Хроматограмма полуширина пика

Ширина пика AV на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ее позволяет вычислить число теоретических тарелок N и их высоту Н, количественно определяющих процесс размывания. У равнение (111.12) после некоторых преобразований дает возможность количественно связать А У с. N wH, причем AV можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. 24 (р — Л/) соответствует полуширине пика (величина безразмерная) ее можно вычислить на любой высоте пика, логарифмируя (III. 12) [c.50]

Площади пиков на хроматограммах измерить в зависимости от размеров симметричности и степени разделения пиков одним из известных способов. Так, площади симметричных пиков измерить как произведение высоты пика на полуширину. При неполном разделении для слишком узких пиков, когда невозможно точно измерить полуширину пика, рассчитать вместо площади пиков произведение высот пиков на удерживаемые объемы. [c.169]

Ширина пика на выходной кривой характеризует размывание хроматографической полосы. Измерение ширины пика позволяет вычислить число теоретических тарелок Л/ и их высоту Н— величины, количественно определяющие процесс размывания. Уравнение (IV. 12) после некоторых преобразований дзет возможность количественно связать ДУ с N к Н, причем ДУ можно измерить на любой высоте выходной кривой (пика на хроматограмме). Согласно рис. IV.2 (р—Л ) соответствует полуширине пика (величина безразмерна) ее можно вычислить на любой высоте пика. [c.92]

Во время анализа каждый компонент записывать при чувствительности прибора, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключать чувствительность необходимо своевременно, чтобы при обработке хроматограммы можно было легко замерить полуширину пика. Установить качественный состав компонентов смеси, пользуясь табл. 9. После этого определить площадь пика каждого компонента и соответственно вычислить содержание (в вес. %). В качестве примера приводим расчет хроматограммы бутана-концентрата (рис. 26). [c.94]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

Пробу отобранной реакционной массы в количестве 6—10 мл вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограммы. Площадь пиков (мм ) определяют как произведение высоты пика и его ширины, измеренной по половине высоты (полуширины). Высота измеряется с помощью линейки, а полуширина — лупой с ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны пика до внутреннего контура другой. [c.113]

Рис. 7. Зависимость полуширины пика (ширина пика на /2 его высоты) от расстояния между хроматограммой и детектором.

Анализируемый продукт, предварительно охлажденный до 0°С (лед + соль), набирают в микрошприц или микропипетку, хорошо охлажденные в сухой пробирке, опущенной в охладительную смесь. Пробу жидкости вводят в хроматографическую колонку и производят запись хроматограммы. Каждый компонент записывают при чувствительности самописца, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключение чувствительности необходимо производить своевременно, чтобы при обработке хроматограммы было легко замерить полуширину пика. [c.74]

При наличии самопишущего прибора (потенциометра) со скоростью пробега каретки по всей шкале не более 2 сек. можно рассчитать и площадь пика суммы легких компонентов на первой хроматограмме. В этом случае скорость ленты самописца следует увеличить до 720 мм/час, чтобы полуширина пика легких компонентов была достаточно широкой и ее замер не вносил больших ошибок в результат анализа. При этом анализ сильно упрощается, так как можно избежать стадии калибровки прибора. [c.96]

Обработка хроматограммы. Площади пиков компонентов находят из произведений полуширины пика на его высоту, которые измеряют, как описано в инструкции для определения углеводородного состава изопентана. [c.127]

Обработка хроматограммы. Площадь пика циклопентена находят, как произведение высоты пика на его полуширину, которые измеряют, как описано на стр. 23. Умножив найденное значение площади на количество циклопентена, соответствующее 1 сж2 площади пика, находят количество циклопентена в пробе (в мг) [c.152]

Погрешности, вносимые каждым измерением, зависят от формы пика на хроматограмме. При малых значениях времени удерживания наибольшая погрешность вносится при измерении полуширины узких пиков, при больших значениях времени удерживания—при измерении высоты пика (ввиду ее уменьшения при изотермическом разделении, трудности проведения основных линий и слабой выраженности максимумов пиков). Оптимальные пропорции хроматографического пика, обеспечивающие минимальную погрешность при определении площади пика, соответствуют отношению высоты к полуширине пика в пределах [c.19]

Все графические построения (проведение нулевых линий, высот и полуширин пиков) проводят по линейке остро отточенным жестким (Т — 2Т) карандашом без сильного нажима. Толщина карандашных линий не должна превышать толщины чернильных линий контура пика на хроматограмме. [c.24]

Предложен метод определения центра зоны, высоты пика и полуширины пика для тех случаев, когда на хроматограмме нулевая линия наклонена к оси времени. Из измеренных т. о. параметров пика можно вычислить обычным способом время удерживания, площадь пика и ВТТ. [c.64]

Ширина хроматографических зон или соответственно полуширина пика иа хроматограмме и отвечающий ему объем элюата— иными словами, разрешающая способность колонки — зависят от многих факторов. Некоторые лз них, известные под собирательным термином диффузия , способствуют размыванию и перекрыванию хроматографических зон. Чтобы уменьшить влияние диффузии и тем самым повысить разрешающую способность колонки, используют мелкозернистые однородные сорбенты. Однако, поскольку гидродинамическое сопротивление [c.15]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Параметр полуширина задается равным половине длительности самого узкого пика на хроматограмме и остается постоянным для всех пиков (режима удвоения нет). [c.152]

Определение значений параметров порог, интервал %, полуширина, а также код следует делать на основе пробной хроматограммы по ее записи и результатам интегрирования. Показатель код формируется из номера пика или группы пиков, характера пика (основной или на хвосте ) и рекомендаций раздельной обработки совмещенных пиков по перпендикуляру илн тангенте. Можно воздержаться от ответа на эти вопросы, предоставив сделать это машине, но практика показывает, что опытный аналитик не должен игнорировать эти возможности управления обработкой. [c.152]

Чем длиннее путь луча в световоде, тем выше чувствительность прибора с другой стороны, для предотвращения размывания хроматографической полосы желательно, чтобы мертвый объем световода был минимальным и не превышал объема газа-носителя, отвечающего полуширине самого узкого пика на хроматограмме, Vo,Б i68]. Если объем кюветы-световода оказывается большим, необходимо продувать через нее вспомогательный инертный газ, что приводит к повышению предела обнаружения ИК-детектора. Напротив, если объем световода оказывается меньше Уо,в. в кювету поступает только доля хроматографической зоны и предел обнаружения также повышается. Поэтому экспериментально подбирают такие условия работы хроматографической колонки (включая и режим программирования температуры), чтобы Уо,Б каждого пика были равны или слегка превышали объем кюветы-световода, колеблющийся в пределах от 50 до 300 мкл. [c.209]

Особого рассмотрения заслуживает довольно часто встречающийся на практике случай, когда вследствие неполноты разделения или по каким-либо другим причинам (например, при отсутствии или недостаточной компенсации фона паров неподвижной фазы при программировании температуры) отдельные пики на хроматограмме регистрируются над ниспадающей или восходящей нулевой линией (рис. 111.20). Площадь подобных пиков находят умножением высоты (опущенной из вершины перпендикулярно линии, параллельной краю диаграммной бумаги) на проекцию его полуширины на эту линию, как показано на рис. 111.20. [c.218]

Рис. 111.22. Выполнение дополнительных по> строений на хроматограмме и намерение высоты и полуширины гауссова пика

При обработке хроматограмм вручную площади пиков на.ходят умножением высот пиков на их полуширину или на ширину пиков, измеренную на рас стоянии >/з высоты от основания [c.310]

Количественное содержание компонентов в исследуемом продукте вычислялось в основном по площадям соответствующих пиков хроматограмм умножением высоты пика на его полуширину методом внутренней нормализации. [c.134]

Для не полностью разделенных пиков вследствие взаимного перекрывания зон соседних компонентов изменяется ширина пика, а в некоторых случаях и значение А/. Поэтому степень разделения, определяемая из общей элюционной кривой двух компонентов, будет отличаться от степени разделения, рассчитываемой по индивидуальным элюционным кривым компонентов (последнюю назовем эффективной степенью разделения Яэф)- По мере ухудшения четкости разделения в какой-то момент становится невозможным определить ширину пика на той высоте, на которой это необходимо для расчета R. Так, даже для равных пиков при / эф = 0,5 вследствие их взаимного влияния значение А1 уменьшается на 20%, а полуширина при этом не может быть непосредственно измерена. Как следз ет из литературных данных, предельное значение Яэф, которое еще позволяет получить на хроматограмме два раздельных максимума (для равных пиков), составляет 0,42. [c.59]

На рис. 1.14 приведен график, связывающий я ) с погрешностью определения площади пика как произведения высоты на полуширину (что является обычным методом расчета хроматограмм). [c.62]

Можно также построить линейную зависимость уд от (д,0>6 и умножить полуширину частично разделенного пика, определенную графически, на соответствующее значение Н. Такой метод применяют и при достаточно полном разделении, если хроматограмма включает очень узкие пики. [c.214]

В системе ГХ—МС осуществляется наиболее близкий к идеальному ввод образца в —г масс-спектрометр. В случае 5-секундной развертки в области вершины хроматографического пика с полушириной 50— 60 с (насадочная колонка) Степень использования образца составит 5—10% (рис. 4,8б). А для сравнительно узкого пика с полушириной 15—20 с, выходящего из капиллярной колонки, или вначале хроматограммы, она достигнет 25—35% (рис. 4.8г). Идеальная ситуация — использование 80—90% образца в случае прямоугольного импульса, только на 1—2 с превышающего время развертки, представлена на 4.8( . [c.112]

Количественная интерпретация хроматограмм бензиновых фракций проводилась методом внутренней нормализации площадей пиков, опре- деляемых как произведение высоты на полуширину пиков. При слабом разделении, а также в случав очень узких пиков полуширину определяли путем использования ее линейной зависимости от врмюни удер- [c.79]

В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика на хроматограмме, которая пропорциональиа концентрации вещества в пробе. На совре-мен 1ых приборах площадь пика определяется с помощью интегратора. При отсутствии интегратора площадь 5 может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине его высоты). [c.307]

Полз чить хроматограмму смеси, ицентифицкроватъ пикк, по высотам к полуширинам определить площади пиков и рассчитать пропент-ный состав смеси (содержание компонентов). [c.46]

Расчет хроматограмм проводят, измеряя площади пиков. Для этого масштабной линейкой определяют высоты пиков (расстояния от вершины до основания пиков) и полуширину каждого пика (ширина на половине высоты пика). Рассчитывают площадь каждого пика и сложением всех площадей определяют суммарную площадь. Приняв суммарную площадь за 100%, путем простого расчета находят процентное соотношение площадей пиков, которые в пределах ошибки расчета можно считать отношением количеств изомеров в смеси. Следует иметь в виду, что время удержания меньше у нижекипящего чг/ -иаомера. Выключение хроматографа проводят в порядке, обратном тому, который применялся при включении (см. выше), [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология