Аппарат Кьельдаля

Кроме перечисленных приборов и оборудования агрохимические лаборатории оснащаются фотоэлектроколориметрами, спектрофотометрами, пламенными фотометрами, приборами для измерения радиоактивности, для мокрого и сухого (муфели) озоления почв и растений и для сушки образцов (термостаты), а также рН-метрами, различными весами, аппаратами Кьельдаля, магнитными мешалками, ионообменными колонками для получения деминерализованной воды, дистилляторами, центрифугами, лабораторной посудой, в том числе кварцевой, и др. О сельскохозяйственных термометрах см. табл. 16 раздела 6. [c.337]

Эффективное отделение аммиака можно осуществить и в менее совершенных дистилляционных аппаратах. Удобен дистилляционный аппарат Кьельдаля. Даже простейшая установка, сделанная из такой обычной лабораторной посуды, как две пробирки, соединенные изогнутой трубкой, может обеспечить получение удовлетворительных результатов при тщательной работе [58, 95]. [c.75]

Для регенерирования растворов, в которых муть возникла после непосредственного добавления реактива Несслера, рекомендуют следующий метод [172]. Мутный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 125 мл при помощи 25 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Для растворения мути и превращения оранжевого коллоидного раствора в чистый желтый вводят стеклянный шарик и добавляют необходимое количество кристаллического йодида калия. Избыток йодида калия обеспечивает получение всего азота в виде аммиака. Колбу присоединяют к дистилляционному аппарату Кьельдаля. Мерную колбу на 50 мл с поглощающей кислотой устанавливают таким образом, что вывод холодильника находится ниже поверхности раствора кислоты. Отгоняют около 30 мл дистиллята и разбавляют его до метки. К раствору добавляют реактив Несслера после установления нужной температуры. [c.82]

Рис. 21. Аппарат Кьельдаля (модификация)

Затем приступают к отгону аммиака в аппарате Кьельдаля, модифицированном для микроопределений (рис. 1). Аппарат состоит из парообразователя, колбы Кьельдаля холодильника и приемника. До дна колбы проходит трубка с оттянутым, несколько изогнутым вниз концом через эту трубку в колбу вносят раствор щелочи. [c.5]

Соли аммония. Соли аммония удобно определять по количеству аммиака, выделяющегося в реакции с сильным основанием в аппарате Кьельдаля, изображенном на рис. 11-2. Аммиак собирают и титруют, как в методе Кьельдаля. [c.274]

Материалы и оборудование. Образец удобрения, технохимические весы, стака емкостью 250—500 мл, электрическая плитка, воронка с фильтром, мерная колба на 100 мл, промывалка, отгоночный аппарат Кьельдаля, градуированная пипетка, титровальная установка, стеклянная палочка. [c.164]

В приемную колбу аппарата Кьельдаля для улавливания аммиака налить 50 мл 0,1-нормальной серной кислоты, прибавить 5 капель метилрота и кончик трубки холодильника опустить в кислоту. [c.165]

Аппаратура. Колба Кьельдаля с втулкой (рис. 9), аппарат Кьельдаля для отгонки (рис. 10). [c.43]

Отгонные аппараты часто объединяют в группу по 6 штук. В этом случае делают один общий металлический холодильник (рис. 13). Такие аппараты вместе с установкой для группового сжигания называются аппаратами Кьельдаля. [c.44]

Навеску вещества сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образующийся при разрушении органического вещества аммиак при взаимодействии с серной кислотой связывается в сульфат аммония, который, в свою очередь, разрушается в отгонной колбе щелочью с выделением аммиака. Аммиак отгоняют на аппарате Кьельдаля в титрованный раствор серной кислоты, где он снова связывается в сульфат аммония. Остаток серной кислоты оттитровывают щелочью. [c.226]

Принцип метода заключается в восстановлении нитратов до аммиака под воздействием сплава меди, цинка и алюминия в щелочной среде, последующей отгонке аммиака в аппарате Кьельдаля и его связывании титрованной серной кислотой. [c.257]

Аппарат Кьельдаля применяется для определения азота в органических веществах. [c.98]

Условное обозначение при заказе Аппарат Кьельдаля, ТУ завода . [c.98]

При действии сплава Деварда (меди, цинка и алюминия) на азотнокислые соли происходит в щелочной среде восстановление нитратов в аммиак. Последний отгоняется в аппарате Кьельдаля (рис. 21) и связывается титро-ванной серной кислотой. Это дает возможность количественно учесть аммиак, а по нему и азот, содержавшийся во взятой для анализа навеске удобрения. Приготовление вытяжки. На технохимических [c.162]

Когда жидкость примет красноватый оттенок, колбу снимают с огня и добавляют в нее 0,1 г селена в порошке. Потом колбу переносят на горелку и кипятят раствор до полного обесцвечивания. Остывший раствор осторожно разбавляют небольшим количеством дистиллированной воды (около 100 мл) и переливают в отгонную колбу аппарата Кьельдаля, смывая дистиллированной водой все твердые частицы со стенок колбы, в которой вели сжигание. [c.198]

Охладив исследуемый раствор, его переносят в отгоночную колбу аппарата Кьельдаля емкостью 300—500 мл, а колбу, в которой раствор кипятили, смывают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы общее количество жидкости в отгоночной колбе достигло 100—120 мл. В то же время в стакан или коническую колбу емкостью 250—300 мл наливают 15 мл 0,02 н, серной кислоты и прибавляют 5 капель индикатора конго красного. Этот стакан служит приемником для отгоняемого аммиака. [c.255]

Охлажденный исследуемый раствор переносят в отгонную колбу 1 аппарата Кьельдаля (рис. 52) емкостью 300—500 мл. Колбу, в которой кипятили раствор, обмывают несколько раз дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы общее количество жидкости в отгонной колбе было 100—120 мл. В то же время в стакан или колбу емкостью 250—300 мл наливают 15 мл 0,02 и. серной кислоты и прибавляют 5 капель индикатора конго красного. Этот стакан служит приемником 5 для отгоняемого аммиака. [c.78]

Анализ селитры по методу Деварда. При взаимодействии азотнокислых солей со сплавом Деварда (меди, цинка и алюминия) в щелочной среде происходит восстановление нитратов до аммиака. Последний отгоняют в аппарате Кьельдаля и связывают титрованной серной кислотой. Это дает возможность количественно учесть аммиак, а по нему вычислить азот в навеске удобрения. [c.109]

Ход анализа. Берут 25 мл раствора, содержащего 0,25 г аммиачной селитры или 0,5 г натриевой, калийной или кальциевой селитры, и переносят пипеткой в чистую колбу емкостью 500 мл для отгона аммиака в аппарате Кьельдаля (см. рис. 52). Одновременно в приемник этого аппарата наливают из бюретки 100 мл 0,2 н. серной кислоты и несколько капель индикатора конго красного или метилового красного, или метилового оранжевого. Затем в колбу с раствором удобрения приливают из цилиндра 25 мл 30—40%-ной щелочи, вносят на кусочке фильтровальной бумаги 2—2,5 г сплава Деварда и быстро закрывают пробкой с каплеуловителем (каплеуловитель должен быть соединен с холодильником, конец трубки которого опущен в приемник с титрованным раствором кислоты). [c.109]

При анализе спиртовых моторных топлив и других органических жидкостей Дитрих и Конрад [20] добавляли большой избыток нитрида магния к образцам в колбы Кьельдаля. [По стехиометрической реакции, согласно уравнению (2.44), на каждые 108 мг воды требуется 101 мг MggNa.] Колбы подсоединяют к аппарату Кьельдаля и выделившийся аммиак поглощают точно измеренным объемом 0,1 н. раствора серной кислоты. Избыток кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия. Расход кислоты, эквивалентен количеству поглощенного аммиака, по которому рассчитывают содержание воды в образце (1 ммоль, или 17 мг, NH3 соответствует 3 ммоль, или 54 мг, HjO). [c.57]

Для выделения аммиака применяют микродистилляционный аппарат Кьельдаля из стекла пирекс (рис. 4). Он состоит из 3 частей, которые соединены стандартными стеклянными шлифами колбы для получения пара емкостью 500 мл, дистилляционной колбы емкостью 50 мл и холодильника. [c.119]

Берут навеску малоуглеродистой бессемеровской или мартеновской стали 250 или 500 мг так, чтобы в навеске содержалось 0,02—0,12 жг азота. Помещают навеску в дистилляционную колбу на 50 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты 1 1 и нагревают на водяной бане до растворения навески. Собирают микродистилляционный аппарат Кьельдаля и продувают его паром до получения [c.120]

По окончании отгона аммиака приемник отсоединя ют от аппарата Кьельдаля и жидкость в приемнике отти-тровывают из микробюретки 0,01 и. Н2504. [c.6]

Затем добавляют 2 мл 20-процентного раствора хромовой кислоты или 2,5 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия (К2СГ2О7), закрывают колбочку маленькой воронкой (трубкой внутрь) и энергично кипятят в течение приблизительно 10 минут, до полного позеленения. Охладив колбочку и перенеся ее содержимое в отгоночную колбу на аппарате Кьельдаля емкостью 300—500 мл, обмывают первую колбочку несколько раз дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы общее количество жидкости достигло объема 100—120 мл. В то [c.159]

Одновременно с этим готовят приемник в колбу или химический стакан емкостью 300—500 мл наливают из бюретки 30 или 40 мл 0,1-нормального раствора серной кислоты (реактив 4) и прибавляют 3—4 капли индикатора — конго красного, или метила красного, или смешанного индикатора Гроага (реактив 5). Приемный стакан или колбу с титрованной серной кислотой устанавливают под холодильник аппарата Кьельдаля так, чтобы кончик трубки холодильника был погружен в кислоту. После этого, держа в одной руке отгонную колбу в наклонном положении и пробку над отгонной колбой, другой рукой осторожно по внутренней стенке колбы приливают из цилиндра 60 мл 33—40%-НОГО раствора ш елочи (реактив 6) так, ч1ро6ы она вся опустилась на дно колбы (пюследнее необходимо для предупреждения потерь аммиака, образу-юш егося в процессе взаимодействия между ш елочью и и сульфатом аммопия). С другой стороны, не нужно допускать попадания ш елочи на самую верхнюю часть горлышка колбы, иначе пробка будет держаться неплотно и при кипячении может выскочить. [c.228]

Принцип метода. Белковые вещества осаждают основной солью серпокислой меди — Си304 Си(0Н)2 при нагревании. Осадок белка отмывают от солей и растворимых азотистых веществ и сжигают концентрированной серной кислотой аммиачный "азот отгоняют на аппарате Кьельдаля и учитывают при титровании. [c.241]

Затем добавляют 2 мл 20%-ного раствора хромовой кислоты или 2,5 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия (КгСгзО,), закрывают колбочку маленькой воронкой (трубкой внутрь) и энергично кипятят приблизительно 10 минут до полного позеленения. Охладив колбочку и перенеся ее содержимое в отгоночную колбу на аппарате Кьельдаля емкостью 300—500 мл, обмывают первую колбочку несколько раз дистиллированной водой, чтобы общее количество жидкости достигло 100—120 мл. В то же время в стакан на 250—300 мл наливают 15 мл 0,02 и. раствора H2SO4, прибавляют 5 капель индикатора конго красного этот стакан и служит приемником для отгоняемого аммиака. В отгоночную колбу приливают 20 мл 50%-ного NaOH, [c.151]

Одновременно с этим готовят приемник в колбу или химический стакан емкостью 300—МО мл наливают из бюретки 30 или 40 мл 0,1 и. раствора серной кислоты (реактив 4) и прибавляют 3—4 капли индикатора — конго красного, или метила красного, или смешанного индикатора Гроага (реактив 5). Приемный стакан или колбу с титрованной серной кислотой устанавливают под холодильник аппарата Кьельдаля так, чтобы кончик трубки холодильника был погружен в кислоту. [c.199]

Принцип метода. Органическое вещество навоза сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии фенола, катализаторов и цинковой пыли. Азот навоза переходит в аммиачную фэрму и с серной кислотой образует сульфат аммония. Аммиак отгоняют в аппарате Кьельдаля в титрованный раствор серной кислоты. Остаток ее оттитровывают щелочью. По количеству серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака, устанавливают содержание. азота в навеске навоза. [c.235]

Эта реакция является основой метода, который Сиггия и Шталь разработали для определения амидов карбоновых кислот. Образующиеся амины отгоняют из реакционной смеси с паром в известный объем титрованной кислоты, после чего проводят обратное титрование избытка кислоты. Этот метод можно приспособить для масштаба 0,1 мг-экв, пользуясь в качестве реакционного сосуда колбой емкостью 30 мл для микроопределения по Кьельдалю. После восстановления реакционную смесь переносят в перегонный аппарат Кьельдаля, Алифатический амин отгоняют с паром в 2%-ный раствор борной кислоты и определяют титрованием 0,01 н. соляной кислотой (см. пример 34 в гл. 13). [c.249]

Отгонную колбу помещают в аппарат Кьельдаля (рис. 20). Одновременно в коническую колбу Эрленмейе-ра емкостью 100—300 мл (служит приемником аммиака) из бюретки наливают 10—15 мл 0,1 н. серной кислоты и добавляют 2 капли индикатора (метилоранж или кон-горот). Приемник с кислотой ставят под трубку холо- [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология