Сбор фракций коллектор

Характерным для жидкостной хроматографии является анализ вытекающего из колонки раствора химическими, физико-химиче-скими пли физическими методами. При этом вытекающий из колонки раствор собирают в виде отдельных фракций. Этот прием может быть также использован для препаративного выделения веществ. Обычно для сбора фракций применяют специальные коллекторы, работающие автоматически (рис. П.21). [c.97]

Коллекторы могут быть трех типов одни представляют собой диск, по окружности которого в один или несколько рядов расположены отверстия. В эти отверстия вставляются пробирки для сбора фракций. Объем пробирок зависит от размеров колонки и порций собираемого раствора. При заполнении пробирки заданным объемом или массой раствора автоматическое устройство передвигает коллектор так, чтобы под колонкой оказалась соседняя пробирка. Другой тип коллекторов представляет собой кассету прямоугольной формы с рядами пробирок, расположенных параллельно друг другу. Перемещение такой кассеты после заполнения пробирки происходит также автоматически. В третьем типе коллекторов применяется цепь, состоящая из сочлененных между собой полиэтиленовых пробирок квадратного сечения. Передвижение коллектора в любом случае происходит после заполнения пробирки до заданного объема или массы, что определяется специальными автоматическими устройствами. Принцип действия устройств для этой цели может быть различный. Одни системы имеют сифон, объем которого заранее задан, другие имеют на определенной высоте сосуда контакты, замыкаемые токопроводящим раствором. Возникает электрический сигнал, подающий команду на слив раствора из сборника или передвижение коллектора. В третьих системах передвижение коллектора осуществляется автоматически через определенное число капель раствора или же через определенный промежуток времени. При этом скорость вытекания раствора из колонки должна быть строго постоянной. [c.98]

Процесс извлечения значительно ускоряется при использовании составной колонки (рис. 6.3, в). В этом случае после окончательного разделения окрашенных зон колонку разбирают, а зоны вымывают отдельно более активным элюентом. Если разделению подвергалась смесь бесцветных соединений, то отбирают последовательно фракции элюата, равные примерно объема колонки, и определяют содержание разделяемых соединений в каждой фракции методом спектрофотометрии, рефрактометрии или ТСХ. Для сбора фракций удобно пользоваться автоматическим коллектором (рис. 63, д). [c.61]

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Приемник или коллектор для сбора фракций [c.42]

Амберлит С0-50 типа 2 можно рекомендовать для разделения смесей алифатических полиаминов с ароматическими аминами, так как соединения этих типов элюируются с ионообменной смолы при одном и том же значении pH. Рекомендуемый метод описан в работе [1]. Для очистки смол рекомендован способ Хирса. Перед загрузкой в колонку смолу суспендируют в буферном растворе ацетата пиридина с pH 6,32 (0,1 и.) и перед применением несколько раз промывают для удаления примесей. Большинство разделяемых аминов определяли при помощи реакции с нингидрином. Однако некоторые амины не дают положительной реакции с нингидрином, поэтому их приходилось определять другим подходящим методом после того, как элюат разделяют на два отдельных потока, один из которых направляют в линию нингидрина, другой — в коллектор для сбора фракций (табл. 30.7). [c.282]

Коллектор фракций состоит нз следующих узлов дозирования и распределения, блока перемещения пробирок,, кассеты с пробирками и системы автоматизации всего процесса сбора фракций. [c.353]

Как и в газовой хроматографии, в современной жидкостной хроматографии применяют детекторы, позволяющие непрерывно фиксировать концентрацию определяемого вещества в потоке жидкости, вытекающей из колонки. В жидкостной хроматографии применяют также специальные коллекторы для сбора фракций с последующим их анализом. Однако непрерывное измерение концентрации с автоматической ее записью обладает неоспоримыми преимуществами перед пофракционным анализом. Успех современной жидкостной хроматографии наряду с другими факторами обеспечен именно созданием чувствительных детекторов непрерывного действия. [c.88]

После нанесения образца колонку соединяют с верхним резервуаром, устанавливают необходимую скорость протекания элюирующего раствора путем изменения рабочего давления и начинают сбор фракций с помощью коллектора. Собирать фракции элюата необходимо с момента нанесения образца на колонку. Фракции можно собирать в пробирку по объему (с помощью сифоноу), по определенному количеству капель или через определенные прамежутки времени. [c.104]

I — емкость с раствором полимера 2—колонка 3—актианый носитель -коллектор для сбора фракций. [c.83]

В препаративной ЖХ, выполняемой с использованием аналитической ЖХ-системы, часто можно использовать полуавтоматические системы сбора фракций, содерл<ащие пробирки или иные приемники. Система большего масштаба требует использования устройств для сбора, которые могут отводить поток в большие емкости с помощью автоматического механизма делителя потока типа воронки и отрезков трубки. Этот тип коллектора имеет больше частей, которые необходимо очищать, но может быть приспособлен для размещения контейнеров любого подходящего размера. Вспомним, что выгодно собирать много небольших фракций в течение всего процесса разделения и затем, после подходящего анализа, объединять их. В противном случае препаративное разделение, может быть, придется повторить. [c.119]

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

Колонки стальные — 0,5 и 1 мм. I = 30, 50, 100, 150 мм). Максимальное давление насоса 20 кгс/см , производительность 16—4-Ю мкл/ч Детектор спектрофотометрический, рабочая об ласть 200-ь 600 нм, кювета диаметром 0,8 мм, объ емом 0,8. мкл, длина оптического пути 1,5 мм Дозирование пробы краном-переключателем, ми нимально дозируемый объем 4 мкл. Предусмотрен сбор фракций разделяемой смеси для повторного анализа. Коллектор фракций на 100 сборников с отбором по объему 2,5, 5 10 и 20 мкл [c.260]

Привести полный перечень выпускаемых фракционных коллекторов в этом разделе не представляется возможным. Отметим лишь, что фирмы-изготовители выпускают множество моделей коллекторов самого различного назначения. Рассмотрим некоторые особенности наиболее современных из них. В применявшихся до настоящего времени коллекторах пробирки для сбора элюата располагались по кругу на вращающемся штативе. При подаче на ротор электрического импульса штатив передвигается на одну пробирку. Время подачи импульса можно регулировать с помощью часового механизма, фотоэлектрического счетчика капель или сифона. Эти три типа датчиков, срабатывающих через определенные промежутки времени по достижении либо заданного объема, либо числа капель, используются и в современных моделях коллекторов. Что касается расположения пробирок, то более предпочтительно размещать их в прямоугольных заменяемых кассетах. В настоящее время создан ряд систем подобного типа, в которых реализуются две возможности 1) передвигаются пробирки, а выход с колонки остается неподвижным 2) элюат с помощью гибкого шланга, закрепленного на подвижном фиксаторе, подается в неподвижные пробирки. Последний вариант менее удобён. Созданы также комбинированные коллекторы. Приборы новейшей конструкции просты в обращении, малогабаритны, их можно размещать, например, в обычном бытовом холодильнике. В конце этого раздела приведен список фирм-поставщиков оборудования для жидкостной хроматографии почти все перечисленные фирмы выпускают коллекторы для сбора фракций, различающиеся как по конструкции, так и по стоимости. [c.68]

Вновь развивающаяся высокоэффективная хроматография, будучи в основном аналитическим методом, может быть полезной также для получения небольщих образцов, предназначенных для дальнейшего исследования. Поэтому можно предположить (хотя, насколько нам известно, в настоящее время такие устройства еше не разработаны), что скоро появятся коллекторы фракций, размеры которых будут намного меньше, чем у существующих моделей. Они будут разработаны специально для сбора фракций объемом 0,01-1,0 мп, и вместо очетчика капель или таймера ими будет управлять выходной сигнал детектора. Эти устройства будут похожи на системы сбора фракций, разработанные для препаративных газовых хроматографов, только в них не нужно будет вымораживать легкие фракции. [c.208]

Рис. 3. Автоматическт" коллектор для сбора фракций при хроматографии на колонках

После окончания опыта зоны элюируют потоком растворителя, подаваемым сверху насосом или под гидростатическим напором. Для сбора фракций обычно нижняя часть колонки отсоединяется от прибора и на нее надевается на шлифе специальная коническая насадка верхняя часть колонки при этом тоже должна быть изолирована от электродного сосуда — или с помощью крана с большим проходным сечением или ка-ким-либо иным способом. Фракции можно собирать автоматическим коллектором. Скорость движения зон должна быть невелика, чтобы не было чрезмерного их размывания. По данным Пората [23], в целлюлозной колонке допустима линейная скорость течения порядка 70 см1час. [c.86]

Автоматический непрерывный коллектор фракций помещают на выходе из жидкостной хроматографической колонки для сбора фракций элюата в препаративной работе или для дополнительных аналитических исследований. Хороший коллектор фракций необходим, если нет непрерывных детекторов, и некоторые свойства собранных фракций (поглощение, радиоактивность и др.) должны быть измерены как функция времени или объема подвижной фазы. Однако необходимость в коллекторах фракций снизилась после того, как были разработаны чувствительные детекторы, непрерывно измеряющие поток элюента и автоматически регистрирующие время, когда соединение покидает колонку. [c.63]

Сбор фракций проводили на коллекторе ХКОФ-1 порциями по 3 мл. Поглощение в УФ-свете измеряли на спектрофотометре СФ-4. [c.49]

В продаже имеются коллекторы фракций различных типов, позволяющие отбирать вытекающие из колонки растворы по времени [18]. Юнгпикель и Вайс [2] рассматривают в качестве примера коллектор, позволяющий отбирать фракции сразу из двух или трех колонок. Фракции можно также отбирать по объему с помощью сифона, который периодически высвобождает постоянное количество вытекающей из колонки жидкости в приемник [19]. Последний необходимо заменять, но, если замена приемников фракций осуществляется по сигналу временной схемы, изменения скорости потока могут обусловить возникновение ряда трудностей, папример две фракции попадут в один приемник или сифон высвободит содержащуюся в нем норцию как раз в момент смены приемников. Купер с сотр. [21] использовал металлический поплавок в камере сифона, на которую была навита спираль, с тем чтобы в результате изменения индуктивности получить сигнал, управляющий движением поворотного приспособления для смены приемников. Такая конструкция позволила избежать отмеченных выше трудностей. В рассматриваемой работе Купера приведена полная блок-схема прибора для сбора фракций, позволяющего одновременно обслуживать две колонки. Аналогичную конструкцию с поплавком, замыкающим ртутные контакты, [c.93]

Смотреть страницы где упоминается термин Сбор фракций коллектор: [c.101] [c.206] [c.153] [c.87] [c.91] [c.80] [c.84] [c.85] [c.28] [c.80] [c.83] [c.84] [c.85] [c.99] [c.11] [c.47] [c.208] [c.355] [c.355] [c.47] [c.177] [c.179] [c.177] [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология