Теллур с иодидом калия

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

Ход определения. К 100 мл анализируемого раствора, содержащего около 30 мг селена и менее 100 лгг теллура, прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты я 2 мл М раствора иодида калия, приливают 1 мл раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата. Сначала вливают последний в количестве, необходимом для восстановления большей части иода, потом нагревают раствор до 60° С и заканчивают титрование при переходе окраски из темно-синей в кирпично-красную. [c.982]

Содержимое фильтра промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Раствор из приемника количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, доводят объем раствора до 300 мл дистиллированной водой (делают отметку на стакане восковым карандашом), прибавляют 5 г мочевины и нагревают раствор до начала кипения. Затем прибавляют 8 г иодида калия, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Скоагулировавший селен отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 на слой асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной (1 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды (фильтрат 2) собранную жидкость сохраняют для определения теллура. [c.49]

По растворении теллура прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г мочевины, нагревают до 80°С, дают стоять 10 мин и охлаждают до 20—25 °С. Прибавляют 5 г иодида калия и ставят в темное место на 3 мин. Выделившийся иод титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии [c.50]

Селен н теллур разделяют с помощью иодида калия [c.82]

Открытие теллурит-иона. На часовое стекло (или в капельную пробирку) помещают 0,2—0,3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0,2— 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь. [c.194]

Селен и теллур разделяют с помощью иодида калия. При этом селен выделяется в осадок [c.144]

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

Теллур определяют по реакции взаимодействия теллуристой кислоты с избытком иодида калия [c.337]

Определение теллура. Фильтр с осадком теллура переносят в колбу, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и 3—4 капли азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения осадка. Прибавляют к раствору 100 мл зоды, вводят 4 г мочевины и кипятят 2—3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 10 мл раствора иодида калия и титруют иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до перехода окраски из синей или темно-вишневой (в зависимости от содержания теллура) в светло-желтую. [c.339]

Оптимальные условия для определения теллура следующие концентрация серной кислоты 1 п., иодида калия 0,2 М, продолжительность выдерживания — не менее 10 мин. [c.347]

Весовое определение теллура с помощью гидразина является старейшим, но все еще широко применяемым методом. В 50 мл кипящего 3 н. солянокислого раствора теллура добавляют 15 мл стандартного раствора двуокиси серы с 10 мл 15%-ного хлорида гидразина, затем еще 25 мл насыщенного раствора двуокиси серы и кипятят 15 мин. Осадок получают фильтрованием через тигель Гуча и промывают горячей водой, а затем этиловым спиртом. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде металлического теллура. Некоторое келичество теллура обычно окисляется, но этого можно избежать, если нагревать осадок при 105° С в течение 45 мин в токе-углекислоты [63]. Для малых количеств теллура иодид калия используют как колориметрический реагент [34]. К 30 мл иодида теллура добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты, разбавляют смесь до 50 мл и немедленно измеряют интенсивность красно-желтой окраски при 335 нм. [c.151]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Многие другие вещества, как, например, иодид калия, хлорид олова (II), хлорид титана (III), металлические цинк и алюминий, фосфористая и фосфорноватистая кислоты, восстанавливают селениды и теллуриды до металла в холодных кислых растворах. Для количественных определений эти восстановители, однако, не пригодны вследствие окклюзии осадком продуктов реакции. О применении фосфорноватистой кислоты для открытия и определения селена и теллура в меди см. Н. J. G. G h а 1- [c.385]

Установка титра 0,02 н. раствора тиосульфата натрия по теллуру. 10 мл типового раствора теллура помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/с.и ) и 3 капли азотной кислоты ( пл. 1,4 г см ) прибааляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г мючвви (1Ы и нагревают до 80 °С. Дают стоять 10 мин, охлаждают до 20—25 °С. при бавляют 5 г иодида калия и ставят в темное место на 3. пин. Выделившийся иод титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия до перехода окраски раствора из синей в почти бесцветную. [c.48]

Кроме иода и иодида калия [2—4] для определения теллура рекомендуются серусодержащие органические реактивы, образующие с Те комплексные соединения [5, 6, 10—15], осадки [7, 9, [16], а также окислители — перманганат [ 17—19] и бихромат [20]. [c.272]

Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 3 г мочевины и раствор хлорида олова(II) сначала до обесцвечивания раствора и затем еще 5 мл избытка, кипятят 10 мин для коагуляции элементного теллура. Добавляют небольшое количество бумажной массы. Доводят раствор до кипения и оставляют на 10—15 мин в теплом месте, после чего осадок отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают горячей хлористоводородной кислотой, разбавленной (1 20). Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой вели осаждение, добавляют 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 5—6 капель концентрированной HNO3. Раствор нагревают, время от времени энергично встряхивая колбу. После полного растворения теллура раствор разбавляют дистиллированной водой до 20—30 мл, фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и промывают фильтр горячей водой. Фильтрат в колбе охлаждают водопроводной водой под краном, добавляют 1,5 г мочевины, 5 мл раствора иодида калия, разбавляют дистилли- [c.254]

Сомейя [543] титровал потенциометрически хлорид золота (П1) иодидом калия в слабокислых растворах. Первый скачок потенциала отвечал восстановлению хлора, который вводили в раствор для окисления золота до трехвалентного состояния второй скачок отвечал образованию иодида золота(I). Медь не мешала определению. Автор [543] критически рассмотрел потенциометрические методы определения селена, теллура и золота. [c.122]

Избыток кадм ия мешает определению никеля, цинка, кобальта и марганца, поэтому кадмий отделяют перед определением электролизом на ртути при —0,9 В в хлоридном растворе. Эти металлы определяют затем полярографически в растворе ацетата и роданида лития, где значение Е составляет для кадмия— 0,63 В, никеля — 0,80 В, цинка — 1,11 В, кобальта — 1,37 В и марганца—1,62 В относительно ртутного дна. Сурьма, ОЛОВО и мышьяк при анализе кадмиевых солей мешают определению друг друга и перед началом анализа нужно проводить их разделение. Сурьму соосаждают с диоксидом марганца, олово соосаждают и отделяют дистилляцией, мышьяк отделяют дистилляцией. При определении индия избыток кадмия-также мешает, и индий поэтому отделяют соосаждением с гидроксидом алюминия затем индий можно определить до концентраций 4-10 М в среде соляной и бромистоводородной кислоты. В соединении Сс11п2Те4, где все три элемента присутствуют в сопоставимых концентрациях, можно определить одновременно-индий, кадмий и теллур на фоне иодида калия и винной кислоты [79]. [c.188]

Большинство объемных методов определения селена требует предварительного отделения теллура или внесения поправки на его содержание. Из объемных методов нужно упомянуть следующие 1) иодометрический, согласно которому селеновую кислоту восстанавливают соляной или бромистоводородной кислотой, освобождающийся галоген поглощают раствором иодида калия и выделяющийся при этом иод титруют арсенитом или тиo yльфaтoм 2) восстановление селена иодистоводородной кислотой с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом. [c.358]

К. энергично соединяется с галогенами с образоваиием соответствующих солей (см. Калия фторид, Калия хлорид. Калия бромид. Калия иодид). Так, в атмосфере фтора К. воспламеняется и сгорает. Расплавленный К. сгорает в хлоре (твердый К. слабо взаимодействует с сухим хлором и практически не взаимодействует с жидким). С жидким бромом К. соединяется со взрывом. Реакция между К. и иодом также может сопровождаться взрывом, если их прессовать совместно. Уже при слабом нагревании начинается реакция между К. и серой, причем образуется калия сульфид KjS. При нагревании К. соединяется также с селеном и теллуром. Азот не взаимодействует с К. даже под давлением и при нагревании до высоких темп-р и в этих условиях может быть использован как защитная атмосфера. При действии на К. азота в электрич. разряде могут образоваться азид К. KNj и, в значительно меньших количествах, н и т -р и д К. KgN. Азид К. — блестящие бесцветные кристаллы, плотн. 2,056, т. пл. 352°. При повышенных темп-рах К. взаимодействует с углеродом (графитом), причем выше 200° графит поглощает до 40% К. (от веса графита). При 300° образуется соединение K j, а при 360°—K j,. Известны также карбиды K j и KH j, получаемые косвенным путем. С металлами К. дает многочисленные соединения. [c.175]

Опыты проводились нами с теллуритом калия. При взаимодействии теллурита с иодидом в кислой среде образуются лишь небольшие количества свободного иода, что обусловлено, очевидно, блигюстью нормальных окислительных потенциалов систем иода и теллура (—0.6 V). При титровании иода тиосульфатом иодокрахмальная окраска в течение некоторого времени сохраняется, что свидетельствует о наличии следующего равновесия [c.1254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология