Порох, определение воды

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

N раствором щелочи [2428, 2893]. Такой способ предложен для определения нитрата калия в черном порохе. 10 г измельченного пороха несколько раз промывают горячей во дой. Фильтрат или его аликвотную часть пропускают через колонку с катионитом в Н-форме и затем промывают колонку водой. Азотную кислоту в фильтрате титруют 0,1—0,05 N раствором едкой щелочи в присутствии метилового красного [24311. Колонку промывают затем избытком соляной кислоты, полученный раствор выпаривают, остаток хлорида калия высушивают и взвешивают [2431]. [c.124]

Испытание производится при помощи микроскопа. На склонность к распадению испытывают попеременным выдерживанием по 48 часов во влажной и сухой атмосфере под колоколом над водой и в эксикаторе, повторяя эту операцию дважды, после чего испытывают на выцветание. Черный порох, испорченный от действия кислот или металлов, испытывают путем определения нитрита. [c.589]

Сера. Наиболее простой способ определения состоит в том, что небольшую навеску около 2 г основательно обрабатывают самым чистым сероуглеродом, фильтруют, хорошо промывают (под конец спиртом) и выпаривают раствор. Оставшуюся серу взвешивают. Более точным является старый. метод О а у - Ь и з з а с а, применяемый еще и в настоящее время. 5 г тонко растертого пороха смешивают с таким же количеством слегка прокаленной соды и прибавляют затем 5 г азотнокислого калия и 30 г хлората натрия. Смесь тщательно перемешивают в ступке, затем продолжительно прокаливают в платиновом тигле до тех пор, пока смесь не станет белой. По охлаждении сплав растворяют в воде, окисляют небольшим количеством бромной воды, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и осаждают, наконец, образовавшуюся серную кислоту хлористым барием (ср. т. II, ч. I, в. 2, стр. 64). По найденному весу сернокислого бария вычисляют содержание серы. [c.592]

Для определения вазелина к эфирному экстракту пороха приливают ацетон, содержащий 10 объемных /о воды. Вазелин остается нерастворенным в колбе. Раствор фильтруют и вазелин, оставшийся на фильтре, растворяют в сероуглероде и присоединяют к вазелину, находящемуся в колбе. [c.633]

Лаковый покров обнаруживается посредством обработки холодным спиртом. Неорганические составные части остаются нерастворенными при определении пироксилина посредством растворения пороха в ацетоне (пункт б, стр. 632). Можно обычным способом выделить и определить отдельно составные части, растворимые в воде, нерастворимые в воде, растворимые в кислоте и нерастворимые в кислоте (причем графит узнается по черному цвету). Щавелевокислые соли можно титровать перманганатом. [c.635]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [1612, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды [1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов [1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Определение с использованием хроматографии. 1. При прохождении раствора соли калия через колонку с катионитом в Н-форме происходит количественный обмен калия на ионы водорода, которые затем можно оттитровать 0,01—0,1 N раствором щелочи [2428, 2893]. Такой способ предложен для определения нитрата калия в черном порохе. 10 г измельченного пороха несколько раз промывают горячей водой. Фильтрат или его аликвотную часть пропускают через колонку с катионитом в Н-форме и затем промывают колонку водой. Азотную кислоту в фильтрате титруют 0,1—0,05 N раствором едкой щелочи в присутствии метилового красного [2431]. Колонку промывают затем избытком соляной кислоты, полученный раствор выпаривают, остаток хлорида калия высушивают и взвешивают [2431]. [c.124]

Для химической механики весьма важно отличить обратимые реакции от необратимых. Вещества, могущие реагировать друг на друга при данной температуре, дают такие тела, которые при той же температуре или могут, или не могут давать первоначальные вещества. Так, например, соль растворяется в воде при обыкновенной температуре, но получающийся раствор может распадаться при той же температуре, оставляя соль и выделяя воду испарением. Сернистый углерод происходит из серы и угля при такой температуре, при которой можег и обратно давать серу и уголь. Железо выделяет при некоторой температуре водород из воды, образуя окись железа, но-она при той же температуре с водородом может давать железо и воду. Очевидно, что если тела Л и В дают С и и реакция обратима (т. е. С и О дают Л и В), то, взяв определенную массу А я В, ил им соответственную массу С я О, мы получим в обоих случаях все четыре тела, т. е. наступит между реагирующими веществами химическое равновесие (или распределение). Увеличивая массу одного из веществ, получим новые условия равновесия, так что обратимые реакции доставляют возможность изучать влияние массы на ход химических превращений. Примерами необратимых химических реакций могут служить многие из тех, которые происходят с очень сложными соединениями и смесями. Так, многие сложные вещества организмов (растений и животных) в жару распадаются, но ни при этой температуре, ни при других продукты распадения не дают сами по себе первоначального вещества. Порох, как смесь [c.79]

Вследствие трудности раздельного определения остаточного растворителя и воды определяют общее содержание летучих веществ и содержание летучих веществ, удаляемых шестичасовой сушкой пороха при 95° С. При шестичасовой сушке удаляется вода и незначительное количество остаточного растворителя. Содержание влаги в нитроглицериновых порохах примерно в 2 раза меньше, чем в пироксилиновых. [c.157]

ДИФЕНИЛАМИН СвНб—ЫН—СбНз— белые кристаллы со слабым характерным запахом, темнеющие на свету, т. пл. 54° С малорастворим в воде, растворяется в органических растворителях и концентрированных минеральных кислотах. Д. применяют для органических синтезов, в производстве красителей, для стабилизации пироксилиновых порохов, определения окислителей (НЫОз, О3 и др. да- [c.90]

Простота этих анализов иллюстрируется методикой, применяемой для определения нитрата калия в дымном порохе [88 1. Топкоизмельченную навеску (10 г) несколько раз обрабатывают горячей водой. Раствор фильтруют и собирают в мерную колбу емкостью 500 мл. После охлаждения раствора колбу доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (25 мл) пропускают через колонку, заполненную катионитом в Н-форме (полная обменная емкость —10 мг-экв). После промывания колонки водой вытекающий раствор титруют стандартным раствором щелочи. [c.230]

В Англии и во Франции определение производят по способу, предложенному (М111 о п ом). Одну часть пороха окисляют 11 частями чистой концентрированной азотной кислоты и 2 частями чистого хлората калия при медленном нагревании. По окончании выделения газа внос.ят еще небольшое количество хлората калия и повторяют, заменяя испарившуюся азотную кислоту свежей до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и желтоватой. Наконец отгоняют всю азотную кислоту, растворяют остаток в горячей воде, к раствору прибавляют хлористого бария и поступают далее, как обычно. [c.592]

Химический анализ пиротехнических составов производится по общим правилам обычных аналитических методов при этом, вследствие большого разнообразия применяемых веществ нельзя установить определенного хода анализа. Обычно пользуются способами, описанными при черном и минном порохе (стр. 590) или также при взрывчатых веществах (стр. 639). Сперва состав подвергают экстрагированию водой. Остаток от водной вытяжки освобождают от смол при помощи спирта, нерастворимые в воде соли переводят в раствор действием кислот, а тяжелые металлические опилки отделяют посредством взмучивания причем железные опилки можно удалить с помощью магнита. Следует обращать особое внимание на вид зерен и характер смеси составных частей пиротехнического состава. Подробные указания об анализе осветительных составов дает Langhans. [c.730]

Для химической механики весьма важно отличить обратимые реакции от необратимых. Вещества, могущие реагировать друг на друга при данной температуре, дают такие тела, которые при той же температуре или могут, или не могут давать первоначальные вещества. Так, напр., соль растворяется в воде при обыкновенной температуре, но получающийся раствор может распадаться при той же температуре, оставляя соль и выделяя воду испарением. Сернистый углерод происходит из серы и угля при такой температуре, при которой может и обратно давать серу и уголь. Железо выделяет при некоторой температуре водород из воды, образуя окись железа, но она при той же температуре с водородом может давать железо и воду. Очевидно, что если тела А и В дают С и В реакция обратима (т.-е. С и 13 дают А и В), то, взяв определенную массу А и В, или им соответственную массу С и В, мы получим в обоих случаях все четыре тела, т.-е. наступит между реагирующими веществами химическое равновесие (или распределение). Увеличивая массу одного из веществ, получим новые условия равновесия, так что обратимые реакции доставляют возможность изучать влиявие массы на ход химических превращений. Примерами необратимых химических реакций могут служить многие из тех, которые происходят с очень сложными соединениями и смесями. Так, многие сложные вещества организмов (растений и животных) в жару распадаются, но ни при этой температуре, ни при других продукты распадения не дают сами по себе первоначального вещества. Порох, как смесь селитры, серы и угля, сгорая, дает газы и пороховой дым, которые ни при какой температуре обратно не дают начальных веществ. Чтобы их получить, необходим обходный путь — соединения по остаткам. Если А прямо ни при каких условиях не соединяется с В, то это еще не значит, что не может быть по.лучено соединение АВ. Часто А можно соеди- [c.45]

Определение вида пороха. При установлении вида пороха его обрабатывают горячей водой и проводят ряд химических реакций. Зерпа бездымного пороха от действия воды не изменяются, а дымного — распадаются, при этом в осадке образуются сера и уголь, а в растворе — селитра. [c.386]

Камфора используется в качестве пластификатора в производстве целлулоида и фотографических пленок, в бездымных порохах и взрывчатых веществах, а также для медицинских целей. Камфора обладает большой величиной молекулярной депрессии точки замерзания, вследствие чего она находит применение в хорошо известном методе определения молекулярных весов по Расту. Камфора является веществом, отпугивающим насекомых, и способна сильно понижать поверхностное натяжение воды. Для выяснения строения камфоры было приложено много усилий. Ее изучали Либавиус (1595 г.), Бойль (1667 г.), Лавуазье и позднее Дюма (1833 г.). Даже после 1870 г. для камфоры существовало более двенадцати формул. Это большое [c.107]

Отшибы и скребки из фосфористой бронзы или латуни равномерно распределяют пороховую массу под катки и мешают образованию твердой корки. Загрузка равна 50—75 кг-, смесь увлажняется водой до 5%, и обработка производится при 9—10 об/мин. Для минного пороха продолжительность работы 1% часа, для военного пороха 2% часа и для охотничьего поррха 4 часа. Перед остановкой аппарат переводят на медленный ход (1—2 оборота) и дают возможность смеси запрессоваться в твердую лепешку большой плотноети. Более длительная обработка состава вредна, так как плотность через определенное время размола опять уменьшается по причинам, которые будут рассмотрены при описании аммиачноселитренных взрывчатых веществ. [c.159]

Проба Вьеля (лакмусовая проба). Пробу Вьеля применяют для пироксилина и бездымных порохов. Она состоит в определении времени, в течение которого испытуемое вещество, помещенное в герметически закрытом цилиндре в термостат (ГОСТ, 7367—55) при температуре 106,5° С, окрашивает стандартную синюю лакмусовую бумажку в красный цвет. Изменение окраски связано с тем, что выделяющиеся при разложении пороха окислы азота образуют с водой азотистую и азотную кислоты. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология