Ввод пробы жидкости

Кран-дозатор (рис. 2.8) по существу является петлевым дозатором, в котором дозирующая петля находится в подвижной части крана. Конструктивно такие дозаторы могут быть выполнены в виде пробковых кранов или пластинчатых дозаторов с вращательным или возвратно-поступательным движением пластины. Последняя конструкция применена в отечественном автоматическом хроматографе ХПА 3—150 для ввода проб жидкостей. [c.45]

Для поддержания постоянной температуры призм рефрактометра (окруженных рубашкой) в пределах 0,1° требуются соответствующий термостат и циркуляционный насос, а также термометр с ценой деления 0,1°С. Для того чтобы обеспечить наилуч-шпе условия для температурного равновесия между призмами (и в жидкости), прибор следует держать закрытым, за исключением моментов, когда в него вводят пробу жидкости или когда промывают призмы. Необходимо предварительно определить поправки термометра с точностью до 0,05° при тех температурах, при которых проводятся определения. Для того чтобы быть уверенным, что та температура, при которой производится определение, является истинной температурой, следует периодически определять этим термометром температуру таяния льда. [c.437]

Затем вводится проба жидкости при одновременной подаче восстановителя и снимается отсчет 1 . После этого рассчитывается оптическая плотность [c.155]

Прибор для ввода пробы жидкости. [c.78]

Безртутная установка. Установка э, схема которой приведена на рис. 121, состоит из сосуда 1 (в который вводят пробу жидкости и газа), электромагнитного насоса 2 для перекачивания жидкости [c.164]

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

Примечание 5 Перед вводом пробы втяните раствор из иглы шприца в цилиндр шприца так, чтобы нижний мениск жидкости оказался на делении 1 мкл и запишите объем жидкости в шприце. Проделайте то же после ввода пробы. Разность между этими двумя показаниями - это объем введенной пробы. При вводе иглы в мембрану перегородки на диаграмме может появляться малый пик, называемый пиком ввода пробы. [c.46]

Далее заполнить шприц анализируемой жидкостью, оттянув шток до отказа. Повернуть шприц иглой вверх и, осторожно постукивая пальцем по корпусу, добиться перемещения пузырьков воздуха вверх. Вращая барабан против часовой стрелки, установить его на 10—15 делении шкалы на корпусе. Нажатием на поршень удалить воздух и избыток жидкости из камеры шприца. Повернуть 1—2 раза барабан по часовой стрелке. Затем включить тумблер диаграмма на самописце КСП-4. Повернуть шприц иглой вниз и проколоть иглой резиновую мембрану в головке испарителя. Легким нажатием, без усилий полностью ввести иглу в дозатор и резким нажатием на поршень ввести пробу в дозатор. Нельзя нажимать на поршень постепенно, так как жидкость в этом случае будет поступать в испаритель отдельными порциями, что будет зафиксировано детектором в виде нескольких пиков вместо одного (для одного компонента). Во время нажатия на поршень пером регистратора сделать отметку на диаграммной ленте — это момент ввода пробы. [c.357]

Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удалить из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирать в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. В шприц набирать жидкости в два раза больше того количества, которое требуется ввести. [c.237]

Аппаратура. Непрерывная подача жидкости под давлением. Ввод пробы. Разделительная колонка. Прямое детектирование по показателю преломления с помощью интерферометра, по теплоте адсорбции. Детектирование продуктов термодеструкции с помощью ионизационных детекторов. [c.299]

Ввод пробы микрошприцем. При заполнении микрошприца жидкостью предварительно удаляют из него воздух. Это можно сделать, многократно наполняя шприц жидкостью и быстро выталкивая ее в жидкость. Вязкие жидкости набирают в шприц медленно. Из-за очень быстрого выталкивания такой жидкости шприц может разбиться. [c.41]

Задача системы напуска заключается в переводе в паровую фазу такого количества вещества, которое обеспечивало бы заданное давление в ионном источнике. Исследуемые образцы с относительно высоким давлением пара (жидкости, относительно легколетучие твердые вещества) предварительно испаряют в баллон напуска, из которого газообразная проба через натека-тель с почти постоянной скоростью вводится в ионный источник (непрямой ввод пробы). Давление в баллоне напуска можно устанавливать, варьируя температуру испарения или дозировку пробы. [c.285]

В автоматических хроматографах пробу жидкости предварительно быстро испаряют и уже в виде газа вводят в колонку, поэтому перед колонкой имеется испаритель с предварительным подогревом пробы, в котором температура на 30—100° выше температуры колонки. [c.59]

Рис. 39. Схема установки для исследования скорости абсорбции статическим методом (постоянное давление) в сосуде с мешалкой /—трубка для отбора проб жидкости 2—сосуд с мешалкой 3—термостат воронка для ввода жидкости 5—трехходовой кран й—манометр 7—газовая бюретка —уравнительный сосуд 5—лебедка /О—краны.

Верхняя граница величины пробы определяется максимально допустимой величиной пробы, нижняя граница — чувствительностью детектора. Дозатор служит для воспроизводимого отбора определенных проб жидкости или газа, смешения их с потоком газа-носителя и концентрированного ввода в капиллярную колонку. [c.339]

В процессе экспериментов вполне отчетливо было установлено перемещение жидкости не только из высокопроницаемого слоя в низкопроницаемые, но и наоборот. Существование таких встречных потоков было обнаружено путем ввода подкрашенной жидкости в различные точки пласта. Кроме того, в результате прослеживания за движением красителя во времени построены эпюры скоростей. Скорость в высокопроницаемом слое возрастает от входа к выходу, а в низкопроницаемых падает. Это, прежде всего, говорит об ощутимом притоке жидкости к среднему высокопроницаемому слою. Многочисленные наблюдения в процессе исследования показали, что, в основном, линии тока направлены в сторону высокопроницаемого слоя. Отборы проб жидкости по слоям также указывают на приток вытесняемом фазы из низкопроницаемых слоев в высокопроницаемый. [c.62]

С помощью метода изотопного разбавления можно определять скорость потоков в коммуникациях химической аппаратуры. Для этого в поток жидкости или газа вводят изотопный или неизотопный радиоактивный индикатор и определяют удельную активность смеси на различных участках движения потока. Отношение удельных активностей потоков в месте введения пробы и в контролируемом участке позволяет рассчитать скорость движения потока. Подобная методика позволяет изучить поток жидкости в технических перегонных колоннах, для чего в верхнюю тарелку колонны вводится радиоизотопная метка и затем определяется активность проб жидкости, взятых с различных тарелок. [c.224]

Метод ввода пробы с делением потока был первым, разработанным в капиллярной газовой хроматографии [7]. Обычное устройство ввода пробы с делением потока представляет собой испаритель. Пробка жидкости, введенная с помощью шприца, мгновенно испаряется, и небольшая часть парообразной пробы поступает в колонку. Основная же часть пробы выводится из системы. Использование делителя потока гарантирует получение узких зон пробы на входе в колонку. [c.31]

При правильном проведении непосредственного ввода пробы в колонку получают наиболее точные и воспроизводимые результаты. Полностью устраняется дискриминация компонентов пробы, обусловленная использованием шприца. Как известно, дискриминация компонентов пробы за счет шприца является основным источником погрешностей при проведении количественного анализа проб, содержащих вещества с сильно различающимися молекулярными массами. Более того, поскольку проба вводится в колонку в виде жидкости, устраняется дискриминация компонентов за счет различного испарения в камере испарителя. На рис. 3-31 приведена хроматограмма смеси углеводородов С — С40 в гексапе. Пробы вводили при температуре 60 С, т. е. ниже точки кипения растворителя. За счет эффекта растворителя происходит концентрирование углеводорода, а размывание зоны углеводородов Сп — С40 пренебрежимо мало. В табл. 3-1 приведены данные. Характеризующие воспроизводимость полученных результатов для двух смесей углеводородов различной концентрации. [c.53]

Растворимость кислорода и водорода в электролитах (растворах едкого кали, серной и фосфорной кислот) определяли Губбинс и др. [55], которые вводили пробу жидкости в стеклянную емкость с удалением выделившегося газа током газа-носителя в хроматографическую колонку. В качестве стандарта служила насыщенная исследуемыми газами вода, растворяющая способность которой известна. Расчет осуществлялся путем сравнения площадей [c.42]

Результаты опытов по адсорбции воды и углеводородов на аяюмо-хромокалиевом катализаторе. С целью получения сравнительных данных по адсорбции воды и некоторых углеводородов на изучаемом катализаторе были поставлены специальные опыты с применением методики газоадсорбционной хроматографии. Для этого змеевик из стекла пирекс (наружный диаметр 7 мм, длина 80 см) был припаян к устройству ввода пробы жидкости при помощи микрошприца нижний конец змеевика оканчивался отрезком прямой трубки, направленной вниз по продолжению оси змеевика. [c.369]

В зависимости от оснащенности установок учета сырой нефти (УУСН) средствами измерений и обработки информации часть параметров измеряется непосредственно на УУСН, часть - в лаборатории по отобранной объединенной пробе жидкости, часть - принимается постоянной. Например, если УУСН оснащен блочной установкой оперативного учета нефти типа БУУН-О, включающей в себя блок качества нефти (БКН-0) и систему обработки информации (СОИ), то первые четыре параметра измеряются непрерывно на УУСН, а остальные параметры определяются в лаборатории и вводятся как постоянные величины, СОИ вычисляет и передает в систему телемеханики результаты измерений -объем жидкости и массу нефти нетто. [c.29]

Введение пробы в капиллярные колонки осуществляется чаще всего с помощью микрошприцев. Дозируемые объемы жидкости (как правило, меньше 5 мкл) вводятся в нагреваемый и продуваемый газом-носителем блок ввода пробы. Ввиду того что количество пробы обязательно должно быть воспроизводимым, ввод пробы шприцем требует соблюдения некоторых предосторожностей. В первую очередь нужно иметь в виду то, что жидкость, содержащаяся в канюле шприца, как правило, не учитывается на шкале цилиндра, но при прокалывании и вводе иглы в горячий блок дозатора частично пспаряется. Чтобы достигнуть воспроизводимого дозирования, целесообразно определять желаемые объемы не только по микрометру шприца, а прибавлять содержание объема канюли (обычно 1—4 мкл) к объему пробы, отсчитываемому по шкале цилиндра шприца. В шприц набирают желательный объем, отводят поршень при засасывании воздуха вновь до упора, осторожным постукиванием переводят пузырек воздуха за столбик жидкости п движением поршня выбрасывают воздушную подушку так, чтобы была уверенность, что в канюле нет жидкости, а остался только воздух. Таким путем при тщательном проведении операций можно дозировать объемы жидкости порядка 1 мкл с точностью 10%. При большей величине проб ошибка значительно меньше. [c.339]

В типичном масс-спектрометре проба вводится в вакуумную камеру в виде паров или газа. Следовательно, твердые вещества или очень высококипящие жидкости (с температурой кипения > 250°С), как правило, не могут быть подвергнуты анализу с использованием обычного масс-спектрометра. Давление внутри масс-спектрометра приблизительно в миллиард раз ниже нормального атмосферного давления, таким образом непрерывный ввод пробы при оп-1те-анализе представляет достаточно сложную техническую задачу. Для того чтобы поддержать низкое давление в масс-спектрометре без перегрузки его вакуумных насосов, необходимо использовать специальный ограничитель потока. Существует четыре способа подключения масс-спектрометра к котро-лируемым технологическим линиям капиллярный ввод, молекулярное натекание, пористая прокладка и мембранное соединение. После того как проба введена в масс-спектрометр, она ионизируется в ионизационной камере. Наиболее общий метод ионизации — ионизащя электронным ударом. Следующей стадией за ионизацией молекул пробы является разделение заряженных частиц в соответствии с их массой. Эта стадия в приборе выполняется в масс-анализаторе. Различают два основных типа масс-анализаторов, используемых в масс-спектрометрах для промышленного анализа магнитные и квадрупольные масс-анализаторы [16.4-32,16.4-33]. Магнитные анализаторы обычно дают наиболее стабильные показания. Масс-спектрометры, способные проводить измерения ионов с массой более чем 200 атомных единиц массы (а.е.м.), обычно имеют квадрупольные анализаторы, поскольку они менее дорогие и более компактные по сравнению с магнитными анализаторами. [c.661]

Элюепт насосом подается на разделительную колонку через узел ввода пробы. Анализируемая проба вводится в хроматограф с помощью шприца. Объем дозируемой пробы обычно составляет 50-100 мкл. Катионы переходных металлов разделяются на катионообменной разделительной колонке и выходят пз нее каждый в свое время. На выходе из колонки поток элюента смешивается с потоком реагента и поступает в ячейку спектрофотометрического детектора. Спектрофотометрический детектор непрерывно измеряет величину поглощения, протекающего через пего потока жидкости. Катиоп металла, выходящий из колонки, вступает в реакцию с реагентом и образует сильно окрашенный комплекс. Интенсивность окраски раствора регистрируется спектрофотометрическим детектором, причем величина сигнала детектора зависит от концентрации катиона металла в анализируемой пробе. На рпс 3.2. показана хроматограмма разделения нескольких металлов с использованием послеколопочпой реакции. [c.18]

Па рис. 3-23 приведена хроматограмма полихлорированных дифенилов, содержащихся в отработанном масле. Был предложен простой способ подготовки пробы, основанный на жидкость-жидкостном распределении (ацетонитрил — н-гексан) и твердофазной очистке на силикагеле с аминопропильными группами [27]. Обработанная таким образом проба обогащена полихлорированными дифенилами, однако в ней все еще содержатся следовые количества минеральных масел. При вводе пробы без деления потока (280°С) эти компоненты не испаряются и задерживаются на входе в испаритель. В конце рабочего дня эту часть узла ввода пробы можно легко очистить. Содержание арохлора-1260 в анализируемой пробе составляет 7 10 %. [c.47]

В системах автоматического ввода пробы искажения могут быть связаны с повреждением иглы. В системах автоматического ввода пробы необходимо проверить исправность механизма, с помощью которого поршень и шприц вводятся в сосуд с пробой или же в узел ввода. Следует проверить уровень жидкости в сосуде с пробой (игла шприца при отборе пробы должна быть погружена в жидкость). Если есть подозрение в неиправности автоматической системы ввода, следует для проверки ввести пробу вручную. [c.102]

Выполнение работы. В готовую хроматографическую колонку, заполненную инзенским кирпичом, пропитанным дибутилфталатом, и нагретую в термостате до 40 С, после получения нулевой линии вводят пробу анализируемой смеси. С этой целью в ловушку, присоединенную на входе в хроматографическую колонку и помещенную в тот же, что и колонка, термосгат, вводят шприцем 0,5 мл анализируемой жидкости и продувают ловушку газом-носителем, в качестве которого берут азот. После продувки ловушку отключают, причем подачу газа-носителя со скоростью 30 см /мин не прекращаТот. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология