Спирты хлоридом кальция

Изменение относительной летучести компонентов в смеси может быть достигнуто введением в смесь солей минеральных или органических кислот либо их растворов. При ректификации в присутствии солей (солевой ректификации) можно достигнуть того же эффекта, что и при экстрактивной — разделять смеси, компоненты которых имеют очень близкие температуры кипения, а также образуют азеотропы. Например, из данных о влиянии хлорида кальция в спиртоводной смеси на фазовое равновесие этилового спирта (рис. 5.7) следует, что введение соли приводит не только к ликвидации азеотропа, но и к отклонению -равновесной кривой от диагонали, что улучшает условия разделения. [c.285]

Основные сульфонаты обычно получают взаимодействием средних сульфонатов с оксидом или гидроксидом, металла при нагревании. Известен метод, заключающ-ийся в нейтрализации продукта сульфирования водным раствором аммиака или едкого натра (едкого кали) и дальнейшем проведении обменной реакции с водным раствором хлорида кальция или гидроксида щелочноземельного металла при различных температурах [пат. США 3772198 а. с. СССР 526617]. Процесс можно интенсифицировать за счет увеличения скорости реакции и исключения высокотемпературной стабилизации продукта. Полученный таким путем сульфонат может быть превращен в высокощелочной сульфонат с различной степенью щелочности. Обменную реакцию можно проводить в присутствии промоторов — карбоновых кислот С —С4, алкилфенола или алифатического спирта [а. с. СССР 502930, 639873] с применением углеводородных растворителей, низкомолекулярных спиртов С1—С4 или их смесей. [c.78]

Уксусная кислота Аммиак сухой Аммиак влажный Нитрат аммония Бутиловый спирт Хлорид кальция Гидроокись кальция Растворы углекислоты Хлорированный растворитель Хлор сухой Хлор влажный Хромовая кислота Лимонная кислота Моющие средства Этиловый спирт Жирные кислоты Муравьиная кислота [c.60]

Реактивы метиловый спирт, хлорид кальция (безводный порошок). [c.80]

Прокаленный хлорид кальция. Хлорид кальция применяется довольно часто ввиду своей доступно сти. Однако он обладает рядом существенных недо-статков осушает медленно и не до конца, реагирует со спиртами, фенолами, аминами, амидами и нитрилами кислот, сложными эфирами, альдегидами и другими соединениями, а поэтому не может применяться для их осушки. [c.175]

Металлический натрий нельзя использовать в качестве осушителя сложных эфиров, спиртов, галогенпроизводных жирного и ароматического рядов, альдегидов, кетонов и др. Им можно пользоваться только для удаления последних следов влаги. Предварительное обезвоживание растворителя можно производить с помощью безопасных осушителей, таких, например, как хлорид кальция. [c.29]

Оборудование и реактивы к опытам Т0.29—10.38. Штатив с пробирками. Горелка с треногой и керамическим треугольником. Фарфоровый тигель. Два стакана на. 200—25(0 мл. Тигельные щипцы. Тугоплавкие пробирки. Металлический штатив с лапками. Колонка (трубка) с активированным углем. Аппарат Киппа, заряженный мрамором и соляной кислотой. Сухие реактивы сахарный песок, оксид меди (I), активированный уголь (можно из противогаза), хлорид бария, хлорид стронция, хлорид кальция, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, нитрат меди (II), соляная кислота (2 н.), известковая вода.. Этиловый спирт. Фенолфталеин. Нейтральный лакмус. [c.176]

Мероприятия, предотвращающие образование льда и гидратов в технологическом оборудовании, следующие осушка СНГ путем пропускания их через водопоглощающие агенты (хлорид кальция, силикагель, глинозем или цеолиты) нагрев жидкой фазы до температур, превышающих 0°С для бутана и 5,6 °С для пропана добавление в жидкую фазу метилового спирта в количестве, не превышающем 0,1 % (по объему) снижение рабочего давления (если процесс идет при давлении, превышающем давление паров). [c.67]

Химическое связывание одного из компонентов азеотропной смеси. Рассмотрим этот процесс на примере получения абсолютного этилового спирта. При ректификации спиртовых растворов в кубовой части колонны собирается азеотропная смесь, содержащая 96 % спирта и 4 % воды. Для получения абсолютного спирта азеотропную смесь обрабатывают водоотнимающим реагентом (металлическим натрием или хлоридом кальция). [c.103]

В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлорид кальция, оксид фосфора (V) (фосфорный ангидрид), серную кислоту. Последние два осушителя пригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум-эксикатор серной кислотой нельзя. [c.43]

Хлороформ (т. кип. 61,2 °С pi 1,4985 ri 1,4455). Поступающий в продажу хлороформ содержит этиловый спирт для связывания фосгена, образующегося при окислении хлороформа (ГОСТ 3160—51). Хлороформ хранят в темных склянках, так как свет ускоряет его окисление. Для очистки хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат хлоридом кальция и перегоняют. На 100 мл хлороформа берут 5 мл концентрированной серной кислоты. [c.67]

Этилацетат (т. кип. 77,1 С pf 0,9006 /r 1,3701). Выпускается в соответствии с МРТУ 6-09-6515—70. При хранении этилацетата в нем в результате гидролиза могут накапливаться небольшие количества уксусной кислоты и этилового спирта. Для удаления уксусной кислоты к этилацетату добавляют немного гидрокарбоната натрия. Через некоторое время осадок отфильтровывают и фильтрат взбалтывают с насыщенным раствором хлорида кальция или же перегоняют с небольшим количеством воды (2 г воды на 500 г эфира) спирт и вода отгоняются в первой фракции. [c.71]

Гидрирование заканчивают, когда скорость поглощения водорода не превышает 0,5 мл мин. Останавливают встряхивание, перекрывают кран газовой бюретки, открывают утку и фильтруют реакционную смесь через складчатый фильтр, Утку и осадок на фильтре дополнительно промывают 10 мл спирта. Осадок вместе с фильтром сдаются лаборанту. Соединенные фильтраты выливают В делительную воронку, содержащую 100 -120 мл воды, воду отделяют, а органический слой промывают встряхиванием с 25 мл воды, отделяют и сушат хлоридом кальция. [c.240]

Из сказанного следует, что прибегать к перегонке можно, только составив полное представление о при- роде возможных примесей и их относительной летучести. Во многих случаях вещество может быть получено с меньшими затратами труда и в более чистом виде, если перегонку совместить с другими методами очистки. Например, технический этилацетат в качестве основных примёсей содержит этиловый спирт, уксусную кислоту и воду. В соответствии с этим один из возможных методов его очистки включает в себя обработку хлоридом кальция для поглощения спирта и большей части воды, обработку безводным поташом для удаления следов кислоты и дальнейшей сушки, выдержку над цеолитами для окончательной сушки и, наконец, перегонку для освобождения от возможных нелетучих примесей. [c.129]

Оборудование и реактивы. Прибор для определения влаги в изобутилене (рис. 30). Метиловый спирт, предварительно осушенный (влаги не более 0,05 вес. %). Пиридин (осушенный). Двуокись серы (жидкая). Иод (кристаллический). Магний. Хлорид кальция (прокаленный). Фосфорный ангидрид. Медные стружки. Серная кислота. Едкое кали. [c.99]

Когда система собрана, налить в ячейку 20—30 мл абсолютного метилового спирта, продуть систему осушенным с помощью хлорида кальция и фосфорного ангидрида азотом 5 мин. Включить магнитную мешалку и оттитровать оставшуюся в спирте воду реактивом Фишера. Конец титрования определить, как указано. Затем ячейку охладить смесью твердой двуокиси углерода с ацетоном до (—30) — (—35)° С и передавить в нее 20—30 мл изобутилена. Точно замерить объем. Быстро оттитровать влагу, перемешивая. Конечную точку тит- [c.100]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Пробирки. Стеклянные палочки. Асбестированная сетка. Дихлорид кобальта. Дихлорид никеля. Хлорид кальция прокаленный. Бромная вода. Сероводородная вода. Спирт. Эфир. Раст- [c.193]

Выделяющийся газ достаточно чист, он содержит лишь следы воздуха и пары непрореагировавщего спирта. После Конденсации последних в холодильнике газ промывают водой, сушат хлоридом кальция и фракционируют над натрием. Для удаления следов растворенного воздуха применяют повторную конденсацию газа в вакууме при температуре жидкого азота, сопровождающуюся откачкой следов воздуха (см. стр. 313). [c.353]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

После окончания реакции содержимое приемника переносят в де-лительвуо воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Эфирный слой ог-дедяют и встряхиваот его с насыщенным раствором хлорида кальция для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлорид кальция дает кристаллическое молекулярное соединение С С12 гС НгОН. которое не растворимо в уксусноэтиловом эфире). Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным серю-кислым натрием. Перегонку ведут из колбы Вюрца. Выход около 20 г. [c.74]

Смесь переливают в делительную воронку, сливают нижний (водный) слой, а верхний (эфирный) для удаления этилового спирта встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция (10 г хлорида кальция и 10 мл воды). С первичными спиртами хлорид кальция образует кристаллические молекулярные соединения, в данном случае СаС12-2С2Н50Н, которое нерастворимо в этилацетате, но растворимо в воде Снова разделяют слои в делительной воронке. Верхний слой (этилацетат) сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, нагреваемой на водяной бане Собирают фракцию, кипящую при 75—79 °С Выход 20 г. [c.100]

Усовершенствована технология получения высокощелочной многофункциональной присадки к маслам [а. с. СССР 263797]. Процесс основан на реакции взаимодействия алкилсалицилата щелочного металла с хлоридом кальция с последующей обработкой полученного алкилсалицилата кальция оксидом или гидроксидом кальция и карбонатация в присутствии промотора метилового спирта. Введение в масло М-20 4 % алкилсалицилата магния и 1 % присадки БФК-30 приводит к резкому снижению отложений на поршнях двигателя, что- позволяет удлинить срок смены масла [а. с. СССР 282567]. [c.86]

ОсновньПии стадиями процесса получения полиизобутилена являются сушка изобутилена, его полимеризация и отгонка непрореагировавших компонентов. В производстве используют изобутилен-ректификат (95—96 7о изобутилена), изобутан, хлорид кальция и твердый едкий натр (осушители), этиловый спирт, хлорид алюминия, этилхлорид, масло-разбавитель и аммиак. [c.241]

Для получения октагидрата пероксида бария к насыщенному раствору гидроксида бария (отделенному от карбоната барня фильтрованием и охлажденному ледяной водой) прибавляют по каплям в некотором избытке нри перемешиванин 30-процентный раствор пероксида водорода. Выпавшие блестящие чешуйки октагидрата пероксида бария отфильтровывают через стеклянный фильтр, отсасывают, промывают ледяной прокипяченной водой, спиртом, эфиром и сушат в эксикаторе над хлоридом кальция. Хранить пероксид бария нужно в отсутствие воздуха, так как под действием оксида углерода (IV) ок переходит в карбонат. [c.153]

Технологическая схема установки приведена на рис. 14. Изобутилен и свежий изобутан подают в смеситель 2, куда поступают также регенерированные изобутилен и изобутан. Сырьевая смесь поступает в колонну 3, заполненную на 66 % рабочего объема хлоридом кальция и на 34 % — едким натром. Здесь происходит осушка сырья и освобождение его от примесей — следов спирта, димеров изобутилена и др. Осушенная смесь в аммиачном холодильнике 4 окончательно освобождается от влаги и Ъхлаждается до заданной температуры полимеризации. [c.242]

