Семикарбазид разложение

При разложении 0,8 г гидроперекиси н-гептана из нее получили всего 0,5 г гептанона, который был растворен в спирте. После добавки спиртового раствора семикарбазида смесь оставили стоять иа 24 часа, затем добавили воду, в результате чего постепенно выпал обильный осадо к, который в результате трехкратной перекристаллизации из этилового спирта плави,пся при 119°. Смешанная проба этого семикарбазона с семикарбазоном синтетически полученного гептанона-2 (температура плавления 124°) плавилась при 120,2° оба вещества смешивались в отношении 1 1. [c.587]

Семикарбазон тотчас же образуется в виде кристаллического порошка при прибавлении раствора кетона в метиловом спирте к раствору эквивалентных количеств хлористоводородного семикарбазида и уксуснокислого калия. Перекристаллизован из метилового спирта. Т. пл. 218° с разложением. [c.136]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

Семикарбазид — это бесцветное кристаллическое вещество с температурой плавления 90°С,растворимое в воде и этиловом спирте. Водные его растворы имеют нейтральный характер. Семикарбазид вступает во многие химические реакции окисления, восстановления, замещения, разложения, поэтому широко используется в органическом синтезе. [c.97]

Семикарбазоны —>- Соответствующее карбонильное соединение - -Продукты разложения семикарбазида [c.401]

Реакция с семикарбазидом. Количественное определение молекулярного веса семикарбазона удается путем разложения семикарбазона [6] кипячением с разбавленной соляной кислотой при этом образуются молекула гидразина и молекула аммиака. Гидразин окисляют иодатом калия в кислой среде и затем определяют аммиак, как обычно, по Кьельдалю. По найденному количеству аммиака можно вычислить молекулярный вес семикарбазона. [c.202]

Получающиеся альдегиды и кетоны могут быть обнаружены обычными реакциями на карбонильные группы. Гидролиз протекает настолько легко, что для разложения виниловых эфиров достаточна кислотность водных растворов гидрохлоридов гидроксиламина и семикарб-азида. Например, виниловые эфиры можно титровать гидрохлоридом гидроксиламина, подобно альдегидам и кетонам, или превращать их в семикарбазоны нагреванием с гидрохлоридом семикарбазида. [c.420]

Кипячение со щелочами или сильными кислотами приводит к разложению семикарбазида, причем образуются двуокись углерода, аммиак и гидразин в более мягких условиях разложение не происходит. [c.562]

Из 11 г фракции III на той же колонке отогнана часть с т. кип. 134— 136,5 С (6 г). Подобно фракции II она подвергнута озонированию в тех же условиях. После удаления хлороформа в вакууме к озониду добавлено 20 мл воды и нагреванием на водяной бане в течение 6 час. озонид был разложен. Продукты разложения озонида оказались растворимыми в воде. При перегонке их с паром в холодильнике осаждались белые кристаллы, в приемнике над водой собралось немного масла. Кристаллы извлечены из холодильника, промыты спиртом и высушены при внесении в пламя горелки они д ют вспышку, плавятся при 94—95°С (низкоплавкая перекись ацетона). Масло реагирует с семикарбазидом. Семикарбазон после перекристаллизации из спирта плавится при 205 С смешанная проба с семикарбазоном циклопентанона, плавившимся при 208 С, мела т. пл. 206 С. [c.568]

Технические условия. Температура плавления 173 (с разложением). Содержание семикарбазида хлоргидрата должно быть не менее 99 /о. В качестве примесей определяют нерастворимые в воде вещества и остаток после прокаливания. [c.281]

Чтобы освободиться от кетона, приходилось гидрогенизировать второй раз, носле чего циклогексанол кипел при 161°, плавился при 20° и не давал реакции на кетон с семикарбазидом. Нагреванием при 100 с насыщенным при 0° водным раствором бромистого водорода спирт был превращен в соответствующий бромюр, который кипел без разложения при 165—165.5° под обыкновенным давлением и имел удельный вес 1 = 1.3604. [c.300]

Катодный раствор фильтруют (примечание 7) и фильтрат упаривают в вакууме на водяной бане (примечание 8) до объема 125 Л50мл лри этом большая часть сернокислого семикарбазида выкристаллизовывается. Смесь тщательно охлаждают льдом, выпавший лродукт отсасывают на уплотненной фильтровальной бумаге или, еще лучше, на воронке с впаянной пористой пластинкой (см. примечание 5 на стр. 72) и несколько раз тщательно промывают абсолютным спиртом для удаления серной кислоты. Сернокислый семикар- базид сушат на глиняной тарелке или на фильтровальной бумаге. Выход 50—57 г (61—69% теоретич.). Вещество плавится с разложением при 144—145°. [c.368]

Затем также экстрагировали эфиром и реакционную смесь. Иэ этого эфирного экстракта было выделено 25,5 г веще ства с т. кип. 57° при 93 мм, 1,3288, df 1,4085. Поскольку показатель преломления был низок, а плотность вцсока, можно было с большой уверенностью предположить, что это вещество и есть фторированный гидрат кетона но из него не удалось выделить 2,4-динитрофенилгияразон, тогда как с раствором семикарбазида кетон дал соответствующий семикарбазон с т. пл. 153° (с разложением, размягчался уже при 149°), что соответствовало уже известным данным. Безводный кетон получали очень осторожным прибавлением его гидрата к 60 г фосфорного ангидрида с такой скоростью, чтобы реакционная масса ие дымилась. Систему защищали два последовательно соединенные конденсатора, охлаждаемые сухим льдом в первом собралась прозрачная жидкость с некоторым количеством осадка, второй оказался пустым. При энглеровской перегонке было получено 16,5 г гексафторацетона с т. кип, — 26° (не исправлено) и 1 г жидкого остатка, дающего семикарбазон с т, пл, 190°, Это соединение не идентифицировалось. [c.236]

Семикарбазон образуется тотчас же при взбалтывании дикетона с эквивалентным количеством хлористоводородного семикарбазида и уксуснокалиевой соли он представляет кристаллический порошок, весьма трудно растворимый в обычных растворителях очищался промыванием водой, спиртом и эфиром. Т. пл. 228° без разложения. [c.76]

Семикарбазон приготовлен обычным способом действием на кетон хлористоводородного семикарбазида и уксуснокалиевой соли. Семикарбазон образуется медленно он легко растворим в метиловом спирте. Т. пл. 170° с разложением. [c.133]

Испытуемый водный раствор продуктов разложения полимера приба1вляют к смеси солянокислого семикарбазида и уксуснокислого калия. Затем в смесь приливают этиловый спирт до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, после чего взбалтывают смесь в течение нескольких минут. При стоянии или при нагревании смеси на водяной бане выделяется семнкарба-зон, который очищают перекристаллизацией из растворителя обычно из метилового или этилового спирта). Температуры плавления семикарбазонов н-масляного и изомасляиого альдегидов соответственно 104 и 125 °С. [c.58]

Семикарбазон метилкамфоры llHl8=N—NH 0NH2. Легко образуется при смешении концентрированных водных растворов солянокислого семикарбазида и уксуснокислого калия с раствором кетона в чистом метиловом спирте. Из разбавленного карбинола семикарбазон кристаллизуется в иголочках, быстро собирающихся в агрегаты. Т. пл. его 251° С с разложением. [c.43]

Семикарбазон пропилкамфоры получен взаимодействием кетона со смесью равных количеств хлористоводородного семикарбазида с уксуснокислым калием в среде метилового спирта. При стоянии этой смеси семикарбазон выделяется в виде длинных иголочек После перекристаллизации из метилового спирта семикарбазон плавился при 203—204° С без разложения. [c.114]

Семикарбазон а-камфенона. Очистка а-камфенона удобно производится через семикарбазон. Последний легко получается действием на кетон небольшого избытка уксуснокислого семикарбазида в присутствии метилового спирта. Семикарбазон выделяется при этом тотчас же и количественно. После перекристаллизации из спирта семикарбазон был получен в виде тончайших бесцветных листочков, которые плавились при 205° С с разложением при быстром нагревании телшература плавления семикарбазона повышается до 214° С. [c.164]

Прн длительном нагревании раствора, содержащего семикарбазид, может образоваться осадок гидразодикарбонамида NH2 ONHNH ONH2, имеющего т. пл, 255° С, хорошо растворяющегося в горячей воде. Последнее свойство позволяет отличить гидразодикарбонамид от семикарбазонов с близкими т. пл,, не растворимых в воде. Чтобы вновь выделить карбонильное соединение, полученный и перекристаллизованный семикарбазон нагревают с водным раствором щавелевой или фталевой кислоты, к которому добавлено небольшое количество нитрита натрия. Карбонильное соединение отгоняют с водяным паром или по окончании разложения экстрагируют диэтиловым эфиром. [c.104]

В растворе ацетона нитромочевина разлагается на циановую кислоту (полимеризующуюся с образованием циамелида) и нитрамид H2N-NO3 (разлагающийся на NjO и HjO). Благодаря этой реакции разложения нитромочевина служит источником циановой кислоты, например в реакциях с аминами. При восстановлении, лучше всего электролитическим путем, нитромочевина превращается в семикарбазид. [c.815]

Озонирование углерода eHj4. 8 г углеводорода озонировались в условиях, описанных выше. Продукт разложения озонида мало растворим в воде. После прибавления к нему твердой соды с паром отогнаны 2—3 капли нейтральных продуктов. Остаток в колбе подкислялся, и выделившееся при этом масло смешивалось с раствором солянокислого семикарбазида и ацетата калия. Получен семикарбазон, плавящийся с разложением при 185"С. [c.569]

Действие семикарбазида на 4,3-метилоксиметиленкамфору. При смешении раствора метилоксиметиленкамфоры в метиловом спирте с уксуснокислым гемикарбазидом в том же растворителе тотчас выпадает белый кристаллический осадок. После перекристаллизации из кипящего метилового спирта вещество представляет собой белые мелкие иголочки с т. пл. 193—195° (с разложением). [c.382]

Разложение семикарбазонов р-ариламинобутанонов концентрированной соляной кислотой производилось следующим образом смесь семикарбазона и концентрированной соляной кислоты нагревалась 20 минут на водяной бане. После охлаждения реакционной смеси выпадали кристаллы с т. пл. 170—175° [солянокислый семикарбазид [ 1 [c.1285]

Разложение семикарбазона р-фениламинобутанона в разбавленной уксусной кислоте. Смесь 44 г семикарбазона, 30 г ледяной уксусной кислоты и 200 г воды нагревали на водяной бане в течение 2 часов. Охлажденную реакционную смесь нейтрализовали содой и экстрагировали эфиром. После отгонки эфира остаток, не дающий осадка с семикарбазидом, перегнали в вакууме. Получили 10 г анилина с т. кип. 60—70° (11 мм) (хлористоводородная соль — т. пл. 194—195°, смешанная проба с хлористоводородной солью анилина не дает депрессии, выход 54%) и фракцию 135—152° (16 мм) — 4.7 г частично закристаллизовавшейся жидкости, ближе пока не изученной. [c.1286]

Разложение 3-фениламинобутанона. Смесь 3.3 г Р-фениламинобута-нона и 5 мл концентрированной соляной кислоты нагревали 25 минут на водяной бане. Охлажденную реакционную смесь нейтрализовали содой и экстрагировали эфиром. Оставшуюся после отгонки эфира жидкость, не дающую осадка с семикарбазидом, перегнали 1-я фракция т. кип. 175—180° —1.2 г (84% теоретического), 2-я фракция г. кип. 180—230° —0.4 г. [c.1286]

Однако кетоснирт оказался все же не совсем чистым. При обработке его семикарбазидиым раствором получается семикарбазон, который из 50% спирта кристаллизуется в игольчатых кристаллах, сросшихся в бородавки, с т. пл. 117—118° и, кроме того, в виде примеси, составляюш,ей около 5%, из порошковатых кристаллов, труднорастворимых в абсолютном спирте, с т. нл. 253—255 с разложением. [c.483]

После разложения озонида нагреванием с водой полученные продукты были подвергнуты перегонке с водой. Первые 15—20 капель были собраны отдельно в раствор уксуснокислого семикарбазида, причем конец аллонжа был погружен в этот раствор. Затем приемник был сменен и перегонка продолжалась дальше, пока не перестали переходить капли масла. Последнее было извлечено эфиром и высушено глауберовой солью. Небольшое количество кристаллов, выделившихся из семикарбазидного раствора, было отфильтровано (температура плавления семикарбазона после перекристаллизации из спирта 187 ), маточник же по подкислении разбавленной серной кислотой был подвергнут вторичной отгонке в уксуснокислый раствор пара-нитрофенилгидразина. Выделив]пийся нара-нитрофепил-гидразон ярко-желтого цвета был отфильтрован, высушен и нерекристад-лизован из метилового спирта. Полученный пара-нитрофенилгидразон плавился при 127° и оказался тождественным с таковым уксусного альдегида. Депрессии точки плавления с заведомо приготовленным пара-питро-фенилгидразоном уксусного альдегида не обнаружено. [c.610]

С уксуснокислым раствором семикарбазида при первых же встряхиваниях дает очень чистый, легко кристаллизующийся из метилового спирта семикарбазон, плавящийся с разложен ем при 156—157°. Реакция на энольную группу с раствором хлорного железа отрицательна. Несом 1епно, в результате из0меризащ и получается альдегид. [c.698]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология