Почва озоление

В золе образца почвы содержится 2,5% железа, 7,5 % алюминия и 1,2 % кальция. При озолении улетучиваются только органические соединения. Сколько железа, алюминия и кальция было в почве перед озолением, если зола составляет 92% массы почвы [c.14]

При определении йод в почвах и растениях применяют объемный, колориметрический и кинетический методы. В связи с тем, что йод в этих объектах связан в основном с органическим веществом, существует много способов озоления и разложения проб, но наибольшее распространение получили способы сухого озоления проб (в присутствии щелочей) и минерализация кислотами. При сухом озолении в муфельной печи (при определенной температуре) возможны значительные потери йода или неполное разрушение органических веществ, препятствующее нормальному ходу анализа. Метод кислотного озоления применяют к материалам, бедным органическим веществом этот способ обычно совмещается с отгонкой йода в специальных аппаратах. Потери йода незначительны. [c.81]

В агрохимических и почвенных лабораториях пероксид водорода используют для озоления (сжигания) образцов почвы или растительного материала. Концентрированный (85—90%-ный) пероксид водорода (в смеси с горючими материалами) служит для изготовления взрывчатых составов. [c.285]

Кроме перечисленных приборов и оборудования агрохимические лаборатории оснащаются фотоэлектроколориметрами, спектрофотометрами, пламенными фотометрами, приборами для измерения радиоактивности, для мокрого и сухого (муфели) озоления почв и растений и для сушки образцов (термостаты), а также рН-метрами, различными весами, аппаратами Кьельдаля, магнитными мешалками, ионообменными колонками для получения деминерализованной воды, дистилляторами, центрифугами, лабораторной посудой, в том числе кварцевой, и др. О сельскохозяйственных термометрах см. табл. 16 раздела 6. [c.337]

При анализе органических продуктов (кровь, растительный материал, продукты питания) образцы подвергают озолению в кварцевых, никелевых или фарфоровых тиглях, в присутствии фиксаторов [1—3]. В качестве фиксаторов применяют окись и гидроокись кальция или магния, перекись кальция или магния, ацетат кальция, калия или магния, соли меди и алюминия, карбонат натрия или кальция [3—6]. Иногда озоляют без фиксатора [7, 8], особенно продукты, содержащие большое количество солей кальция, например, зубы, кости, почвы [7]. Озоление занимает очень много времени (28—48 ч). [c.18]

Для определения общего содержания натрия в почвах после озоления их пользуются теми же методами, что и для анализа минералов 1 . [c.208]

Озоление обугленного материала парами азотной кислоты проводят так же, как и сжигание органического вещества почв. Вместо колб используют стаканы или чашки из термостойкого стекла или кварца. Стаканы или чашки закрывают крышкой из стекла с отверстием для трубки, через которую поступают пары азотной кислоты. Использование прозрачного материала при озолении растительности парами азотной кислоты позволяет вести [c.21]

Разложение почв или озоление растительного материала [c.193]

Некоторые растения, произрастающие на засоленных почвах, особенно вдоль морских берегов, усваивают поваренную соль, перерабатывая ее в натриевые соли органических кислот. При осторожном озолении таких растений натриевые соли разлагаются с образованием соды, по имени этих растений носившей название барилла . [c.13]

Муфельные печи устанавливают на толстом асбестовом картоне й по возможности в вытяжном шкафу. Используют их при определении потери органического вещества почвы от прокаливания, озолении растительного материала, прокаливании осадков различных элементов и т д. [c.671]

Почва и донные отложения с удельной активностью порядка 10 —10 кюри кг требуют более длительной подготовки, заключающейся в озолении и извлечении активности кислотами при нагревании. [c.50]

Для большинства методов радиохимического анализа подготовка почвы и донных отложений, так же как и биоматериала, состоит в предварительном озолении и последующем выделении в раствор всех радиоактивных примесей. [c.56]

Наиболее простой способ выделения радиоактивных веществ из почвы и донных отложений, как и для биоматериала, состоит в последовательном четырехкратном извлечении из озоленных проб путем обработки их 6 N соляной или азотной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане. Если в нерастворившихся в кислоте остатках зольного вещества задерживается значительная часть ее активности, то для выделения всей активности в раствор сплавляют этот нера-створившийся остаток золы с четырех-пятикратным количеством карбоната натрия. В случаях, когда заранее известно. [c.56]

Условия и техника обработки озоленных проб почвы и донных отложений, а также сплавления с карбонатом натрия и переведения в раствор сплавленной массы те же, что и для проб озоленного биоматериала. [c.57]

Определение радиоактивного фосфора в биоматериале, почве, донных отложениях производится тем же методом после предварительной, описанной выше, подготовки (см. 3 настоящей главы Подготовка проб воды, биоматериала, почвы и донных отложений для радиохимического анализа ) — выделения в раствор экстрагированием озоленного при возможно низкой температуре материала азотной кислотой или растворением в воде после сплавления с карбонатом натрия. [c.91]

В зависимости от характера подлежащего анализу продукта меняется способ его разложения. Разложение породы или почвы производят , сплавляя пробу с содой продукты органического происхождения (растения, животные ткани) разлагаются методом озоления в муфеле при темпера- [c.218]

При анализе почв и растений атомно-эмиссионным методом с ИСП используют традиционные способы подготовки проб. При определении валового содержания элементов в почвах - это методы кислотного разложения проб и сплавления. При определении подвижных форм элементов - разнообразные вытяжки. Растения анализируют после сухого озоления или кислотного разложения. [c.42]

Разложение почвы. Навеску почвы 0,200 г берут на лабораторных весах и помещают в термостойкую пробирку вместимостью 50 см . В пробирку по стенке приливают 2 см раствора с массовой долей перекиси водорода 30%, смачивая ею всю навеску почвы. Через 2 мин дозатором приливают 3 см концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Содержимое пробирки перемешивают круговыми движениями, ставят в устройство для нагревания пробирок, помещают его в вытяжной шкаф и постепенно нагревают пробирки до 400°С. Озоление ведут при этой температуре до полного обесцвечивания раствора. Затем раствор оставляют для охлаждения при комнатной температуре и доливают дистиллированной водой до метки на пробирке. При отсутствии термостойких пробирок или нагревательного устройства допускается использование колб Кьельдаля вместимостью 50 см . В этом случае после озоления органического вещества раствор количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 см и доливают дистиллированной водой до метки. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы. [c.142]

Особенности мокрого озоления органического вещества почв [c.213]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Самые распространенные методы переведения анализируемого материала в раствор состоят в следующем. Почвы обычно обрабатывают смесью растворов хлорной и фтористоводородной кислот 1365] или азотной и соляной кислот 541, 652] или сплавляют с Na2 03 541, 575, 605], разлагая полученный плав соляной кислотой. В других случаях извлекают растворимые в кислотах соединения микроэлементов действием раствора соляной кислоты 428, 493, 1378] или буферным ацетатным раствором с известной величиной pH [429] последний способ, в частности, применяется при анализе микроудобрений. Растительные материалы, как сено или другие кормовые продукты, предварительно сжигают при 350—500° С [403, 430, 492, 1242, 1283] и обрабатывают остаток после сжигания смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления кремне-кислоты. При анализе животных тканей применяют метод мокрого сжигания, который состоит в обработке материала смесью серной и азотной кислот [1128, 1186, 1389], или применяют обычное озоление, нагревая пробу в. муфельной печи до 450— 500° С так поступают, например, при исследовании крови, [797, 1407]. [c.209]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

При определении осн. элементов в растит, и биол. объектах и гумусовых в-вах почвы использ. те же методы, что и при М. в орг. элем, анализе. При определении микроэлементов М. примеп. для удаления орг. основы путем сухого (450—. "iOO С) и мокрого озоления с применением смесей НЫОз, H IO4 или HjS04. При определении летучих микроэлементов озоление орг. основы проводят в закрытых системах (колба с кислородом и запаянные трубки). [c.343]

Почвы обрабатывают смесью фтористоводородной и хлорной кислот [612, 1191], азотной и соляной кислотами [448, 533, 612] или сплавляют с карбонатом натрия [200, 533], разлагая полученный плав соляной кислотой. Иногда растворимые в кислотах соединения никеля и других микроэлементов извлекают растворами соляной кислоты [5, 1112]. Растительные материалы предварительно сжигают при 350—500° С [416]. Животные материалы окисляют смесью серной и азотной кислот [918] или применяют Рис. 28. Концентратор обычное озоление [343]. Затем никель концентрируют осаждением в виде сульфида [769, 1112], рубеанатов вместе с рядом металлов [200, 343], экстракцией в виде дитизоната [1194], диэтил-дитиокирбамината и в виде диметилдиоксимата [980, 10751. Рекомендуют также хроматографическое концентрирование никеля [4, 155, 1079]. [c.154]

Определение следов щелочных, щелочноземельных и тяжелых элементов в почве описано в [100]. Отделение примесей проводили экстракцией 10%-ной соляной кислотой и хлороформом в присутствии сульфосалициловой кислоты и пирро-лидиндитиокарбамината натрия. Озоленный экстракт смешивали с хлористым натрие.м и угольным порошком 1 1 3 и сжигали в дуге постоянного тока. В качестве эталонов использовали синтетические растворы, соответствующие составу почв. [c.19]

В СССР до настоящего времени большое распространение имел объемный метод определения йода в почвах и растениях по Драгомировой (1950), основанный на открытом озолении материала в муфельной печи в присутствии поташа (К2СО3) с последующим титрованием йода (из йодидов) раствором тиосульфата. Необходимое условие этого метода — чистота реактивов на йод. В литературе опубликовано несколько вариантов объемного метода определения йода, в которых описаны некоторые изменения и дополнения к методу Драгомировой, упрощающие или ускоряющие определение йода. [c.81]

Мокрое озоление органического вещества. Как правило, в аналитической практике при определении углерода органических соединений используют метод Кнопа-Сабанина - мокрое озоление почвы раствором бихромата калия (К2СГ2О7) в серной кислоте. О количестве углерода органических соединений, подвергшихся мокрому озолению, можно судить как непосредственно по количеству выделившегося углекислого газа, так и по количеству окислителя, пошедшего на сжигание органического вещества. Классический метод Кнопа-Сабанина предусматривает прямое гравиметрическое определение выделившегося при, разложении органических веществ углекислого газа. Многие современные модификации предусматривают определение остаточного количества окислителя титриметрическими (метод Тюрина) или фотометрическими (метод Орлова-Гриндель) методами. Поскольку все предлагаемые ниже методы представляют собой модификации этого подхода, т.е. мокрого сжигания органического вещества с последующим определением избытка окислителя, рассмотрим вначале общие принципы, лежащие в его основе. [c.212]

Определение йода по Глущенко и Миненковой. Навеску тонкорастертой до состояния пудры почвы (2—4 г) помещают в платиновую чащку, прибавляют раствор поташа (1 1) при соотношении почва раствор К2СОз= = 1 6. Чашку с содержимым ставят на водяную баню и упаривают до пастообразного состояния, а затем сушат в термостате сначала при 100— 105° С и в конце при 170° С. При выпаривании содержимое чашки периодически перемешивают круговым движением для разрушения корки, образующейся на поверхности раствора, чтобы предотвратить разбрызгивание раствора при пробульки-вании через пленку пузырьков газа. Выпаривание идет медленно и иногда продолжается до двух суток. После высушивания спекают почву с поташом в муфельной печи. Содержимое чашки перед спеканием покрывают сухим поташом (около 2 г), чтобы предотвратить потери йода во время спекания, и чашку ставят в холодный муфель. Спекают 3—4 ч при постепенном повышении температуры до 430° С первый час — при 300° С, второй и третий — температуру повышают до 430 С и при этой температуре чашку выдерживают только- 5 мин. Хорошо спекшаяся масса имеет серую или бурую окраску. При высоком содержании гумуса в почвах время спекания удлиняют до 5—6 ч и через каждые 1,5 ч- чашку вынимают, охлаждают, приливают по каплям 2—3 мл 10%-ного раствора поташа, ставят в холодный муфель и опять постепенно повышают температуру до 430° С. При таком постепенном повышении температуры в процессе озоления происходит более полный и равномерный отвод газов и продуктов сухой перегонки, а также предупреждается обволакивание несгоревших органических частиц продуктами легкоплавких компонентов золы. После полного озоления материала приступают к экстракции йода из пека, для чего в охлажденную чашку прибавляют 5— [c.82]

Навеску тонкорастертой почвы (1 г) помещают в фарфоровую чашку или тигель, смачивают 1 мл раствора К2СО3 (30%-ный), высушивают в сушильном шкафу при 120°С около 1 ч до абсолютно сухого состояния (посвет-ление поверхностной пленки), переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 420—460°С. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями воды и вновь высушивают и прокаливают. При такой обработке происходит озоление органических веществ почвы. Прокаленный остаток взмучивают водой, переносят через воронку в мерную колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл, доводят водой до черты, тщательно пфеме-Щ1ивают и дают отстояться в течение 12— [c.91]

Концентрирование микроэлементов при определении их валового содержания в почве, а. Общий прием. Навеску почвы разлагают фтористоводородной кислотой (см. стр. 11-—12). К фильтрату, полученному после разложения почвы объемом около 200 мл, приливают 2,5 мл цитрата аммония, 2,0 мл ацетатного буфера. Затем небольшими порциями прибавляют аммиак до установления величины pH раствора, равной 6,0—7,0 по индикатору — бромкрезолпурпур или индикаторной бумаге. Далее при постоянном перемешивании вводят 10 мл дитизона в ацетоне и 2,5 мл ацетонового раствора 2,4-динитроанилина. Раствор с осадком выдерживают 30 мин, в этот период содержимое стакана периодически перемешивают. Затем фильтруют через беззольный фильтр белая лента . Осадок на фильтре промывают 3—4 раза промывным раствором, подсушивают и переносят вместе с фильтром в кварцевый тигель. Озоляют в муфельной печи при температуре 400—450°С. Для предотвращения потерь микроэлементов осадок с фильтром перед озолением смачивают несколькими каплями серной кислоты (1 1). [c.167]

Озоление. Столь же простая процедура — озоление органических соединений, широко применяющаяся при анализе биологических препаратов, почв и других материалов, в которых органические соединения составляют основную часть пробы. Озоление обычно проводится путем медленного сжигания пробы в муфельной печи или воздействием на нее сильных кислот. В последнем случае нужно обращать серьезное внимание на чистоту используемых реактивов. Прокаливание пробы необходимо проводить при условиях, исключающих улетучирание опре- [c.433]

Определение Са и Mg упомянутыми выше методами применяют в анализе разнообразных материалов, например лимфы насекомых [54(4)], известняка [52 (39), 58 (110), 61 (87)], доломита [58 (89) 61(87), магнезита [52(30), 61(50)], известковых и силикатных по род [55 (87), 61 (180)], почв [51 (7), 53 (61), 55 (24)], стеклянных по рошков [61 (9)], стекла [54 (20)J, руд и шлаков [53 (52), 59 (112) 61(34), 61(68)], цёмента [56(17)], стали [60(112)] и подобных ма териалов [53(55)] каменной соли [58(85)], рассолов[53(31),54(64)] морской воды [54(40)] и других растворов с большим содержанием щелочи [63(73)], а также сварочной проволоки, содержащей Мп [60(49)], пульпы [52(15)], сточных вод угольных разработок[61 (10)], обычных вод [60 (111)] и специальных минеральных вод [52 (8)], молока [53(54), 54(21), 62(96)], консервированных фруктовых соков [58 (33)], фармацевтических препаратов [51 (10), 55 (107), 56 (102), растительных материалов после озоления [50 (И), 51 (7), 60 (86), в частности табачного пепла [57 (96)], животных тканей [55 (9)] и биологических материалов вообще [61(119)]. [c.168]

Методы анализа без разрушения образца, такие, как рентгенофлуоресцентный или нейтронный активационный анализ, исключительно удобны для определения микроэлементов в тканях животных, поскольку они не требуют озоления образцов. Эти методы хорошо приспособлены к определению некоторых микроэлементов в крови или других биологических жидкостях. При анализе твердых тканей рентгепофлуоресцентпым методом эталонные кривые следует строить для каждого тина тканей, чтобы свести к минимуму влияние основы. В нейтронном активационном анализе без разрушения образца возможность образования ири активации тканей животных радиоизотопов, мешающих определению данного элемента, является серьезным препятствием, но, вероятно, менее серьезным, чем при анализе растений или почв. [c.76]

Лабораторное помещение включает ряд комнат 1) разборочную (для разбора, сушки и размола образцов почвы, удобрений, кормов и прочих веществ, поступающих в анализ) 2) моечную (для мытья посуды) 3) общеаналитическую (где ведут анализы) 4) кислотную (для мокрого озоления) 5) весовую и титровальную (где устанавливают аналитические весы и бутыли с титрованными растворами, колориметры и фото-электроколориметры, пэашметры и проводят взвешивание, титрование, колориметрирование, определяют pH). [c.226]

Аналогичным методом определяли цинк в почвах и растениях без использования нейтроноактивационного анализа [11]. Растительные вещества или почву озоляли и экстрагировали раствором H I для определения содержания общего цинка. Кроме того, определяли также экстрагируемый цинк, извлекаемый из почвы раствором НС1 при рН=3 без предварительного озоления пробы. Различие между общим и экстрагируемым количеством элементов, входящих в состав почвы, очень важно. Иногда необходимо знать общее содержание того или иного компонента, например [c.362]

После озоления образец переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100 см добавляют 5 г К2804 и 0,05 г селена. Смывают приставшие к чашке частицы почвы и переносят в колбу Кьельдаля. Добавляют 15 см концентрированной Н2304 ( / = 1,84). Проводят сжигание 5 ч. Аммиак отгоняют в аппарате Кьельдаля в 4%-й раствор борной кислоты. [c.151]

Отбор проб почвы и подготовка их к анализу. При агрохимическом исследовании почвы наибольший интерес представляет, как правило, определение содержания в почве специфических гумусовых соединений. Между тем в процессе мокрого озоления разложению до углекислого газа и воды могут повергаться все органические вещества, содержащиеся в пробе, в том числе негумифицированные растительные остатки и органические вещества негумусовой природы. Поэтому при подготовке почвы к анализу особое внимание следует обратить на возможно полное отсутствие в ней корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения. Тем не менее при определении общего содержания углерода органических соединений в почвах, используемых в земледелии, даже после тщательной подготовки проб следует иметь в виду, что получаемые результаты могут характеризовать количество углерода не только гумусовых веществ, но и не подвергшихся гумификации неспецифических органических соединений, поступивших в почву с навозом или различными компостами. Так как навеска почвы [c.212]