Разделение смесей циклогексанола и циклогексанон

Процесс ведут в жидкой фазе в системе барботажных колонн. Оксидат промывают водой и разделяют на ректификационных колоннах. Наряду с циклогексанолом образуется цикло-гексанон. Окисление циклогексана часто является первой стадией производства адипиновой кислоты (см.). В этом случае смесь циклогексанола и циклогексанона направляют на дальнейшую переработку без разделения. [c.201]

Для последующих стадий вакуумной ректификации целесообразно использовать аппаратуру с низким гидравлическим сопротивлением при прохождении паров. Этот вывод непосредственно вытекает из результатов определения фазового равновесия пар — жидкость для системы циклогексанон — циклогексанол. В колонном аппарате, обладающем значительным гидравлическим сопротивлением, условия разделения смееи циклогексанон — циклогексанол неодинаковы по высоте колонны. В верхней части колонны, где абсолютное давление ниже, условия разделения смеси лучше, чем в нижней части колонны, где абсолютное давление выше, а относительная летучесть циклогексанона и циклогексанола ниже. В аппаратах с низким гидравлическим сопротивлением можно поддерживать в кубе-испарителе более низкую температуру, благодаря чему термическая конденсация циклогексанона практически исключается. Это относится также и к аппаратуре для отгонки непрореагировавшего циклогексана, хотя обеспечить одновременно высокоинтенсивную работу и низкое гидравлическое сопротивление колонны довольно затруднительно. [c.117]

Смесь жидких продуктов окисления циклогексанола и циклогексанона (содержание циклогексанола в смеси 30—50%) из куба колонны 6 поступает в сборник 9, откуда без дальнейшего разделения и очистки направляется на вторую стадию окисления азотной кислотой. [c.681]

Реакционная парогазовая смесь из реактора дегидрирования поступает в межтрубное пространство теплообменника 6, где отдает тепло циклогексанолу-ректификату Охладившись до 130— 150°С, она проходит холодильник-конденсатор 8, конденсируется и охлаждается оборотной водой до температуры а40°С Через гидравлический затвор 10 циклогексанон-сырец пост пает в сборник 13, откуда перекачивается на склад исходных и промежуточных продуктов и далее на стадию разделения В гидравлический затвор 10 и сборник 13 от гидравлического затвора 7 подается азот (давление 4 кПа) для создания азотной подушки [c.117]

Из нейтральных промежуточных продуктов реакции наибольший интерес представляет циклогексанон. Так как в процессе реакции даже при относительно небольших глубинах (5—12%) образуется смесь продуктов, то это требует довольно сложной схемы их разделения и очистки. Для превращения циклогексанола в циклогексанон необходима еще одна дополнительная операция — дегидрирование. [c.297]

Возможно дальнейшее разделение фракции легкокипящих соединений путем ректификации. Из нее можно выделить 95%-ный к-амиловый спирт, представляющий наибольший интерес, а также циклогексанон и циклогексанол для их последующего возврата в смесь продуктов окисления. к-Амиловый спирт находит применение в ряде отраслей промышленности. [c.111]

Смесь циклогексанон — циклогексанол —Х-масло, получаемая после отгонки непрореагировавшего циклогексана из смеси продуктов окисления циклогексана, подвергается вакуумной ректификации. Процесс разделения включает три стадии выделение циклогексанона, его тонкую очистку и выделение циклогексанола. Все эти стадии были последовательно проверены на колонне с плоско-параллельной насадкой. [c.127]

Одна из схем переработки предусматривает выделение циклогексанона и циклогексанола из продуктов окисления методом ректификации. Циклогексанол далее либо дегидрируют в циклогексанон, либо окисляют азотной кислотой в адипиновую кислоту. Можно также окислять азотной кислотой смесь циклогексанона с циклогексанолом без ее предварительного разделения. Кубовый остаток ректификации продуктов окисления циклогексана — так называемое Х-масло (см. стр. 112) — по этой схеме является отходом, но может быть использовано при флотации угольных шламов. [c.182]

В результате жидкофазного окисления циклогексана получается смесь весьма сложного состава, которая содержит значительные количества непрореагировавшего циклогексана. Задачей стадии разделения является выделение непрореагировавшего циклогексана для возврата его на стадию окисления и получение чистых циклогексанона и циклогексанола. Циклогексанон направляется далее на оксимирование гидрожсиламинсульфатом, а циклогексанол на стадию дегидрирования В современных промышленных схемах продукты дегидрирования в определенной точке схемы смешиваются с продуктами окисления, и поэтому рассматриваемая технологическая стадия объединяет разделение продуктов окисления циклогексана и дегидрирования циклогексанола. [c.67]

Одной из первых в промышленности реализована технологическая схема, разработанная фирмой Ви Роп1. В этом процессе реакционная смесь после реакторов окисления направляется на извлечение непрореагировавшего циклогексана, и далее без дальнейшего разделения кислородсодержащие продукты доокисляются азотной кислотой до адипиновой кислоты, которую затем перерабатывают в АГ-соль и найлон. При реализации данной схемы не стремились достигнуть высокого выхода циклогексанона и циклогексанола, что позволило повысить степень конверсии за один проход до 15—20%. Наряду с циклогексанолом и циклогексаноном образуется значительное количество адипиновой кислоты, а также побочные продукты, которые в дальнейшем окисляются азотной кислотой до адипиновой. [c.56]

Например, основной стадией получения капролактама из бензола методом окисления циклогексана [1] является жидкофазное окисление последнего. Процесс протекает с конверсией 4—7%. При этом образуется сложная реакционная смесь непрореагировавшего циклогексана и продуктов его окисления циклогексанона, цикло-гексанола, органических кислот, некоторых спиртов и др. Для последующей стадии используют циклогексанон, который оксимирует-ся в циклогексаноноксим, а последний перерабатывают в капролактам. Циклогексанол превращают в циклогексанон дегидрированием. Задача разделения сводится главным образом к выделению из реакционной смеси чистых циклогексанона и циклогексанола. Вследствие того, что разница в температурах кипения этих продуктов при атмосферном давлении мала — составляет всего 5°, прибегают к ректификации под вакуумом, что способствует улучшению условий разделения. Кроме того, переход к вакууму улучшает температурные условия разделения, что весьма существенно, ввиду недостаточной термической стойкости циклогексанона. [c.8]

В патенте американской фирмы "Дюпон де Немур" [342] описан процесс разделения смеси дикарбоновых кислот, содержащей 12-24% адипиновой, 50-74% глутаровой, 13-25% янтарной кислоты. Смесь остается после испарения маточника, полученного при выделении кристаллической адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексанола V. циклогексанона азотной кислотой. Смесь кислот растворяют в горячей воде, охлаждают в кристаллизаторе, полученный осадок загрязненной адипиновой кислоты растворяют в разбавленной азотной кислоте и направляют в систему выделения сырой адипиновой кислоты, которая может быть очищена перекристаллизацией. Маточник после выделения загрязненной адипиновой кислоты испаряется и аз него кристаллизацией выделяется осадок содержащий более ЪЩ> янтарной, 20-45% адипиновой ж небольшое количество глутаровой кислот. Основная масса глутаровой кислоты переходит в фильтрат. Из осадка остатки глутаровой кислоты удаляют путем его промывки диизопро-. пиловым эфиром. После испарения диизопропкловнй эфир возвращается 3 экстрактор, а оставшаяся глутаровая кислота направляется на очистку". Осадок, содержащий янтарную и адипиновую кислоты, растворяется в горячей азотной кислоте, имеющей концеятращ 55 б5 вес, Это позволяет при охлаждении получить кристаллы янтарной кислоты более чем с 98% основного вещества. Фильтрат, содержащий аджшно- [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология