Интегратор цифровой, площади пик

Недостатки. этого метода связаны с характеристиками интегратора. В цифровом интеграторе определение площади и времени выхода иика, коррекция дрейфа нулевой линии и разрещение не полностью разделенных пиков основаны на жестко установленной аналоговой логике. Для больщинства анализов это является вполне приемлемым и позволяет получать хорощие результаты. Однако в таких случаях, как почти неразделенные пики, плечевые пики и сильный дрейф нулевой линии, применение интеграторов не позволяет получать однозначных результатов. [c.192]

В интеграторе И-02 предусмотрена возможность работы в режиме самопроверки, который включается тумблером 20 в положении Контроль . В этом режиме каждые две секунды высвечиваются на цифровом табло и печатаются на ленте подаваемые специальным генератором, встроенным в прибор, сигналы в мкВ-с. При нормальной работе расхождения в регистрируемых значениях сигнала не должны превышать нескольких единиц четвертого знака. В положении тумблера 20 Работа интегратор рассчитывает площади пиков дифференциальных хроматограмм. [c.220]

Интегратор И имеет динамический диапазон по выходу О—100 в. Собственный дрейф интегратора на выходе при заземленном входе и постоянной времени интегрирования т = = 1 сек. не превышает 10 мв за 100 сек. Постоянная времени интегрирования может принимать значения от 0,01 до 10 сек. Интегратор имеет сброс , который осуществляется при напряжении на выходе интегратора 100 в. Наличие сброса расширяет диапазон интегрируемых пиков. Точность интегрирования составляет 0,1% для пиков длительности 30 сек. и амплитуды 10 мв, измеренной на выходе электрометрического усилителя, предусмотрено подключение самописца к выходу интегратора через делитель или цифрового печатающего вольтметра. На вход интегратора подается напряжение г/1 с выхода блока У и напряжение уг С выхода блока Я. Э. При точной аппроксимации дрейфа напряжение па выходе интегратора пропорционально площади сигнала за вычетом дрейфа, то есть пропорционально площади пика. [c.105]

Простейшая модель — хроматограф Цвет-530 (рис. 11,46) включает только два наиболее распространенных универсальных детектора ионизационно-пламенный (двойной) и по теплопроводности. Основная особенность этой модели состоит в использовании для обработки сигналов детекторов только электронного интегратора И-05, позволяющего регистрировать в цифровой форме времена выхода и высоты или площади пиков. [c.114]

Электронные цифровые интеграторы представляют собой высокоточные приборы, автоматически измеряющие время удерживания и площадь пиков, которые фиксируются печатающим устройством. Более сложные модели интеграторов учитывают дрейф базовой линии, рассчитывают плохо разделенные пики методом перпендикуляра, а пики малой площади, выходящие на хвосте другого пика,—по наклонной нулевой линии, тангенс угла наклона которой определяется автоматически. [c.160]

В то же время удалось показать, что воспроизводимость измерения высот пиков значительно лучше, чем площадей даже при использовании для вычисления площади цифрового интегратора с автоматической коррекцией дрейфа нуля. Дополнительным преимуществом метода измерения высот пиков является возможность воспроизводимых измерений для частично разделенных пиков и пиков, выходящих на хвосте другого пика. [c.376]

Измерение площади пика. Для измерения площади пика применяют интеграторы. Применявшиеся ранее электромеханические интеграторы не получили распространения в связи со сложностью их конструкции, недостаточной надежностью и лишь незначительно меньшей погрешностью по сравнению с ручными Методами первичной обработки результатов анализа. Значительно меньшая погрешность достигается при применении электронных цифровых интеграторов с автоматической коррекцией дрейфа нулевой линии и автоматической печатью площади и времени удерживания каждого пика. Эти интеграторы обладают высокой чувствительностью, скоростью счета и позволяют проводить приближенное автоматическое интегрирование частично разделенных пиков. Применение электронного цифрового интегратора делает определение площади пика не зависящим от характеристик регистратора и исключает один из источников погрешностей количественного расчета хроматограмм. [c.379]

С помощью цифрового интегратора может быть без труда получена погрешность вычисления площади пика 0,1- 0,5%, при этом в 10—20 раз сокращается время, необходимое для обработки, например, хроматограммы из 10 пиков. Поэтому, несмотря на достаточно высокую стоимость цифровых интеграторов, их применение окупается за несколько месяцев при 40-часовой рабочей неделе только за счет экономии труда. [c.379]

Цифровые интеграторы получили широкое распространение, так как они имеют меньшую погрешность измерения и высокое быстродействие. В них отсутствуют механические узлы, в связи с чем они обладают большей надежностью. Электронные цифровые интеграторы, кроме измерения площади пика, могут опреде- [c.381]

Рис. Х1У.4. Коррекция нулевой линии, идентификация пиков и границы интегрирования площадей при использовании цифровых интеграторов.

Для измерения площадей хроматографических пиков используются различные методы планиметрирование, вырезание и взвешивание, определение площади треугольника, расчет с помощью электронного цифрового интегратора. Иногда вместо площадей измеряют пропорциональные им величины произведение высоты пика на время удерживания (отрезок на хроматограмме от запуска до максимума пика), произведение высоты пика на его ширину на половине высоты или просто высоту пика (при обязательной калибровке). [c.172]

Для определения площадей пиков предназначены интеграторы различных типов (угловой скорости, электромеханические, импульсные, электронные). В современных аналого-цифровых интеграторах предусматриваются следующие операции коррекция нулевой линии (учет ее дрейфа) выделение сигнала, отвечающего данному компоненту в случае взаимного перекрывания зон определение площади пика цифровая печать и выдача данных на бумажной ленте. [c.219]

В автоматических методах интегрирования используют интегрирующие системы, например электромеханические интеграторы, вольт-частотные преобразователи, аналогово-цифровые преобразователи с цифровыми вычислительными машинами. Автоматические методы более экспрессны, а в случае применения цифровых интеграторов и более точны, чем ручные методы измерения площади пиков. [c.562]

Резкое возрастание спроса на электронные интеграторы объясняется не только высокой точностью интегрирования и 10 -кратным расширением динамического диапазона обработки входных сигналов, но также в значительной мере дополнительными функциональными возможностями, которые фактически впервые позволили осуществлять автоматическое определение площадей пиков на реальных хроматограммах. В качестве примера на рис. ХТУ.З представлена блок-схема отдельных функциональных узлов цифрового интегратора, в котором интегрирование площадей пиков проводится методом счета плотной последовательности импульсов. Это осуществляется либо путем опроса аналого-цифрового преобразователя через временные интервалы порядка нескольких миллисекунд, либо путем накопления частоты следования импульсов, пропорциональной [c.421]

Программный задатчик и источник питания смонтированы в одном корпусе. Задатчик позволяет автоматически переключать чув ствительность схемы измерения и производить запись только нужных компонентов. Время анализа устанавливается от 3 мин до 4 ч. Для восьми пиков в приборе предусмотрен ввод калибровочных коэффициентов. Может быть применен специальный интегратор, сигнал которого передается в систему регулирования или записывается в цифровой форме как значение площадей ключевых компонентов. [c.43]

Интеграторы можно разделить на две основные группы — с простой и со сложной системой. К первой группе относятся механические (дисковые) интеграторы, которые дают возможность вычислить площади пиков. Ко второй группе относятся электронные интеграторы, которые выдают данные в цифровой форме и могут служить промежуточной ступенью между хроматографом и ЭВМ при непосредственном их присоединении или через машинный носитель (перфолента, магнитная лента и др.). Преимуществом интегратора является отсутствие необходимости переключать диапазоны чувствительности хроматографа при больших пиках. [c.15]

Следующей ступенью обработки данных газовой хроматографии было применение начиная с 1960 г. цифровых электронных интеграторов. В дальнейшем эти систему стали быстро развиваться [3]. Главным преимуществом электронного интегратора по сравнению с дисковым является получение цифровых значений времени удерживания пиков и их площадей. Электронный цифровой интегратор можно рассматривать как гибридную ЭВМ, объединяющую аналоговую и цифровую технику. Основную часть электронного интегратора составляет аналого-цифровой преобразователь, который преобразует аналоговый выходной сигнал газового хроматографа в цифровой код. Такой интегратор позволяет обрабатывать характерный для газового хроматографа выходной сигнал в широком диапазоне. Динамическим рабочим диапазоном интегратора является величина 1—10 . [c.24]

Применение электронно-цифровых интеграторов, которые выдавали время выхода пиков и вычисляли их площади, позволяли корректировать нулевую линию и регулировать уровень обнаружения пиков, подавлять шумы, освобождали хроматографиста от необходимости делать непосредственные измерения на хроматограмме или на диаграммной ленте. ЛИ [c.62]

Позднее различные методы ручного интегрирования были вновь исследованы результаты сравнивались с теми, которые получают при помощи дискового интегратора и электронных цифровых интеграторов [154]. Воспроизводимость и точность определения площади пиков при помощи электронных цифровых интеграторов и при обработке хроматограмм при помощи ЭВМ рассматривалась несколькими авторами. Эмери [155] исследовал воспроизводимость электронного цифрового интегратора путем повторной обработки электрически имитированной хроматограммы, получаемой от высокопрецизионного источника квадратных импульсов определенного напряжения и продолжительности. Этот подход сделал возможным разделить изменения, вызывае- [c.149]

Самописец. Наиболее распространенным прибором является потенциометрический самописец. В более совершенных газовых хроматографах используются автоматические устройства, преобразующие аналоговый сигнал от хроматографа в цифровые величины. Электронные цифровые интеграторы интегрируют площадь пика и печатают площади пиков вместе с временами удерживания. [c.24]

Переключателем Цифровой фильтр 4 задать минимальное значение [1ло1цади пика, которое выводится иа цифровое табло 16 и печатается на бумажной ленте. Если цифровой фильтр выключен, интегратор регистрирует пики от порогового уровня, т. е. от 2 мкВ с. Положения переключателя 1, 2 н 3 соответствуют минимально регистрируемым площадя.м — 10, 100 и 1000 мкВ-с, [c.99]

Перед началом анализа исследуемой смеси на хрс1матографе надо включить тумблер Печать 9, тем самым подготавливая цифропечатающее устройство 11 к работе (при включенном тумблере 9 загорается сигнальная лампочка 10). Далее, одновременно с вводом пробы в хроматограф нажать кнопку Пуск , при этом загорается сигнальная лампочка 6. В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хроматографического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Для э1сстренного продвижения бумажной ленты следует нажать кнопку 12. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование , которая работает только с включенной кнопкой Пуск . Момент начала и конца интегрирования определяется в этом случае по регистрирующему прибору хроматографа (самопишущему потенциометру). После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование . Так же как и в автоматическом режиме, в процессе интегрирования в ручном режиме орит лампочка 8. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск , и лампочка 6 должна погаснуть. По окончании работы на интеграторе выключить сначала тумблер Печать , а затем тумблер Сеть . [c.100]

Обработка вручную большого числа получающихся хроматографических данных стала практически невозможной и требует электромеханических или электронных вспомогательных средств. Первым шагом в этом направлении было использование цифровых или аналоговых интеграторов (Даль Ногаре, Беннет и Харден, 1958 Берк и Карасек, 1958). В настоящее время посредством соответствующего преобразователя могут быть определены процентный состав, время удерживания и площади пиков. [c.25]

Метод нормировки—метод калибровки по размерам пиков, широко применяемый в ГЖХ, обычно реже используют в ВЭЖХ. Метод основан на измерении площади или высоты каждого пика в хроматограмме и вычислении содержания (в %) каждого компонента, пропорционального суммарной площади или высоте. Содержание всех компонентов принимают равным 100%. В жидкостной хроматографии такой подход используют после определения поправочных коэффициентов на отклик детектора для каждого вещества и после умножения площади пика на соответствующий коэффициент, чтобы учитывать различные значения для каждого компонента смеси. Цифровые интеграторы и ЭВМ обсчитывают пики на хроматограмме по принципу нормировки. В память интегратора можно вводить коррекцию на нелинейность детектора по отношению к каждому компоненту. Метод нормировки применим и в том случае, когда надо количественно определить все компоненты смеси, что затруднительно при использовании метода абсолютной калибровки. [c.178]

Некоторые примеры различных типов данных, с которыми приходится иметь дело в аналитической лаборатории, были кратко рассмотрены в гл. 1. Двумя наиболее щирокораспрост-раненными аналитическими методами являются, по-видимому, газовая хроматография и спектроскопия. Сигналы, регистрируемые при проведении указанных анализов, по своей природе относятся к аналоговым. На рис. 1.8 показана в качестве примера типичная хроматограмма. Иногда газовый хроматограф может выдавать цифровые данные, если воспроизводимые детектором сигналы обрабатываются цифровым интегратором с целью вычисления площадей пиков. Другим примером аналоговых данных служит представленный на рис. 1.9 спектр поглощения в видимой области железистого чугуна и о-фенантролина. Хотя оба графика представляют аналоговые количественные данные, они отличаются друг от друга в двух отношениях значениями графически представленных величин и формой кривых. В первом примере сигнал детектора является функцией времени, а во втором — функцией длины волны. Диаграмма, вычер- [c.210]

Цифровое электронное интегрирование получило широкое нри 1енение в связи с высокой точностью, быстродействием и отсутствием механических узлов у цифровых интеграторов. Кроме того, они позволяют автоматически фиксировать площадь пиков и в земя выхода компонентов, значительно отличающихся по концентрациям. Одиако полностью возможности цифрового интегрирования пока еще не реализованы из-за сравнительно небольших линейных динамических диапазонов детекторов и усилителей. применяемых в современных хроматографах. [c.177]

Если пик какого-либо компонента выходит за пределы шкалы регистрирующего прибора, пользуются делителем напряжений (аттенюатором), позволяющим ослабить сигнал в необходимое число раз. Разумеется, при количественных расчетах следует учитывать масштаб, в котором записан тот или иной пик. Для определения ширины пика с необходимой точностью можно изменять скорость движения диаграммной ленты. Если скорость анализа очень велика и инерционность порядка 0,25—1 с вносит искажения в получаемые результаты, то применяют ос-диллографическую регистрацию, что позволяет снизить инерционность до 0,01 с. Применяют также запись на промежуточный носитель — перфокарту или магнитную ленту. Для определения площадей пиков используют интеграторы различных типов механические, электромеханические и электронные. Площадь может быть записана в виде сигнала непосредственно на диаграммной ленте параллельно обычной хроматограмме или зафиксирована числовым указателем. Широко используют вычислительные интеграторы, выдающие цифровую информацию не только о площадях пиков, но и о временах удерживания компонентов анализируемой смеси [145]. Хроматографы Цвет укомплектованы дифференцирующими усилителями, позволяющими получать производные хроматограммы. [c.163]

ИЛИ В случае цифрового вычислительного устройства в предусмотренный в схеме блок памяти. Аналогичным образом распознается или рассчитывается конец пика площадь пика печатается устройством 6 или же перерабатывается далее в вычислительном устройстве для выдачи результата анализа. С разработкой электронных цифровых интеграторов появилась возможность ряда логических решений, пригодных для оценки более сложных хроматограмм. Наконец, микровычислительная техника позволяет применять для обработки данных алгоритмы, отвечающие самым высоким требованиям. [c.55]

Оценка высоты в некоторых случаях осуществлялась при помощи предназначенного для этой цели прибора после умножения высоты на градуировочный коэффициент рассчитывали процентное содержание для каждого компонента [8]. Цифровая индикация площадей пиков впервые стала применяться после появления различных механических и электромеханических интеграторов, которые, по существу, представляли собой не что иное, как автоматические планиметры [9, 10]. Существенный недостаток этих устройств заключался в том, что для их работы непременно требовались очень хорошая нулевая (базисная) линия и почти полное разделение пиков большим неудобством было также и то, что считывание результатов во время регистрации хроматограммы приходилось осуществлять после каждого пика. Последний недостаток удалось устранить при помощи дискового интегратора. В этом устройстве вторым пером сбоку хроматограммной ленты вычерчиваются зубцевидные пики, по числу которых можно затем рассчитать площадь хроматографируемого пика (рис. XIV. ). Дисковый интегратор как наиболее распространенный вариант механического интегратора, а также другие устройства подобного типа в той или иной степени облегчили процедуру обработки результатов. Трудности возникли и при оценке другого важного параметра — времени удерживания, который в отличие от площади и высоты пика при помощи указанных средств вообще не поддавался определению. Поскольку все ошибки компенсационного самописца входят в конечный результат измерения, требования, которым отвечают воспроизводимость и точность, оказываются весьма скромными. Согласно опубликованным данным [11—13], [c.419]

Только с появлением цифровой техники стал возможен решительный прогресс в области автоматической обработки хроматограмм. В середине 60-х годов на рынке появляются первые электронные цифровые интеграторы [14]. Если механические, электромеханические и электрооптические вспомогательные устройства обработки данных связаны с самим процессом записи кривых самописцем, то электроный цифровой интегратор обрабатывает выходной сигнал, снимаемый непосредственно с детектора или же со связанного с ним усилителя. Для регистрации хроматограммы входное напряжение на диаграммный самописец подается теперь уже от цифрового интегратора. При этом погрешности самописца , ранее возникавшие при преобразовании электрического сигнала в механическое движение, не оказывают более никакого влияния на определение площади пиков. Во время проведения анализа можно многократно переключать диапазоны записи без ущерба для интегрирования пиков. [c.421]

Льтоматические интеграторы выполняют очень трудную операцию при количественном анажзе методом газовой хроматографии, состоящую в измерении площадей отдельных пиков. Описан ряд интегрирующих устройств, основанных на механических или электрических принципах [122, 123], но широкое применение нашли только два типа интеграторов механический дисковый интегратор и электронные цифровые интеграторы. [c.136]