Сплавы свинцовые, определение висмут

Принцип метода. В аммиачном растворе цианида калия и комплексона висмут осаждают купралем и экстрагируют хлороформом. Желтый раствор тиокарбамата висмута колориметрируют или же после разрушения хлороформного раствора определяют висмут комплексометрическим титрованием в присутствии пирокатехинового фиолетового. Метод пригоден для определения висмута в свинцовых концентратах и сплавах с большим содержанием меди. [c.474]

Определение висмута в свинце и в свинцовых сплавах [c.543]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Для определения больших количеств висмута (40—70%) в свинце применяется комплексонометрический метод, предложенный для анализа свинцово-висмутовых сплавов [36]. Для маскировки сурьмы применяется винная кислота, для устранения трехвалентного железа его восстанавливают аскорбиновой кислотой [37]. [c.89]

Еще один реактив для определения висмута предложен Ю. И. Усатенко и Ф. М. Тулюпа — этилксантогенат калия . Висмут образует с этим реактивом нерастворимое соединение с отношением висмута к реактиву, равным 1 3. Этилксантогенат окисляется на платиновом электроде, так что титрование можно вести по току его окисления в присутствии свинца образуется его этнл-ксантогенатный комплекс, который способен также окисляться на платиновом электроде. Так как осадок этилксантогената висмута выпадает в первую очередь, то образование свинцового комплекса может служить для индикации конечной точки. Этот метод предложен для определения висмута в легкоплавких сплавах, [c.190]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Метод определения висмута в свинцовых сплавах [40]. 1 г пробы растворяют на водяной бане в 20 мл 20 %-ного раствора азотной кислоты. По охлаждении прибавляют 3 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон П) и 10 г винной кислоты. Добавлением концентрированного аммиака нейтрализуют раствор до pH 7—8 (требуется около 10 мл аммиака). Раствор вносят затем в мерную колбу емкостью 100 жл и разбавляют до метки. Иногда раствор бывает слегка мутным. После основательного перемешивания отбирают пипеткой 10—25 мл, переносят в делительную воронку, разбавляют 10 мл воды, прибавляют 2 мл 5%-ного раствора цианида калия и 1 мл 0,2%-ного раствора купраля и 10 жл четыреххлористого углерода. Встряхивают в течение 30—60 сек. и слой органического растворителя фильтруют через сухой фильтр. Светопоглощение измеряют при длине волны 400 Mfju. Раствор диэтилдитиокарбамата висмута в различных органических растворителях на свету не очень устойчив. Интенсивность окраски непрерывно падает, и через 1 час раствор мутнеет. Поэтому рекомендуется измерять светопоглощение по мере возможности быстро и измерения анализируемых проб проводить в приблизительно одинаковое время со стандартными растворами, предназначенными для построения калибровочной кривой. Подчинение закону Ламберта—Беера наблюдается при наименьшей концентрации 0,3 мг Bi/10 мл четыреххлористого углерода. В качестве примера авторы приводят анализ свинцовых сплавов с содержанием 0,093% висмута. [c.205]

Комплексонометрическое определение висмута находит практическое применение в первую очередь в анализе сплавов. Примеры и подробные описания определений можно найти во многих статьях [54 (101), 57 (132), 57 (133), 58 (113), 59 (32), 60(62)]. Усатенко определяет висмут амперометрическим титрованием в свинцовых сплавах в присутствии осажденного в виде РЬ504 свинца [60 (95)]. Комплексонометрическое титрование висмута является основным методом анализа фармацевтических препаратов [52 (1), 53 (20), 54 (85), 55 (72), 57 (119), 58 (51), 59 (55), 61 (125)]. Висмут используют для косвенного определения органических соединений путем осаждения их с помощью тетраиодвисмутата (см. стр. 285). [c.310]

Внутренний электролиз целесообразно применять для отделения примесей от основного компонента при анализе металлов, руд и солей, как, например, при определении висмута, меди и серебра в свинце и припоях висмута—в свинцовых рудах кадмия, меди и никеля—в цинковых рудах и цинке свинца—в рвотном камне С4Н4К(ЗЬО)Ов меди—в железе, стали или кадмии меди и олова—в алюминиевых сплавах и, наконец, для отделения ртути от других металлов при анализе латуни и бронзы з. В некоторых случаях определение может быть произведено непосредственным взвешиванием электрода, но обычно после электролиза анализ заканчивают, пользуясь методами, соответствующими техническим условиям. [c.155]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Полярографический метод применяют для определения небольших количеств висмута, а также и других металлов, в медрг, цинке и цинковых сплавах, свинце, олове, свинцово--оловянистых припоях и, наконец, в минеральных водах, [c.301]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод определения. К кислому раствору, содержащему висмут и свинец, прибавляют достаточное количество 0,1 М раствора комплексона (лучше двуаммонийной соли) и равный объем 0,1 М раствора нитрата кальция. При нагревании прибавляют аммиак до устойчивого запаха. Выделившуюся гидроокись висмута отфильтровывают и прокаливают до окиси. Определение можно также проводить в присутствии меди и кадмия. Метод можно применять для определения не слишком малых количеств висмута в свинцовых сплавах. Например, в сплавах, содержавших 4,11, 6,96 и 3,20% В1, при величине навески около 1 г были получены следующие результаты 4,20 и 4,16% 6,78 и 6,84% 3,22 и 3,15%. [c.99]

Полное изложение современных быстрых методов анализа металлического свинца отняло бы слишком много места. Я приведу быстрые методы определения в чистом раффинированном свинце сурьмы, мышьяка и висмута, в отношении же остальных примесей и анализа более низких сортов свинца и свинцовых сплавов ограничусь лишь ссылкой на некоторые литературные источники. [c.312]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются йодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связываются в комплексы и с йодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием комплексоном [26], и не осаждается йодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение йодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором йодида калия из микробюретки с делениями по 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда эти элементы присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой) не мешают определению. Не мешает также и таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1 = 1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе руд. В свинцовой руде, содержавшей [c.179]

Представлял интерес выяснить конечные соотношения при обез-висмучивании и проверить при этом справедливость уравнения равновесного распределения. Опыты проводили при 350° С в никелевых стаканах. Свинец, содержащий висмут, насыщался натрием до определенной концентрации под слоем флюса NaOH. Предварительно обезвоженный расплавленный едкий натр заливали в реакционный стакан, содержащий свинцово-натриевый сплав. Обезвисмучивание проводили при перемешивании в течение нескольких часов. Полученные данные показали, что концентрация висмута в свинце 0,002% является предельной. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология