Методы нормировки

Метод нормировки основан на том, что сумму площадей (высот) всех пиков на хроматограмме принимают за 100%-Содержание -того компонента (в %) рассчитывают по формуле [c.191]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Метод нормировки с калибровочными коэффициентами. В этом методе площади или высоты пиков суммируются, их сумму принимают за 100% и относят к ней параметры каждого из компонентов смеси. Для учета различия в чувствительности детектора предварительно для каждого компонента находят поправочные коэффициенты. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за единицу. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры на хроматограмме, например высоту пика к, его площадь П, или произведение /г на расстояние I от момента впуска смеси до максимума пика, по формулам [c.46]

Метод нормировки с поправочными коэффициентами не требует точного измерения количества вводимой пробы, а также применения относительных поправочных коэффициентов, что снижает действие небольших колебаний эксперимента на точность измерений. К недостаткам метода следует отнести необходимость идентификации каждого пика, неприменимость метода для анализа, если в смеси присутствует хотя бы один не регистрируемый детектором компонент, а также то, что ошибки в определении одного компонента вызывают искажение результатов всего анализа. [c.47]

Несмотря на недостатки, метод нормировки с поправочными коэффициентами широко применяется в хроматографическом анализе. Это объясняется хорошей воспроизводимостью результатов, отсутствием необходимости точной дозировки пробы, а также возможностью обходиться без чистых стандартных веществ и наличием данных о поправочных коэффициентах в справочной литературе. [c.47]

Все три параметра могут применяться для количественного расчета одним из следующих принятых в хроматографии методов нормировкой, нормировкой с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизацией и абсолютной калибровкой. [c.131]

Метод нормировки. Этим методом определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов смеси и одним из параметров хроматограммы, например площадями пиков. При этом сумма одного из параметров всех пиков [c.131]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует знания, а следовательно, и точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется очень редко. Поэтому метод нормировки следует применять с большой осторожностью даже при анализе смеси веществ близкого строения. [c.132]

Достоинства метода нормировки с поправочными коэффициентами заключаются в отсутствии необходимости точного измерения количества вводимой пробы, а также в применении относительных поправочных коэффициентов, что снижает действие небольших колебаний эксперимента на точность измерений. [c.133]

Расчет массовой доли (%) каждого из компонентов проводят по площадям пиков методом нормировки, используя формулу [c.302]

Проанализировать пропан-пропиленовую фракцию в изотермическом режиме (с применением третьего нагревателя) при ручном управлении и применить программирование температуры с автоматической дозировкой пробы. Определить а) относительное содержание всех компонентов смеси методом нормировки б) время [c.162]

Задание 1. Произвести количественный анализ смеси углеводородных газов (метана, этана, этилена, пропана и пропилена) методом нормировки. [c.245]

Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

Расчет можно проводить по методу нормировки , при котором сумма высот всех пиков компонентов смеси принимается равной 100%. Высота пика одного из компонентов, выраженная в процента.х, соответствует процентному содержанию компонента в смеси. [c.297]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Все три параметра можно применять для расчета количества анализируемого вещества по полученной хроматограмме одним из следующих методов нормировкой, внутренней стандартизацией, нормировкой с введением калибровочных коэффициентов и абсолютной калибровкой. Рассмотрим каждый из этих методов. [c.98]

Метод нормировки. Методом нормировки определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов и высотами пиков или другими параметрами хроматографических кривых. При этом сумма одного из параметров, например высоты, для всех компонентов смеси принимается равной 100%. Тогда высота пика одного из компонентов, выраженная в процентах, будет давать процентное содержание этого компонента в смеси. [c.98]

Метод применим только в том случае, когда измеряемый параметр для каждого компонента одинаково зависит от концентрации. В детекторах, измеряющих разность теплопроводностей анализируемого компонента и газа-носителя, такая зависимость почти всегда неодинакова, что следует учитывать при применении метода нормировки. [c.98]

Метод внутренней стандартизации. При использовании метода внутренней стандартизации к анализируемой смеси добавляют определенное количество известного вещества. По полученной хроматограмме сравнивают значение одного из трех параметров для введенных и анализируемых веществ. Так как любой из параметров пропорционален количеству вещества, то по содержанию введенного вещества можно определить содержание искомого компонента в составе всей смеси. При этом следует иметь в виду, что условия, необходимые для метода нормировки, справедливы и обязательны для метода внутренней стандартизации. Поэтому целесообразнее в качестве стандартного вещества применять один из присутствующих в смеси компонентов. Еще лучше проводить стандартизацию для каждого из анализируемых компонентов в отдельности. Нельзя забывать и то, что коэффициент стандартизации будет постоянным лишь в том случае, если линейная зависимость между концентрацией вещества и показаниями детектора сохранится во всем диапазоне исследуемых концентраций. [c.99]

Метод нормировки с введением калибровочного коэффициента. В этом методе также принимают сумму одного из параметров за 100%, однако предварительно проводят калибровку для всех анализируемых компонентов, после чего для каждого из них находят калибровочный коэффициент. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и преобладающих компонентов смеси принимают за сравнительный, а калибровочный коэффициент для этого компонента приравнивают единице. Тогда калибровочные коэффициенты для других компонентов рассчитывают по формулам [c.99]

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что, кроме метода абсолютной калибровки, наиболее точные данные можно получить методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов. Относительная погрешность этого метода составляет не более 1—2%. Важно и то, что при этом-методе нет необходимости в определении точного количества пробы. Погрешности, возникающие в связи с колебаниями параметров опыта, учитываются калибровочными коэффициентами. [c.100]

Хроматограммы рассчитывают методом нормировки по площадям пиков (см. гл. VI, 8). Расшифровывают хроматограммы по относительным объемам удерживания, приведенным в табл. 15. Основные [c.113]

Хроматограмму рассчитывают методом нормировки по площадям пиков (гл. VI, 8) по формуле (вес. %) [c.173]

Определять методом нормировки. Компоненты индентифицировать по относительному времени удерживания согласно табл. 44. [c.174]

Методом нормировки определяют соотношение между количеством анализируемых компонентов смеси и одним из параметров хроматограммы, например пло-ш,адью пиков. Прн этом сумма одного из параметров всех пиков принимается за 100%. Тогда содержание -го компонента в смеси (в %) определяется по формуле [c.368]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется редко. Поэтому даже при анализе веществ близкого строения метод нормировки следует применять С большой осторожностью. Возможности этого метода значительно расширяются с использованием поправочных коэффициентов, учитывающих различие в чувствительности детектора для каждого компонента. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за 1. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры по формулам [c.369]

Достоинства метода нормировки с калибровочными коэффициентами заключаются в отсутствии необходимости точного измерения количества вводимой пробы, а также в применении относительных поправочных коэффициентов. Основной недостаток метода заключается в том, что ошибки в определении одного компонента вызывают искажение результатов всего анализа. [c.369]

Температура влияет на чувствительность детектора по теплопроводности, и выбор ее зависит от применяемого газа-носителя. Требования к постоянству температуры опыта и величине допустимых отклонений тока детектора определяются применяемым способом расчета компонентов по хроматограмме, например при методе нормировки небольшие отклонения температурного режима 1 С не влияют на количественные расчеты. [c.29]

Содержания компонентов смеси Хг рассчитывают по площадям пиков 8г по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов /С/ —по формуле (3.15). Для этанола /( = 0,72, для н-пропанола /( = 0,71, для изопроианола /( = 0,78, для н-бутанола /( = 0,77, для изобутано-ла /С = 0,76. [c.198]

Сущность работы. Смесь жидких ди-, три- и тетрахлорметанов хорошо разделяется на бентоне-34 в качестве неподвижной жидкой фазы (15% от массы твердого носителя - целита-545). Газ-носитель -- гелий детектор - катарометр (ДТП). В этих условиях первым из смеси элюируется метиленхлорид СНгСЬ, вторым - хлороформ СНС1з и последним - тетрахлорид углерода ССЦ. Расчет содержания каждого из компонентов ведут методом нормировки. [c.301]

Содержания компонентов смеси Х рассчитывают по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов /( — по формуле (3.15). Для этанола /С=0,72, для н-пропанола /( = 0,71, для изопропанола /С=0,78, для н-бутанола К=0,77, для изобутано-ла /( = 0,76. [c.198]

Все параметры, [геречислеиные вьпне, могут применяться для количествепиого расчета одним из принятых в хроматографии методов нормировки, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки, [c.367]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

Вследствие неодинакопой чувствительности детектора к различным соединениям отсутствует строгая зависимость параметров хроматографического пика от концентрации вещества в анализируемой смеси. Поэтому разработаны раяличшыс методы для количественной обработки хроматограмм. Это — метод простой нормировки, метод нормировки с пошравочпы-ми коэффициентами, метод абсолютной калибровки и метод внутреннего стандарта. Каждый из них облада СТ достоинствами и недостатками. Выбор метода зависит от конкретно решаемой аналитической задачи и от возможностей хроматографический установки. [c.46]

Методы расчета хроматограмм. Используя данные по высотам пиков или их площадям, можно рассчитать количественный состав щ)обы методами нормировки (с использованием или без использования поправочных коэффициентов), внешней стандартизации (абсолютной храдуировки), внутренней стандартизации. [c.292]