Бензонитрил получение

По другому варианту синтеза бензонитрила из такого же количества анилина (18,6 г) —для получения раствора цианистой меди берут 60 г медного купороса, 48,5 г цианистого калия и 17 г бисульфита натрия. [c.171]

Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]

По Рейду детально изучавшему получение нитрилов по этому способу на примере бензонитрила, наилучшие выхода дает применение вместо свободной кислоты ее цинковой соли. Эта реакция не применима для амино-, нитро- и оксикислот, но может быть использована, например, в случае бромбензойной кислоты [c.38]

В связи с тем что большая часть компонентов нафталиновой фракции отличается от нафталина температурами кипения, перспективно получение технического нафталина ректификацией. Ректификации должны предшествовать удаление фенолов и оснований, а также обработка фракции 75%-ной серной кислотой для омыления бензонитрила и полимеризации части непредельных соединений. Влияние фенолов и оснований на качество нафталина при ректификации неблагоприятно, что подтверждается данными табл. 29 [74]. [c.170]

В литературе имеются указания на то, что бромистый пентаметилен, полученный по этому методу, содержит значительное количество бензонитрила. Для удаления нитрила рекомендован следующий способ. Сырой продукт, после удаления бромоКиси [c.124]

В некоторых случаях указанным методом можно пользоваться для получения нитрилов, действуя на легко доступный ацетонитрил соответствующей кислотой. Так, например, бензойная кислота реагирует с ацетонитрилом при 260°, давая бензонитрил с выходом около 70% от теории . [c.57]

Соединения индия. Из триэтилиндия и бензонитрила получен термически стабильный комплекс СеНбСЫ-1п(С2Н5)з, который подвергается химическим изменениям лишь при длительном нагревании в жестких условиях (выше 125 °С). При этом образуются незначительные количества 2,4,6-трифенилтриазина и этилена и следы металлических производных пропиофенонкетимина и бензальд-имина [c.244]

Мошно привести реакции литийэлементоорганических соединений с нитрилами. При действии трифенилсилиллития на бензонитрил получен только тетрафенилсилан (50%) [127] [c.294]

Гидрирование ароматических нитрилов протекает аналогично гидрированию алифатических. При гидрировании бензонитрила над N -катализатором при 170° и 10—13 мм рт. ст. был получен бензальимин [28] [c.377]

Кроме контактно-каталитического получения карбоновых кислот за последние годы большое промышленное применение нашел одностадийный синтез нитрилов сопряженным окислением кислородом соответствующего углеводорода и аммиака, так называемый окислительный аммонолиз. Реакцию проводят в газовой фазе над катализатором из оксидов металлов — висмута, ванадия, молибдена, титана, при 500—550 °С, Пары воды, галогены, органические галогенпроизводные и серусодержащие соединения способствуют реакции. Этим путем из толуола или этилбензола получают бензонитрил с выходом более 90 %, из о-ксилола или нафталина — фталодинитрил с выходом 80%. Из м- и л-ксилолов образуются изофтало- и терефталодинитрилы, которые можно гидролизовать в дикарбоновые кислоты или восстанавливать в ксилилендиамины, применяемые в синтезе полимеров. Крупнейший промышленный процесс на основе этого метода — получение акрилонитрила из пропилена и аммиака. [c.319]

Этот синтез обсуждался в гл. 7, разд. АЛО, посвященной галогенпроизводным. Как показывает вышеприведенное уравнение, нитрил получается наряду с галогенидом. Для синтеза нитрилов этот метод обычно не применяется, хотя некоторые нитрилы и были синтезированы таким путем. Например, при обработке N-a-циклопен-тилбензилбензамида в нитробензоле хлористым тионилом был получен бензонитрил с выходом 80,5% и а-циклопентилбензилхлорид с выходом 80—-85% (гл. 7, разд. А. 10, пример 6.2) [31]. [c.448]

С помощью аналогичного метода можно получать и солянокислый бензамидин. Сухой хлористый водород пропускают через охлажденный раствор 51,5 г (51 ма 0,5 мол.) бензонитрила в 25 г абсолютного этилового спирта до тех пор, пока не поглотится 21,3 г. Реакционную смесь оставляют на 48 час. и твердую лепешку солянокислого иминоэфира быстро измельчают в сухой ступке. Твердое вещество переносят в литровую колбу и медленно, небольшими порциями, добавляют 8%-ный раствор сухого аммиака в абсолютном этиловом спирте в количестве, эквивалентном 12 г аммиака. Реакционную смесь взбалтывают в течение 24 час., затем оставляют стоять на 48 час., после чего ее фильтруют для того, чтобьЕ удалить выпавший хлористый аммоний. (Во время взбалтывания раствор может окраситься в светлорозовый цвет, что, вероятно, объясняется наличием следов глиоксаля в спирте, так как глиоксаль в щелочном растворе образует окрашенные продукты с бензамидином.) Фильтрату дают испариться досуха на воздухе и полученный солянокислый бензамидин растворяют в воде. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой, обесцвечивают углем, [c.67]

В колбу Клайзена емк. в 300 мл помещают 80 г (0,42 мол.) бензоилпиперидина (стр. 92) и прибавляют к нему при охлаждении 115 г (0,43 мол.) трехбромистого фосфора. К полученной слабо-окрашенной однородной жидкости, при хорошем охлаждении и взбалтывании, прибавляют 65 г (20,8 мл 0,405 мол.) брома. Колбу соединяют с холодильником и приемником и прибор эвакуируют. Когда давление установится, начинают осторожно нагревать колбу. Сначала происходит энергичное выделение газов, и затем приблизительно при 7С °/20 мм в приемник начинает переходить смесь бролшстого пентаметилена, бромокиси фосфора и бензонитрила в холодильнике оседает желтый твердый осадок. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не начнет разлагаться, что заметно по почернению массы. Дестиллат выливают на лед, чтобы разложить бромокись фосфора. Если операцию проводят в колбе, снабженной обратным холодильником и механической мешалкой, на это требуется около часа. [c.124]

Осн. пром. способ получения Б.к. жидкофазное окисление толуола воздухом при 130-160°С и давл. 308-790 кПа (кат.-бензоаты Со и Мп, промотированные соединениями Вг) выход близок к теоретическому. Б. к. может быть получена также гидролизом бензотрихлорида Hj Ij иди бензонитрила. [c.267]

В чкрулодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную насадкой для насыщения сероводородом, помещают раствор 10,3 г (0,1 моля) бензонитрила в 20 мл этилового спирта и 40 мл насыщенного спиртового раствора аммиака. Полученную смесь насыщают в течение нескольких часов сероводородом, охлаждая колбу водой со льдом. Насыщенный раствор оставляют на ночь в холодильнике. Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток, являющийся неочищенным тиоамидом бензойной кислоты, растворяют в 150 мл горячей воды и фильтруют горячим. Выпавшие после остывания фильтрата кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Отфильтрованные кристаллы [c.758]

Для получения (1.66, а) используется двукратный избыток амина по отношению к (1.64) и за 3—4 дня при обычной температуре образуются целевые продукты с выходами 60—65 %. Реакция о-хлорметил-бензонитрила с м- и п-фенилендиаминами приводит к соответствующим бис-1,3- или быс-1,4-(Г-иминоизоиндолин-2 -ил)бензолам, Очень интересны соединения типа (1.66), содержащие в положении 2 остатки ацетофенона либо бензоилпропионовой кислоты, в связи с их значительной противовоспалительной активностью [145, 256, 413, 414]. [c.22]

Для получения палладиевых комплексов хелатообразующих дненов, например Рс1С12(диен), используют реакцию диена с бис-(бензонитрил)палладийдихлорндом Р(5С12(РНСЫ)2, представляющим собой удобную растворимую форму палладия (II). [c.276]

Фракционированная перегонка двух продажных препаратов нитрила бензойной кислоты не привела, по данным Эверарда, Кумара и Саттона [592], к получению препарата бензонитрила, достаточно чистого для определений дипольного момента. Поэтому авторы получали нитрил из бензамида (т. пл. 127—128°) нагреванием его в течение 15 мин. с пятиокисью фосфора и последующей перегонкой. Непосредственно перед измерением четыре пятых всего количества препарата медленно вымораживали, а остаток отбрасывали. [c.423]

Получение З-нитро-4-оксибеизонитрила NOj OH- eHj- N. 2,3 г нит робром-бензонитрила сплавляют с равным количеством уксуснокислого натрия и двойным количеством ацетамида в течение I часа прн 200 . Плав растворяют в воде, причем образуется прозрачный желто-красный раствор. Азотная кислота осаждает из рас-вора чистый З-нитро-4-оксибензонитрил. Температура плавления 144— 145°. [c.77]

Получение бензойной кислоты из бензонитрила ) часть бензонитрила иагревают с 30 частями OOVo-HOH серной кислоты до 120° в течение часа и по охлаждении ДО 20—30° по каплям при энергичном перемешивании приливают концентрированный раствор азотистокислого натрия под поверхность жидкости. Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до прекращения выделения азота. [c.380]

Получение тиобензамида Смесь 20 г бензонитрила, 60 спиртового раствора аммиака и 60 слА спирта насыщают сероводородом и нагревают под давлением на водяной бане в течение 1 часа, после чего отгоняют спнрт. [c.486]

Смотреть страницы где упоминается термин Бензонитрил получение: [c.360] [c.236] [c.862] [c.41] [c.83] [c.41] [c.451] [c.454] [c.454] [c.196] [c.227] [c.360] [c.271] [c.523] [c.125] [c.256] [c.240] [c.64] [c.125] [c.77] [c.57] [c.229] [c.371] [c.466] [c.573] [c.339] [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология