Баня с охлаждением

В круглодонную колбу вместимостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают свежеперегнанный стирол, бензол и пероксид бензоила и нагревают 4 ч на кипящей водяной бане. Охлажденную массу выливают в фарфоровую чашку и добавляют 10—20 мл петролейного эфира или гексана. Растворитель сливают, а выпавший осадок полистирола сушат в вакуум-сушильном шкафу при 80° С (66 661—79993,2 Па, или 500—600 мм рт. ст.). [c.109]

Затем устанавливают кристаллизатор с раствором и выпавшим парафином в баню, охлажденную до 0°С, после чего снижают температуру в бане до минус 20° С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. [c.56]

Для проведения нитрования к 1 мл (или 1 г) нитросоединении добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты и затем по каплям, постоянно встряхивая, 4 мл дымящей азотной кислоты (плотность 1,52 г/см ). После того как реакция в основном закончится, нагревают 10 мин в кипящей водяной бане. Охлажденную [c.134]

Омыление эфира проводят в чашке (приемник) смесью 1 мл 5%-ного едкого натра и 8 мл метилового спирта. После окончания отгонки метилового спирта раствор в чашке выпаривают досуха на водяной бане. Охлажденный осадок растворяют в 5—10 каплях соляной кислоты (1 1) и добавляют несколько капель насыщенного раствора щавелевой кислоты. Общий объем раствора не должен превышать 1 мл. [c.78]

Определение кислотного числа. Навеску 2+0,0002 г крупно-измельченной канифоли растворяют в 50 мл этилового спирта кипячением в колбе с обратным холодильником на водяной бане. Охлажденный раствор титруют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Кислотное число X, мг КОН на 1 г канифоли) вычисляют по формуле [c.78]

Нагревание 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждение [c.26]

Ход определения. К навеске около 2 г метилового эфира бензолсульфокислоты прибавляют 20 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина. Затем титруют свободные кислоты 0,1 н. раствором едкого натра. Когда раствор нейтрализован (примет слабо розовую окраску), прибавляют в ту же колбу 50 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого натра (или едкого кали) и омыляют эфир в течение 2 часов с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Охлажденный раствор титруют 0,5 н. соляной кислотой в присутствии раствора фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольное титрование. [c.260]

Ход определения. Навеску около 0,3 г салола переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 10в/о раствора едкого натра и нагревают на водяной бане в течение 15 минут, считая с момента закипания воды в бане. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят содержимое водой до метки 10 мл полученного раствора переносят в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 10 мл 50% серной кислоты. Смесь перемешивают и дают стоять 30 минут, затем добавляют 2 г йодида калия, быстро закрывают склянку пробкой, дают раствору стоять еще 10 минут, а затем выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Раствор крахмала прибавляют, когда жидкость примет соломенно-желтый цвет. Титруют до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно ставят контрольное титрование чистого раствора. [c.300]

Для перегонки 0,5—1 мл высококипящих жидкостей пригоден прибор, изображенный на рис. 115. Он состоит из пробирки 1 и пришлифованной к ней дважды согнутой трубки 2, служащей холодильником. Направленная вниз часть холодильника имеет расширение 3, переходящее затем в узкую трубку. Для приема отгона служит микропробирка 4. Пробирку 1 с перегоняемой жидкостью нагревают на микрогорелке или в масляной бане. Охлаждение паров в холодильнике—воздушное. При перегонке низкокипящих жидкостей холодильник обертывают 2—3 слоями фильтровальной бумаги, смоченной водой. Расширение 3 служит для дополнительного увеличения поверхности охлаждения и для предотвращения обратного попадания отгона из приемника 4 в сосуд 1. Такое попадание возможно при понижении в сосуде 1 давления (при прекращении нагревания) в случае, когда оттянутый конец хо- [c.77]

Омыление этилового зфира 5-фенил-1,2,3-трназол-4-карбоновой кислоты. Раствор 1 г эфира и 2,24 г едкого кали в 50 мл воды нагревался 10 час. на кипящей водяной бане. Охлажденный раствор обработан 10% Ной соляной кислотой, и осадок 5-фенил-1,2,3-триазол-4-карбоновой кислоты отфильтрован, т. пл. гидрата 20б° С (из воды). [c.293]

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, прибавляют 4 г хлорида натрия, 300 мл воды и растворяют при подогревании до 70—80° на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки и перемешивают. К 5 мл 0,01 н. раствора йода, помещенным в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора едкого натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1—2 минуты к раствору прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал). [c.320]

Обнаружение мочевины. К капле исследуемого раствора в пробирке прибавляют по 1 капле раствора Na lO и 20%-ного NaOH. После нагревания в течение 3 мин на кипящей водяной бане охлажденную реакционную смесь подкисляют ледяной уксусной кислотой. О присутствии мочевины свидетельствует появление осадка или помутнение, а также желто-зеленая флуоресценция в ультрафиолетовом свете. [c.289]

Окси-4-метилтиазол, Л [76]. Раствор 5,0 г 0,043 моля) роданацетона в 100 мл воды нагревают вместе с 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты в течение 2 час. на водяной бане. Охлажденный раствор шесть раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием, а затем фильтруют. После испарения эфира остается 3,6 г (72%) 2-окси-4-метилтиазола. В результате дополнительного экстрагирования эфиром выход уве тичивается. Пос че перекристаллизации препарата из бензиновой фракции получают Я,О г (60%) чистс го вещсстпа ст. пл, 102°. [c.315]

По завершении реакции колбу вынимают из масляной бани, охлажденную реакционную смесь переносят в 5-литровую дели тельную воронку и экстрагируют тремя порциями воды по 1 л (примечание 6). Водные вытял<ки осторожно подкисляют 20%-ной соляной кислотой и пеочищенпую мептоксиуксусную кислоту в виде бурого масла, образующего верхний слой, экстрагируют тремя порциями бензола по 200 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе и растворитель отгоняют на паровом нагревателе. Остаток подвергают дробной перегонке при пониженном давлении. Фракция, кипящая до 100° (20 мм), состоит главным образом из воды и толуола. Вторая фракция, которая кипит при 100—115° (8—10 мм), представляет собой неочищенный /-ментол ее следует сохранить и подвергнуть вторичной перегонке (примечание 6). Выход /-ментоксиуксусной кислоты составляет 166— 180 г (78 — 84% теоретич.) т. кип. 134— 137" (2 мм) [150—155° (4лш)] [а]Ь -92,4°. [c.293]

Заполняют аппаратуру пропиленом и устанавливают температуру верхней рубашки охлаждения —35 С, нижней бани —40°С. Затем реакционную смесь из колбы быстро выливают на слой АЬОз, фильтруют и фильтрат упаривают при —30 °С, следя за тем, чтобы получившийся желтый раствор ни в коем случае не прикасался со стеклянными частями, температура которых выше —25 °С. Раствор упаривают до тех пор, пока не выпадет твердое соединение серого цвета. Избыток растворителя декантируют, а остаток промывают эфиром (2X10 мл, —40 °С). Затем сырой продукт извлекают 70 мл жидкого пропилена, который конденсируют при —65°С в трубку Шленка 1. Получившийся раствор еще раз фильтруют через слой 1 см АЬОз в атмосфере N3. в точно такой же аппаратуре (рис. 472), но меньшего размера, охлажденной до —70 °С, Сорбент промывают 20 мл холодного пентана, к которому добавляют 2 капли циклооктадиена-1,5. Затем трубку Шленка с бесцветным фильтратом ставят в баню, охлажденную до —40 °С, и отгоняют пропилен. В трубке Шленка остаются бледно-кремовое твердое соединение и немного пентана [c.2016]

Помещают в пробирку 4 мл 10 н. раствора NaOH, добавляют 1 г фенола и затем 1,25 г монохлоруксусной кислоты если не наступает полное растворение — добавляют 1—2 мл воды. К пробирке присоединяют обратный холодильник и нагревают 1 ч на водяной бане. Охлажденную смесь подкисляют разбавленной серной кислотой (по метилоранжу) и обрабатывают эфиром (3 раза по 5 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают, встряхивая 1 раз с водой, затем с 10 жл 2 н. раствора соды. При подкислении содовой вытяжки феноксиуксусная кислота выпадает в осадок. Если кислота не выделяется, вытяжку насыщают хлористым натрием. Полученную кислоту перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 99°. [c.250]

При нагревании жидким даутермом, для быстрого регулирования температуры обогрева, применяются комбинированные системы для нагревания и охлаждения, в которых искусственное охлаждение осуществляется либо тем же жидким даутермом, либо водой или другим охлаждающим агентом. В последнем случае при нагревании на даутермовой бане охлаждение производится при помощи помещаемого в баню змеевика. [c.290]

Во все пробирки по 2 мл Во все пробирки по 2капли Во все пробирки по 1,5 мл Нагревание 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждение Во все пробирки по 2 мл [c.30]

Выполнение реакции. К капле исследуемого раствора в микро-пробирке прибавляют по капле раствора гипохлорита натрия и 20% -ного раствора едкого натра. После 3-минутного нагревания на кипящей водяной бане охлажденную реакционную смесь подкисляют ледяной уксусной кислотой. На присутствие мочевины указывает появление осадка или помутнения, обнаруживающего сильную желто-зеленую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете. Рекомендуется перенести каплю уксуснокислой смеси на фильтровальную бумагу и рассмотреть пятно в ультрафиолете. Таким способом легко обнаружить даже следы флуоресцирующего салицилальдазина. [c.564]

Выполнение реакции. Небольшое количество исследуемого основания смешивают в мнкропробирке с каплей ледяной уксусной кислоты и выдерживают 20 мин. в кипящей водяной бане. Охлажденную реакционную смесь обрабатывают способом, описанным для обнаружения эметина (стр. 577). [c.579]

Реакции при 100 и выше осуществлялись в бомбе специального типа, в которую помещалась стеклянная запаянная реакционная трубка. Для компенсации давления среды в бомбе создавалось давление бутана или азота. Бомба погружалась в масляную баню, которая нагревалась электрическими элементами, окружающими ее поверхность. Температура регулировалась до + 3—4° терморегулятором системы Мин-неаполис-Хонейуэл. Содержимое бомбы не перемешивалось. Реакционным временем считалось время от погружения бомбы в масляную баню до момента выгрузки ее из масляной бани. Охлаждение льдом бомбы давало возможность снять трубку в течение 15 мин. [c.45]

Получение реагента Гриньяра. В сухую круглодонную колбу емкостью 150 мл, соединенную шлифом с обратным холодильником, имоо-щим на конце хлоркальциевую трубку, вносят 4,5 г блестящей магниевой ленты, нарезанной кусочками длиной 30 мм, 50 г изоамилового эфира и 18 г иодистого метила. Для возбуждения реакции можно прибавить несколько кристаллов иода (для получения реагента Гриньяра пригоден также бромистый метил, причем полученный из него реагент устойчив в течение нескольких месяцев ). Затем присоединяют к колбе холодильник, помещают ее в холодную водяную баню и постепенно нагревают. При этом начинает идти реакция если реакция становится чрезмерно бурной, отстраняют на некоторое время водяную баню (охлаждение обычно не требуется). На кипящей водяной бане нагревают 30 мин от момента начала реакции. [c.312]

Реакция альдегида с амино метилциклопен-тадиенилмарганецтрикарбонилом. Смесь 0,29 з (0,00125 моля) V и 0,291 з (0,00125 моля) III нагрета в пробирке 15 мин. на кипящей бане. Охлажденное твердое вещество отжато на фильтровальной бумаге, подсушено над a la, вес 0,54 г (96,6%), т. пл. 93,5— 94,5° С (из смеси петролейного и этилового эфиров). Кристаллы, темножелтого цвета, не растворяются в петролейном эфире, растворяются в бензоле и эфире. [c.250]

Смесь 0,38 г -( -нафтил)- -(N-метил)-аланина, 0,20 г (85%-ный избыток) цианата натрия и 10 мл воды нагревают 4 часа на кипящей водяной бане. Охлажденный раствор отфильтровывают от небольшой мути и подкисляют разбавленной соляной кислотой до ясной реакции на конго. Выпадающий объемистый осадок после недолгого стояния отсасывают, промывают водой и сушат сначала на пористой пластинке, а потом в шкафу при 70°. Выход — 0,32 г (около 727о от теоретического). После двукратной перекристаллизации из спирта вещество резко плавится при 180—18Г. [c.533]

Разложение 3-фениламинобутанона. Смесь 3.3 г Р-фениламинобута-нона и 5 мл концентрированной соляной кислоты нагревали 25 минут на водяной бане. Охлажденную реакционную смесь нейтрализовали содой и экстрагировали эфиром. Оставшуюся после отгонки эфира жидкость, не дающую осадка с семикарбазидом, перегнали 1-я фракция т. кип. 175—180° —1.2 г (84% теоретического), 2-я фракция г. кип. 180—230° —0.4 г. [c.1286]

Количественное определение. Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан емкостью 20—25 мл, прибавляют 1,5 мл воды, насыщенной фурацилином, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Остаток в стаканчике промывают 1 мл воды, насыщенной фурацилином. Фильтр с осадком помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, туда же смывают теплой водой осадок, оставшийся в стаканчике, прибавляют 0,8 г хлорида натрия, 70 мл воды и растворяют при подогревании до 70—80° на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки, перемешивают и далее проводят определение, как указано в статье Fura ilinum . [c.321]

Денатурируйте образец нагреванием (95 °С), затем быстро перенесите в спиртовую баню, охлажденную до температуры сухого льда, замедлив таким образом процесс реассоциации цепей. Добавьте секвенационный праймер и нагрейте до необходимой температуры отжига. [c.186]

Углеводород для хлорирования загружали в актоклав с мешалкой, куда вводили определенное количество хлора из баллончика 1. Баллон- чик заполняли жидким хлором через вентиль 2 при охлаждении, помещая в баню со льдом или охлаждающей смесью. Баллончик 1 взвешивали до и после наполнения, для этого его отъединяли в точке 3 от остальной аппаратуры. Затем хлор в газообразном состоянии вводили Б автоклав с мешалкой, где он растворялся в хлорируемом материале. Для этого баллончик 1 помещали в обогреваемую водяную баню. Однородность состава реакционной смеси достигалась кратковременным включением мешалки. К аппаратуре присоединены два баллона с азотом, один из которых полный, а второй частично опорожнен. Вентиль второго баллона соединяют с аппаратурой до выравнивания давлений. Для повышения давления в аппаратуре по сравнению с достигаемым при присоединении неполного lasiOTHoro баллона, открывают вентиль второго полного баллона до достижения требуемого уровня. [c.186]

Ход определения. Навеску (1—2 г) стали (или чугуна) растворяют при нагревании (под тягой) на электрической или песочной бане в разбавленной (1 5) Н2504. Когда прекратится выделение водорода, окисляют раствор концентрированной НМОз, прибавляя ее по каплям до прекращения вспе-ниваппя. Избыток НЫОз удаляют осторожным выпариванием раствора до появления белого дыма 50з. После охлаждения осторожно наливают в стакан 70—80 мл холодной воды и нагревают смесь до полного растворения солей. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология