Нитраты метод Деварда

Метод восстановления нитратов сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой может быть использован при анализе сточных вод, содержащих нитраты в количествах, превышающих 5 мг/л. [c.137]

При низких концентрациях нитрата метод, использующий сплав Деварда, оказался неэффективным [1384]. Нельзя получить количественных результатов, применяя в качестве восстановителя цинковую амальгаму, так как при этом нитрат восстанавливается до гидроксиламина и других соединений. [c.67]

Метод основан на восстановлении нитратов сплавом Деварда, отгонке и количественном определении образующегося аммиака. [c.290]

Метод восстановления нитратов сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой может быть использован при анализе [c.136]

Метод Деварда. Метод Деварда не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов алюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют сплав, содер жащий 50 весовых частей Си, 45 весовых частей А1 и 5 весовых частей 2п Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в по рошок в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ Находящиеся в анализируемом материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного раствора перед добавлением сплава. [c.793]

Восстановление металлами в щелочной среде (метод Деварда). Сплав Деварда в щелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака, последний отгоняют в титрованный раствор кислоты, взятый в точно отмеренном объеме, и оттитровывают обратно избыток кислоты титрованным раствором едкого натра. [ Как было отмечено выше, отгоняемый ам- [c.554]

Анализ селитры по методу Деварда. При взаимодействии азотнокислых солей со сплавом Деварда (меди, цинка и алюминия) в щелочной среде происходит восстановление нитратов до аммиака. Последний отгоняют в аппарате Кьельдаля и связывают титрованной серной кислотой. Это дает возможность количественно учесть аммиак, а по нему вычислить азот в навеске удобрения. [c.109]

Объемный метод определения нитратов основан на восстановлении нитрат-иона в щелочном растворе сплавом Деварда до образования аммиака и дистилляции последнего или в титрованный раствор соляной кислоты или в раствор борной кислоты. В первом случае избыток кислоты титруют щелочью [2]. Во втором — аммиак поглощается раствором борной кислоты, с которой он образует борат аммония по реакции [3] [c.116]

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения, образующимся при реакции едкого кали со сплавом Деварда. Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, в- котором его затем определяют либо объемным методом, либо колориметрически. Колориметрический метод следует применять при концентрации нитратов ниже 10 мг/л] при концентрации выше 5 мг/л N0 определение проводят объемным методом. [c.144]

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения при реакции едкого калия со сплавом Деварда. Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, затем определяют объемным методом. [c.33]

Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кис-лМ ьг и определяют титриметрическим или фотометрическим методом. [c.184]

Метод основан на восстановлении нитратов в щелочной среде сплавом Деварда или металлическим алюминием до аммиака и определении последнего титриметрическим или колориметрическим методом. [c.73]

Восстановление нитрата до аммиака описано в разделе методов отделения нитрата. Применяют в качестве восстановителей Fe , Ti , сплав Деварда, r и В некоторых случаях определение проводят в отсутствие кислорода воздуха. Нитрат может быть восстановлен до NH3, N0, NO2 или гидроксиламина. [c.124]

Основной титриметрический метод определения нитратов основан на восстановлении их до аммиака с помощью сплава Деварда в щелочном растворе, отгонке аммиака, поглощении его стандартным раствором кислоты. Можно применять борную кислоту, которая удерживает аммиак и, как слабая кислота, не мешает последующему титрованию его сильной кислотой. [c.125]

Нитраты и нитриты. Рассмотренный выше метод пригоден также для определения неорганических нитратов или нитритов после восстановления их до иона аммония. В качестве восстановителя обычно используют сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п). Гранулы сплава вводят в сильно щелочной раствор анализируемого образца, находящийся в колбе Кьельдаля. По окончании реакции аммиак отгоняют. В качестве восстановителя подходит также сплав Арнда (60% Си, 40% Mg). [c.274]

Метод определения азота, стандартизованный ИСО 1(Ю48, является разновидностью метода Кьельдаля, в котором для минерализации применяется сплав Деварда. Данным методом можно определять азот в пробах воды, содержащих аммоний, нитрит, нитрат, органические азотсодержащие соединения. [c.152]

Метод щелочного разложения основан на том, что сплав Деварда (50 ч. Си+45 ч. А1+5 ч. 2п) при нагревании со щелочью выделяет водород, который восстанавливает нитриты и нитраты до аммиака. Выделяющийся аммиак отгоняют и поглощают титрованным раствором серной кислоты. Расход серной кислоты эквивалентен количеству общего азота N0+N02). [c.143]

Определение в присутствии нитратов. Предыдущий метод непригоден, если азот находился в виде нитратов. В этом случае можно пользоваться специальным вариантом этого метода, изложенным ниже (см. Метод с сульфосалициловой кислотой ), но более быстро и точно определение может быть выполнено методом Деварда (стр. 866). Метод с применением нитрометра в котором нитрат разлагают хлоридом железа (II) в солянокислом растворе и затем измеряют объем образующейся окиси азота, дает пониженные результаты, если он не базируется на результатах, полученных для чистых солей. Этот метод рекомендуется только для массовых контрольных анализов. [c.865]

Ранее метод Деварда, как правило, применяли для определения общего азота, но в настоящее время для этого применяют метод Кьельдаля. Однако определению азота по Кьельдалю долл на предшествовать химическая подготовка пробы. Нитрат взаимодействует с салициловой кислотой в среде H2SO4 с образованием нитросали-циловой кислоты, которая при восстановлении тиосульфатом образует аминосалициловую кислоту, после чего применяют метод Кьельдаля [15]. [c.121]

Метод основан на титровании аммиака, образующегося при восстановлении нитрита (и нитрата) сплавом Деварда. Современный вариант метода [12] использован для определения NO3 и NO2 в почве и экстрактах растений и применим для проб, содержащих до 2 мг неорганического азота. В одной аликвотной части раствора оба аниона восстанавливают до аммония. Аммиак отгоняют с паром, поглощают раствором борной кислоты и титруют сильной кислотой. В другой аликвотной части раствора разрушают ннтрит сульфаминовой кислотой и определяют нитрат. [c.143]

Содержание ниобия определяли прокаливанием навески вещества до постоянного веса и взвешиванием в виде ЫЬгОб, нитрат-ионы определяли методом Деварда [8], а перекись водорода— титрованием в сернокислой среде перманганатом калия [9]. [c.398]

Полную биохимическую потребность в кислороде определяли методом разбавления (для неочищенной жидкости) и нитратным методом (для очищенной) химическое потребление кислорода—бихроматным методом азот аммонийный — отгоном из щелочной среды азот нитритов — по Гриссу азот нитратов—по Деварда pH—калориметрически взвешенные вещества—на мембранных предварительных фильтрах метиловый спирт—видоизмененным методом Deniges [33] формальдегид— гидроксиламиновым методом [34] ацеталь. дегид—количественно по методу Шультеса [35] и качественно по цветной реакции с нитропруссидом натрия содержание углекислого кальция в воде— с трилоном Б, в биопленке—весовым методом. [c.190]

Для определения примеси нитратов используют визуальноколориметрический метод, базирующийся на способности индиго обесцвечиваться в присутствии азотной кислоты при нагревании или на восстановлении нитратов сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака и образования последним с реактивом Нессле-ра окрашенного в желтый цвет соединения. [c.162]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

Методы, основанные на реакциях восстановления, можно разделить на два основных типа. Нитрат восстанавливают хлоридом трехвалентного титана и полученный аммиак определяют при помощи Hg l2 и МаС1 [197]. Нитрат можно также восстанавливать до аммиака алюминием [20] или сплавом Деварда [2, 137] и затем определять реактивом Несслера. В случае присутствия в анализируемом растворе каких-либо других восстанавливаемых соединений азота, например нитрита, необходимо вносить поправки. Кроме поправки на ранее присутствующий аммиак, следует учитывать возмржность гидролиза некоторых природных ве- [c.152]

По Деварда, вся операция может быть выполнена в продолжении 1ч. Точность метода доказывается результатами, полз ченными Деварда при анализе химически чистых нитратов калия и натрия, в которых он определил 13,88% и 16,46% при теоретическом содержании 13,86 в 16,46% N. Точность метода по сравнению с сульфосали-цилатным характеризуется следующими средними результатами, полученными 20 химиками [c.866]

Определение нитратов. На отгонке аммиака, описанной выше, основан имеющий большое значение метод определения нитратов после предварительного их восстановления до аммиака. Восстановление производят или в щелочном растворе сплавом Деварда" (50% Си, 45% А1, 5% Zn), или в почти нейтральном растворе сплавом Арида (60% Си, 40% Mg). Первый часто применяют в качественном анализе, но применение его для количественного определения нитратов имеет тот недостаток, что при выделении этим сплавом водорода образуется тонкий туман едкой щелочи, который трудно задержать от перехода в приемник. В методе Арнда раствор становится щелочным лишь в той мере, в какой идет реакция восстановления. Оба метода находят применение в техническом анализе, особенно при анализе минеральных удобрений. [c.213]

Восстановление до аммиака и отгонка последнего являются стандартным методом отделения нитрата. Выделенный аммиак можно определять спектрофотометрическим или титриметрическид методом и рассчитать содержание нитрата. Опубликовано описа ние реагентов и методов для восстановления нитратов [10]. Ис пользуемые ранее методы были длительными и трудоемкими. В пос леднее время созданы быстрые и автоматизированные методы [11] Наилучшим является известный старый метод с применением спла ва Деварда, состоящего из А1, Си и Zn (45, 50 и 5% соответст венно) [12]. Основное восстановительное действие проявляет алю миний, взаимодействующий с нитратом по схеме [c.120]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Кьельдаль модифицировал старый метод вытеснения аммиака из солей аммония, с тем чтобы его можно было использовать для определения содержания азота в органических соединениях. Лайош Винклер [424] предложил поглощать аммиак раствором борной кислоты, после чего вести прямое титрование кислотами. Восстановление нитратов до аммиака под дерхствием металлов было известно еще до Деварда, но в 1892 г. он подобрал специальный сплав, предназначенный для восстановления, который был назван его именем [425] . [c.172]