Хроматограмма нулевая линия

Высота пика к соответствует отрезку от базовой (нулевой) линии хроматограммы до вершины пика. [c.256]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Предложен метод определения центра зоны, высоты пика и полуширины пика для тех случаев, когда на хроматограмме нулевая линия наклонена к оси времени. Из измеренных т. о. параметров пика можно вычислить обычным способом время удерживания, площадь пика и ВТТ. [c.64]

Некоторые элементарные термины газовой хроматографии колонка, неподвижная фаза, твердый носитель, активный носитель, газ-носитель, ввод пробы, детектор, хроматограмма, нулевая линия и пик — были введены в разд. 1.1. Дополнительные и более полные определения терминов и понятий даны в этом разделе. Большая часть этих терминов и понятий совпадает с Рекомендациями по номенклатуре и представлению данных по газовой хроматографии [16]. [c.31]

НИЯ — часть хроматограммы, полученная при регистрации сигна ла детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы. Ширина пика л — отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты Х0,5. [c.188]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Условия хроматографирования те же, что в варианте 1. Устанавливают расход гелия 25 мл/мин, контролируя его пенным расходомером. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл пробы смеси хлорметанов. Затем устанавливают поочередно расход гелия 35, 45, 55 и 65 мл/мин и каждый раз после достижения на хроматограмме стабильной нулевой линии (10—15 мин) в испаритель хроматографа поочередно вводят по 0,3 мкл смеси хлорметанов. При каждом расходе гелия опыт повторяют три раза. [c.195]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

График состава газа (хроматограмму) строят но результатам анализа. По оси ординат откладывают показания прибора, по оси абсцисс — время. Нулевая линия — это часть хроматограммы, показывающая выход только газа-носителя пик хроматограммы свидетельствует о наличии какого-либо компонента в газе-носителе, который и заставляет реагировать детектор-Высотой пика называется расстояние от вершины пика до его основания-Площадь пика ограничена пиком и его основанием. Время, прошедшее от начала введения в прибор исследуемой пробы до максимума каждого пика называется временем задержки. [c.844]

Порогом чувствительности называют концентрацию, поток или количество вещества, которые вызывают сигнал Re, равный удвоенной величине шумов R - Величиной шумов называют расстояние между крайними положениями нулевой линии на хроматограмме, возникающими вследствие влияния различного рода посторонних факторов. Таким образом, пороговая чувствительность фо равна Фс = 2/ ш/5ч. [c.40]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

Во время прохождения через измерительную камеру каждого компонента газа на картограммной бумаге чертится кривая в виде пика. Ограниченная этой кривой и нулевой линией площадь (ниже называемая площадью пика) пропорциональна концентрации данного компонента в исследуемом газе. При некотором приближении и при постоянных условиях анализа высота пика может быть также мерой концентрации. На рис. 173 приведена типичная хроматограмма, которая показывает, что данная смесь состоит из шести компонентов, находящихся в ней в определенном количественном соотношении. При расшифровке хроматограммы используется следующее обстоятельство для колонок одинаковой длины с одинаковым наполнителем при постоянной температуре и расходе газа-носителя время удерживания данного компонента в колонке постоянно. Оно равно отрезку времени от момента впуска пробы газа в колонку до момента выхода из колонки данного компонента при максимальной его концентрации в газе-носителе. [c.253]

Коэффициент 0,5 в знаменателе учитывает, что соприкосновение симметричных пиков на уровне нулевой линии хроматограммы определяется не суммой, а полусуммой их ширин (см. рис. 7.5). Введем в уравнение (7.37) селективность и емкость колонны. Из уравнения (7.36) следует, что У1 =аУк и Ук =У//а. Подставим эти выражения в уравнение (7.37) и. примем, что у соседних пиков для [c.139]

Хроматограмма, регистрируемая самописцем хроматографа, отражает зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. ИГЗО показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е. дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия 1 хроматограммы (нулевая линия) отвечает выходу из колоики чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик2 указывает на присутствие в пробе слабосорбируюшейся примеси. Пики 3 м 4 соответствуют компонентам анализируемой смеси. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла она со временем уменьшается. [c.217]

При анализе нногококпонеазвой смеси с целью ускорения процесса разделения, считается целесообразным увеличить скорость газа-во-оителя [32, 33]. Применительно к анализу бензиновой фракции наиболее целесообразным представляется ступенчатое изменение давления на входе в колонку, осуществляемое в момент регистрации на хроматограмме нулевой линии [34]. Это позволяет стабилизировать расход перед элюированием следующего компонента, причем при использовании детектора потокового типа (в частности,пламенно-ионизационного) повышается чувствительность для компонентов, элюируемых при повышенном расходе. [c.79]

При хроматографическом разделении соединений одной группы, значительно различающихся по летучести, при одной и той же постоянной температуре возникает ряд трудностей. Низкокнпя-щие компоненты элюируются быстро, и на хроматограмме их пики располагаются рядом друг с другом. Для элюирования же менее летучих соединений требуется намного больше времени, и их пики будут соответственно шире и ниже. Избежать этого можно, повышая температуру всей колонки с постоянной скоростью, Если это осуществить, то изменяются коэффициенты распределения соединений, зависящие от температуры, и в результате пики на хроматограм.ме будут распределяться намного более равномерно и будут менее отличаться по ширине. Это иллюстрирует хроматограмма (рис. 20-12), взятая из работы [23]. При переходе к высоким температурам (левая часть хроматограммы) нулевая линия повышается, что характерно для [c.414]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Измерение величин к я а показано на рис. 48. Высота пика (к, мм) соответствует отрезку от базовой (нулевой) линии хроматограммы до вершины пика (измеряется масштабной линейкой) шнрилу дика (а, мм) измеряют на расстоянии, равном половине высоты пика, от В] ешней линии правой стороны пика до внутренней ЛИНИН его левой стороны (при помощи измерительной лупы). В случае неполного разделения отдельных компонентов, прпво-дяш,его к частичному наложению двух соседних пиков друг на друга (рис. 49), ширину пика (а , мм) компонента 2 вычисляют по формуле [c.102]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок Л, а за ширину — отрезок х (рис. 56). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. 2) как расстояние от момента выхода несорбирующегося вещества (точка О ) до проекции точки максимальной концентрации на нулевую линию (точка О). [c.130]

Выполнение работы. Адсорбционную колонку хроматографа заполняют взвешенным, оличеством силикагеля. Продувают хроматограф потоком водорода и выводят прибор на режим. Скорость газа-носителя устанавливают 45—50 см 1мин. Колонку термостатируют при 40° С. Когда установится постоянная нулевая линия, в колонку, не прерывая потока газа-носителя, вводят шприцем 10 мл 1%-ной (по объему) смеси пропана с воздухом и получают проявительную хроматограмму на ленте самописца. Смесь составляют весьма тщательно, так как для дальнейшего расчета необходимо точно знать количество введенного пропана. [c.134]

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

На рис. 103 представлены хроматограммы, полученные с по-шщью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными [c.242]

На рис. 11,16 представлены хроматограммы, полученные с помощью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными по.мехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклоненне нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля. Как видно из рисунка, хроматограмма, полученная с помощью интегрального детектора, состоит из серии ступеней, высота которых пропорциональна массе соответствующего компонента. Пример интегрального детектора — барботажная бюретка. Хроматограмма, полученная с помощью дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам. [c.47]

Количественный газохроматографнческнй анализ предусматривает определение состава многокомпонентной смеси или определение содержания в ней одного или нескольких компонентов, а также общего содержания остальных веш,еств. Для количественной оценки хроматограмм можно использовать либо высоту, либо площадь пикон. Однако у кривых зависимости высоты пика от количества вещества линейный участок меньше, чем у кривой площади пика той же зависимости. Высоту пика измеряют по перпендикуляру от нулевой линии до максимума пика (рис. 9.12) независимо от дрейфа нулевой линии. [c.237]

Далее обработать другой пик пробы. На хроматограмме отложить от момента напуска пробы бензола длину /о, определяемую по времени выхода СеНв из колонки, и провести вертикальную линию ПйП (рис. 188). Отрезок линии от нулевой линии до вер- [c.435]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология