даже на колонке с молекулярным ситом удается лишь при весьма низких температурах. [c.257]

Согласно ГОСТ 10679-63 [45] для разделения неуглеводородных компонентов и низкокипящих газов (водород, кислород, азот, окись углерода, метан и этан) в качестве адсорбента используются молекулярные сита типа 10Х и 13Х, а для разделения углеводородов Сз — С5 применяют ТЗК, обработанный вазелиновым маслом. Разделяющая способность молекулярных сит проверяется по степени разделения пиков кислорода и азота наложение этих пиков свидетельствует о непригодности адсорбента или о неправильности выбранного режима хроматографического анализа. В соответствии с этим стандартом необходимо так рассчитать расход газа-носи-теля, чтобы определенное по хроматограмме количество кислорода и азота составляло соответственно 21,0 0,2% и 79,0 0,2%. [c.67]

В рутинных анализах газов в металлах и сплавах на уровне долей частей на миллион комбинация экстракция — масс-спектрометрия имеет небольшие преимущества по сравнению с другими более удобными методами, такими, как плавка в инертном газе в сочетании с хроматографическим детектированием. Определение состава образцов является необычайно трудной задачей Это обусловлено необходимостью использования высокого вакуума, сложностью анализа смесей окись углерода—азот, трудностью идентификации углеводородов и высокой стоимостью аппаратуры. Этот метод не следует применять в рутинных анализах. [c.397]

Хроматографический метод позволяет быстро и эффективно разделять углеводородные газы любого состава. Этот удобный и поэтому широко распространенный метод заключается в многократном перераспределении разделяемого газа между движущимся газом-носителем и неподвижными адсорбентами, заполняющими адсорбционную колонну. Адсорбентом может являться адсорбирующая жидкость, смачивающая твердый инертный носитель адсорбента или твердый адсорбент. В качестве газа-носителя используют воздух, азот, углекислый газ, гелий, аргон, водород с учетом способа определения компонентов па выходе из колонны. Твердыми сорбентами являются активированный уголь, окись алюминия или молекулярные сита, а жидкими для разделения предельных углеводородов от i до С4 — неполярные жидкости (вазелиновое масло, парафины, трансформаторное масло) и для разделения низкокипящих парафиновых и олефиновых углеводородов — полярные жидкости (высшие спирты, дибутилфталат, диоктилфталат, диметилформамид). [c.142]

Энтальпия сгорания ДЭК.АБ определена в усовершенствованном калориметре В-08 [2]. Калибровка калориметрической системы проведена по эталонной бензойной кислоте марки К-2 U =—26460 Дж-г ) при стандартизированных условиях сжигания. Энергетический эквивалент системы составил =70735 16 Дж-Ом-. Удвоенная средняя квадратичная ошибка 0,02% (по 10 определениям). Образец помещали в бомбу в ампуле из полиэтиленовой пленки и сжигали при давлении кислорода 3-10 Па. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал примеси, мол. % азот — 0,8, окись и двуокись углерода —0,002, углеводороды — 0,001. [c.52]

Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Для определения газов, растворенных в стали, разработан метод14, по которому кислород переводят в окись углерода и смесь ее с азотом разделяют на хроматографической колонке. [c.259]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включа-эющих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных т металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, сили-жагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень [c.228]

В последние годы газо-адсорбционный метод начинает широко использоваться для биохимических исследований. Так, состав воздуха (азот, кислород, двуокись углерода) важно знать для изучения процессов фиксации азота, фотосинтеза и дыхания [100]. Аргон, содержащийся в воздухе в количестве до 1%, также может быть определен хроматографически, хотя его определение менее важно для биохимии, так как он неактивен. Описаны методики газохроматографического анализа газов в крови, в частности окиси углерода [1011, анализ газов в биологических жидкостях [102], анализ газов в медицине и физиологии, в почвах и удобрениях и в продуктах разложения различных органических веществ [103]. В последнем случае образуются также закись, окись и двуокись азота, аммиак и сероводород. Разделение и анализ этих газов методом газовой хроматографии представляет собой более трудную задачу. На силикагеле двуокись углерода и закись азота не разделяются, но могут быть разделены на угле [104]. [c.152]

Энтальпия сгорания и термодинамические параметры образования. УДЛ сжигали в полиэтиленовых пакетиках. Давление кислорода в бомбе составляло 3-10 кПа. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал, мол. % 0,8 азота, 0,002 двуокиси углерода и 0,001 углеводородов. После каждого сжигания проводили анализ газообразных продуктов сгорания на СО2 (точность его определения 0,04 масс. %) и СО (чувствительность анализа 6-10 г). Окись углерода не обнаружена. Сгорание было полным и соответствовало уравнению С11Н20О2 (ж) + 15 О2 (г) = 11 СО2 (г) + 10 Н2О (ж). Энергия сгорания полиэтилена была определена в предварительных опытах и нри 298,15 К составляла (46476+9) Дж-г (по данным 10 определений). [c.13]

ВАМ сжигали в смеси с парафином. Энергия сгорания парафина определена в 8 опытах А11в = 46731 9,3 Дж г . Давление кислорода в бомбе составляло 3 10 кПа. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал, мол.% 0,8% азота, 0,002% двуокиси углерода и 0,0011% углеводородов. После каждого сжигания проводили анализ газообразных продуктов сгорания на СОг (точность его определения 0,04 масс.%) и СО (чувствительность анализа 6 10 г), твердые продукты сжигания подвергали рентгенофазовому анализу (прибор ДРОН—2,0 . погрешность этого анализа около 3%). Сгорание ВАМ было полным, окись углерода не обнаружена ни в одном из опытов, в твердых продуктах сгорания содержалась только кристаллическая окись меди. Результаты опытов по определению энергии сгорания ДС/в ВАМ приведены в табл. 3. [c.88]