Приборы и реактивы. Фарфоровый треугольник. Тигелек. Трубка стеклянная. Кобальт (стружка). Никель (стружка). Нитрат кобальта (II). Нитрат никеля, (М). Хлорид кальция. Хлорид никеля (II). Нитрит калия. Бромная вода. Спирт этиловый. Аммиачный водно-спиртовой раствор диметилглиоксима. Растворы хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см ) серной кислоты (2 н.) азотной кислоты (2 н.) нитрата кобальта (0,02 н., 0,5 н. и насыщенный) хлорида кобальта (0,5 и.) едкого натра (2 н.) пероксида водорода (3%-нь1Й) нитрита никеля (0,5 н.) сульфида аммония (0,5 н.) роданида аммония (насыщенный) аммиака (25%-ный). [c.215]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой с затвором, помещают 10,4 г стирола и 30 мл этилового спирта. Смесь охлаждают до О—5 С и при работающей мешалке небольшими порциями добавляют 16,5 г бромсукци-нимида. После добавления всего реагента (на это требуется 20-25 мин) смесь перемешивают 10 -15 мин при этой температуре, затем убирают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре до полного исчезновения бромсукцинимида в реакционной массе (проба с К1 ). Летучий с водяным паром 2-бром-1-этоксиэтилбензол отгоняют с водяным паром (см. установку на рис. 45), органический слой отделяют при помощи делительной воронки, водный слой экстрагируют эфиром (двумя порциями по 15 мл). Объединенные органический слой и эфирные вытяжки высушивают хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [c.123]

В колбу иалмвают ацетон, высушетшш хлоридом кальция, н кипелки , гильзу заполняют гидроксидом бария (операцию выполняют тщательно попадание гидроксида бария в реакционную колбу должно быть исключено) и помещают ее в насадку, укрепив сверху отеклян юн ватой, Колбу нагревают на водяной бане до энергичного кипения. Нагревание прекращают, когда жидкость перестает кипеть на кипящей водяной бане (около 30 ч нагревание можно прерывать). Из реакционной массы отгоняют ацетон вместе с небольшим количеством диацетонового спирта до тех пор, пока температура паров в дефлегматоре не достигнет 70 С. Остаток после отгонки ацетона перегоняют в вакууме. [c.136]

При электролизе на аноде выделяется хлор, поэтому электролиз ведут под тягой. Раствор хлорида кальция сливают с амальгамы, промывают ее спиртом, затем эфиром и высушивают филЕ тровальной бумагой. Хранить амальгаму кальция нужно в закрытой скляпке. [c.165]

Затем к фильтрату прибавляют прп непрерывном перемешивании 350 мл 9б-процсптпого спирта (или кристаллизуют над хлоридом кальция). При этом выпадает желтый осадок гексанитрокобальт (III) натрия Na3[ o(N02)6]-НгО. Его отсасывают, промывают 2— 3 раза небольшими порциями спирта, затем эфиром и высушивают на воздухе. [c.285]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

В то время как хлорид кальция способен образовать несколько кристаллогидратов, бромид этого металла дает только один кристаллогидрат — СаВГз 6Н2О. СаВГз, кроме воды, очень хорошо растворяется в спирте. [c.265]

Способность полярных органических жидкостей (эфиров, кетонов, спиртов) растворять минеральные кислоты можно использовать для концентрирования этих кислот. Так, можно получать концентрированную фосфорную кислоту (80% Н3РО4 или 58% РоОб) из разбавленных водных растворов без их выпаривания. Ее можнО извлекагь и из солевых растворов, образующихся, например, при разложении природных фосфорных руд азотной или соляной кислотами и содержащих помимо Н3РО4 нитраты или хлориды кальция. Из таких растворов фосфорная кислота легко извлекается полярным органическим растворителем, который затем отделяется от нее дистилляцией и возвращается в процесс. [c.321]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Приборы и реактивы. Прибор для получения СОз- Центрифуга. Тигель. Предметное стекло. Ступка с пестиком. Фарфоровый треугольник. Пинцет. Химический стакаи диаметром 3 см. Пробирка (обезжирс1[ная). Магний (в порошке и лентой). Силикагель. Кварцевая трубка. Трубка из обыкновенного стекла. Кусочки стекла. Гидроксид натрия. Карбонат натрия. Кусочек ткани. Асбсст (минерал). Тальк (минерал). Хлорид кальция. Сульфат меди. Сульфат никеля. Растворы соляной кислоты (2 и 4 н,, пл. 1,19 г/с. ), жидкого стекла (насыщенный), фенолфталеина, метилового фиолетового или фиолетовых чернил и спирта. [c.157]

Выделяющийся нзобутан подвергают тщательной очистке. Для этого сначала собирают его в большие газометры над водой, из которых пропускают газ через оиденсаторы, охлаждаемые смесью твердой, углекислоты с ацетоном. Затем снова испаряют газ и пропускают его несколько раз при 50 °С над парой цинк-медь, увлажненной спиртом,, до тех. пор, пока из газа не буде г удален иодистый изобутил.. Под конец газ промывают концентрированным раствором нитрата серебра, 60%-ным растворам КОН, сушат безводным хлоридом кальция, затем конденсируют. [c.325]

Продукты реакции, состоящие в основном нэ этилена, паров воды и не-прорвагировавшего спирта, через холодильник 7 и ловушку 8 поступают в промывные склянки 9 (с 30%-иым раствором КОН, охлаждаемым до 0°С), осушительные колонки 10 я II i( безводным хлоридом кальция). Затем газ поступает иа конденсацию. [c.332]

Второй способ очистки а-бутилена заключается в переводе его в бутилендибромид для этого газ растворяют в 100 мл хлороформа, охлаждают до — 50°С и добавляют постепенно бром. Полученный бутилендибромид дважды промывают концентрированной серной кислотой и встряхивают его с водой, затем с разбавленны>м раствором карбоната натрия и под конец с разбавленным этиловым спиртом. Затем его сушат хлоридом кальция. фильтруют, и дистиллируют на эффективной колонке (30—35 теоретических тарелок) при давлении 50 мм рт. ст., собирая фракцию, кипящую при 80,8—81,0°С. [c.347]

A. Связывание воды водоотнимающими средствами. Смешивают 1 моль карбоновой кислоты (соответственно 0,5 моля дикарбоновой кислоты), 5 молей соответствующего абсолютного спирта ) и 0,2 моля концентрированной серной кислоты и кипятят без доступа влаги воздуха 5 ч с обратным холодильником. В случае менее стойких вторичных спиртов лучше не применять в качестве катализатора серную кислоту, а насытить кипящую смесь хлористым водородом и увеличить продолжительность кипячения до 10 ч. После этого отгоняют главную массу избыточного спирта на 20-сантиметровой колонке Вигре (Осторожно Не перегревать остаток ) й выливают остаток в пятикратный объем ледяно воды. Органический слой отделяют, а водный трижды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои нейтрализуют концентрированным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, сушат хлоридом кальция перегоняют. [c.76]

Гидрирование в водиом спирте при 70 °С, После отгонки растворнтеля оставшийС5Г сиропообразный продукт оставляют в вакуум-эксикаторе иад хлоридом кальция. Вещество кристаллизуется с трудом, иногда только после внесения затравки. [c.117]

В стакане смешивают 1 моль изоамилового спирта с раствором 1,1 моля нитрита натрия в 140 мл воды и при перемешивании охлаждают до О °С (смесью льда с поваренной солью). Затем при хорошем перемешивании, не давая температуре подниматься >5°С, медленно добавляют из капельной воронки 90 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную омесь выливают в делительную воронку емкостью 1 л, встряхивают с 400 мл воды, водный слой отделяют, а органический промывают разбавленным раствором соды и затем еш,е несколько раз водой. Продукт реакции сушат небольшим количеством хлорида кальция и ттерегоняют в вакууме, используя охлаждаемый приемник (см. рис. М3, в). Т, кип, 30°С (60 мм рт, ст.) желтое маслянистое вещество выход 75%, [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология