Прегля поглотительный аппарат

Определение углерода и водорода. Наиболее широко применяемым методом микроаналитического определения углерода и водорода является метод Прегля. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750° слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца). Менее широкое применение получил метод каталитического сожжения в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт, и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [c.33]

При сжигании органических соединений, содержаш их азот, некоторое изменение вносится только в ту часть аппаратуры, где происходит поглош ение конечных продуктов горения анализируемого вещества. Кроме вышеописанной аппаратуры (стр. 130) добавляют еще один аппарат Прегля, наполненный соответствующими абсорбентами для улавливания окислов азота, который включают между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода. [c.138]

Во время приготовления поглотителя необходимо следить, чтобы сернокислый раствор, а также поглотитель не соприкасались бы долгое время с влажным воздухом. Затем чистый и сухой аппарат Прегля на /з наполняют приготовленным сухим поглотителем и на 1/3 ангидроном. Между ними, а также у пробки и на дне аппарата помещают небольшие тампоны стеклянной ваты. Далее аппарат герметично закрывают при помощи пробки и смазки для шлифов и подсоединяют его к трубке для сожжения между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода так, чтобы часть, наполненная сухим поглотителем, присоединялась бы к поглотительному аппарату для воды. [c.268]

Поглотительный аппарат Прегля для воды, заполненный мелкозернистым ангидроном между двумя слоями стеклянной ваты. [c.93]

Поглотительный аппарат Прегля для углекислоты, заполненный следующим образом в конец трубки кладут стеклянную вату, затем ангидрон (30 мм), снова стеклянную вату, аскарит н сверху гигроскопическую вату. [c.93]

Поглотительный аппарат Прегля для окислов азота, заполненный силикагелем, пропитанным раствором бихромата калия в серной кислоте концы поглотителя закрыты стеклянной ватой. [c.93]

Поглотительные аппараты являются наиболее ответственной частью установки, они обеспечивают полное поглощение СОг и НгО и точное определение их массы взвешиванием на микровесах. Наиболее практичны трубкообразные аппараты Прегля. Они удобны в обращении, просты по конструкции и хорошо сохраняют постоянство массы в период взвешивания. Их поверхность легко может быть очищена от загрязнений и пыли. Смена наполнителя производится быстро. [c.68]

Поглотительный аппарат Прегля (расширенный) 10 [c.26]

За поглотительным аппаратом помещают осушительную трубку (рис. 5,16), которую в отличие от метода Прегля наполняют пятиокисью фосфора на пемзе. Просасывание газов через установку при проведении анализа происходит в результате разрежения, создаваемого склянкой Мариотта (рис. 5, 77). [c.60]

Выполнение анализа. Определение производят аналогично элементарному микроанализу по способу Прегля (стр. 109). Впервые используемую установку тщательно освобождают от воды и кислорода пропусканием тока азота. После присоединения трубки для окисления и поглотительного аппарата создают при помощи склянки Мариотта такое разрежение, чтобы через счетчик пузырьков проходило примерно 20 пузырьков азота за 9,5 — 9,8 сек, и вновь пропускают ток азота. [c.60]

Поднимают трубку склянки Мариотта, снимают поглотительный аппарат, а резиновую трубку, соединяющую его с осушительной трубкой, закрывают сухой стеклянной палочкой. Поглотительный аппарат очищают и вытирают по методу Прегля (стр. 118). [c.60]

Прегль считает, что поглотительные аппараты могут быть взвешены с требуемой точностью только при том условии, что температура воздуха в весовой комнате равна или выше температуры воздуха в помещении для сожжения. Если перенести поглотительные аппараты в более холодную весовую комнату, то происходит уменьшение объема находя-щегося в них воздуха и, несмотря на наличие предохранительной входной камеры, в поглотительные реагенты проникают весомые количества водяного пара, вследствие чего ошибка взвешивания аппарата достигает 0,07 Л12 и выше [c.119]

Прибор для очистки поглотительных аппаратов. Очистка поглотительных аппаратов вручную по способу Прегля требует известного опыта и ловкости, т. е. качеств, которыми не всегда обладают технические работники. Даже выбор подходящего материала, применяемого для очистки, и степень его увлажнения имеют существенное значение " . Для того чтобы очистка поглотительных аппаратов производилась всегда одинаково, был предложен описанный ниже прибор (рис. 42). [c.133]

Поглотительные аппараты взвешивают сразу после очистки в последовательности, обратной принятой в способе Прегля сначала взвешивают аппарат для поглощения двуокиси углерода, а затем аппарат для поглощения воды. Для того чтобы не спеша очистить при помощи прибора и взвесить поглотительные аппараты, надо затратить 5 мин. [c.134]

Сосуд для отсасывания. Применяемая при анализе но методу Прегля склянка Мариотта, требующая периодического наполнения, заменена простым сосудом для отсасывания (рис. 43). Цилиндр 5 высотой около 13 см и диаметром 5 см больше чем наполовину наполнен дистиллированной водой. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставлены стеклянный тройник 7 и короткая прямая стеклянная трубка 4. Тройник с одной стороны соединен с заключительной трубкой 2 поглотительного аппарата, а с другой — через кран с вакуум-насосом . Стеклянная трубка 3 длиной 20 см с внутренним диаметром около 2 мм вставлена при помощи резиновой трубки 6 в короткую прямую трубку так, чтоб она могла легко двигаться вверх и вниз резиновая трубка прочно удерживает внутреннюю трубку 3 на любой установленной высоте и предохраняет от проникновения в цилиндр воздуха в этом месте. [c.134]

При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137]

Для поглощения образовавшейся двуокиси углерода используют поглотительный аппарат Прегля, применяемый при микроанализе (стр. П5). Он имеет следующее наполнение вначале слой ваты, затем слой аскарита, за ним маленький слой стеклянной ваты и пятиокиси фосфора на пемзе, снова немного стеклянной ваты и в конце опять слой ваты. Шлиф также закрепляют смазкой Кренига. [c.60]

Определение проводят в токе кислорода, т. е. в данном случае отпадает процесс вытеснения воды и двуокиси углерода воздухом в поглотительные аппараты и взвешивание их с воздухом, как это принято в способе Прегля. Кислород поступает в прибор через регулятор давления и счетчик пузырьков сопротивление тормозящей пробки в трубке для сожжения преодолевается засасывающим приспособлением, действующим аналогично склянке Мариотта. Для сожжения вещества служит равномерно движущаяся круглая электрическая печь с фарфоровой крышкой, назначение которой состоит в предотвращении теплоизлучения, Наполнение трубки такое же, как и наполнение Прегля, только вследствие применения высокой температуры (800° С) нельзя пользоваться хроматом свинца. Поглотительные аппараты очищают и обтирают перед взвешиванием не вручную, а при помощи специального прибора, Этот прибор быстро очищает поглотительные аппараты, и аппараты при этом не разогреваются, что позволяет сэкономить 10 мин на этой операции. В качестве тары для поглотительных аппаратов вместо тарирующих колбочек применяются закрытые поглотительные аппараты, которые во время определения находятся в таких же условиях, как и действующие поглотительные аппараты. [c.130]

Футляр к поглотительному аппарату Прегля 2 9 [c.134]

Поглотительный аппарат Прегля 6 я [c.137]

Поглотительный аппарат Прегля. ... Поглотительный аппарат Абрагамчика [c.26]

Какие сжпгательные трубки лучше, узкие пли широкие В практике макроанализа, проверенного временем, применяют трубки длиной 900—1000 мм и диаметром 18—20 мм. Для анализа саитиграммовых навесок применяют трубки длиной 650 мм и диаметром 9—10 мм. Такого же размера трубки применяют и для миллиграммовых навесок, что нельзя считать вполне целесообразным. То же замечание следует сделать и относительно поглотительных аппаратов типа Прегля, применяемых в микроанализе. Вес этих аппаратов нередко достигает 15—18 г, что приводит к преждевременному износу дорогих и малодоступных микровесов. Следует серьезно подумать о конструировании более легких поглотительных микроанпаратов весом 4—5 г. [c.34]

Прегль [555] рекомендует перед взвешиванием вытирать поглотительные аппараты снаружи сначала влажной, а затем сухой тканью и кускам замши. Обычно предполагают, что это мо-жет явиться причиной дополнительного изменения веса поглотительных аппаратов. Некоторые авторы считают, что при обтирании аппаратов поверх1но сть их электризуется и адсорбирует затем тонкий слой атмосферной влаги. Электростатический заряд может также вызывать электростатические силы притяжения или отталкивания между взвешиваемым поглотительным аппаратом и металлическими частями аналитических весов, что препятствует точному взвешиванию. Чтобы разрядить наэлектризованную поверхность аппаратов, рекомендуют освещать их ультрафиолетовым светом [503, стр. 136, 57в], помещать вблизи радиоактивных веществ [251, 504], быстро проносить сквозь пламя горелки [633] или подвергать действию тока высокой частоты [679]. [c.32]

Для увеличения точности взвешивания при переходе к миллиграммовому диапазону по инициативе Прегля были сконструированы специальные микроаналитические весы. Они обладали по сравнению с обычными аналитическими большими на два порядка чувствительностью и воспроизводимостью, но при этом всего лишь в 10 раз меньшей, предельной нагрузкой. Это дало возможность точно взвешивать не только микронавески, но и столь же точно определять относительно небольшие привесы достаточно тяжелых поглотительных аппаратов. Созданные микроаналитические весы были по тем временам весьма совершенным инструментом. Они явились той основой, на которой стало возможным все последующее успешное развитие микро-элементного анализа. [c.7]

I — и-образная трубка г — кран о нарезкой з — кончик трубки без шлифа для сожжения со вспышкой 4 — трубка без шлифа для сожжения со вспышкой 5 — трубка со шлифом для сожжения со вспышкой в — трубка для сожжения с пиролизом 7 — поглотительный адпарат по Преглю 3,9— катализаторная трубка ю — поглотительный аппарат на блоке [c.27]

Система для поглощения продуктов сожжения. Эта система состоит из нескольких поглотительных аппаратов, заклю тельной трубки, склянки Мариотта и мерного цилиндра емкостью 500—1000 мл. Конструкция поглотительных аппаратов может быть различной. Наиболее удобны, как при взвешивании, так и при наполнении, трубкообразные аппараты, предложенные еще Преглем, но несколько большего размера, как это рекомендовано М- О. Коршун и Н. Э. Гельман. [c.38]

Вместо применяемых Хёльщером для поглощения воды и двуокиси углерода поглотительных трубок Блумера можно также употреблять более удобные и относительно одинаковые по весу поглотительные аппараты Прегля, имеющие форму прямых трубок небольщого диаметра 2 (стр. 115). [c.40]

Глубокое изучение процессов сожжения возможно только на не полностью автоматической аппаратуре, а для наиболее быстрого уяснения всех тонкостей анализа и приобретения необходимых навыков надо проделывать все собственными руками . Поэтому целесообразно сначала описать анализ по Преглю, а затем автоматическое сожжение по методу Циммерманна. Следует учитывать также и то, что еще не все лаборатории перешли на автоматическую аппаратуру и, кроме того, работники, обученные работе на таких приборах, в любое время могут быть вынуждены вернуться к надежным приемам Прегля, например при анализе взрывчатых веществ, сожжение которых невозможно производить на автоматически действующем приборе, или при повреждении подвижной печи и даже прибора для очистки поглотительных аппаратов. [c.107]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

При применении пятиокиси фосфора предложенная Преглем короткая медная пластинка уже не достаточна (следует также учесть, что у нагревателей, обогреваемых электричеством, теплоизлучение гораздо меньшее). Ее заменяют серебряным стержнем, выступаюидим из передней части жидкостного нагревателя приблизительно на 5 см. Для возможно более полного использования пятиокиси фосфора на серебряный стержень кладут пластинку из серебряной жести, которую постепенно выдвигают с таким расчетом, чтоб она покрывала передний капилляр и часть поглотительного аппарата с использованным наполнением. Контрольную тарирующую трубку помещают рядом на серебряной пластинке, чтобы обе трубки нагревались одинаково. Обычно используют только одну треть наполнения аппарата для того, чтобы не применять очень больших кусков серебряной жести. При помощи одного наполнения можно поглотить 250 мг воды, если распылить пятиокись фосфора в количестве, несколько большем, чем рекомендует Боэтиус. Для закрепления наполнения в поглотительном аппарате вместо обычной ваты применяют стеклянную вату. [c.132]

Поглотительный аппарат Прегля 16 Химстекло [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология