Получение дибензилсульфида

ПОЛУЧЕНИЕ ДИБЕНЗИЛСУЛЬФИДА Исходные вещества [c.375]

Для получения дибензилсульфида-З использовали методику, предложенную Шрайнером и сотрудниками [1] для синтеза немеченого продукта. Соответствующие сульфоксид и сульфон также были получены по предложенному ими методу. [c.456]

X — при об. т. в 4%-ной соляной кислоте. Путем добавления - 0,1%) дибензилсульфида, нафтохинолина или производных пиридина и акридина удается замедлить развитие коррозии на время от нескольких часов до такой степени, что становится возможным применение НС1 для очистки алюминиевого оборудования от окалины, реакторов от остатков питательной среды при производстве антибиотиков и др. При получении окиси алюминия для осаждения используют деревянные реакторы с покрытием из алюминия (для сильно разбавленной соляной кислоты). [c.426]

Для получения 0,001 н. раствора растворяют 0,318 г реактива в 1 л воды. Титр ацетата ртути устанавливают по дибензилсульфиду. Навеску последнего (0,025—0,030 г), взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в 100 мл этилового спирта. [c.65]

Интересно, что дибензилсульфид, вследствие отсутствия водорода в р-положении к сере, аналогичных превращений не претерпевает. Превращение его в этих условиях при 300° идет по совершенно иным схемам [22]. Из полученного катализата выделено 27% толуола и 24,3% дибензила [симметричный дифенилэтан]. [c.106]

Был изучен состав углеводородов, выделенных из продуктов гидрогенолиза дифенилсульфида, дибензилсульфида и бензтиофена. Соответствующие фракции углеводородов, полученные отгонкой из раствора цетана, характеризовались по показателю преломления вычислялось содержание (% вес.) в смеси ароматического углеводорода и его сполна гидрированного аналога. [c.401]

Навеску дибензилсульфида (0,025—0,030 г), взвешенную с точностью до 0,000005 г на микровесах, растворяют в 100 мл этилового спирта и полученный раствор взвешивают с точностью до 0,01 г. [c.221]

Получение толуола гидрированием дибензилсульфида [c.119]

Для получения представленных в табл. 1 соединений мы пользовались ректификационной колонкой со стеклянной насадкой в виде одиночных витков диаметром 2—2,5 мм (погоноразделительная способность 38 теоретических тарелок) и применяли перекристаллизацию ртутных комплексов из этилового спирта. Дибензилсульфид при комнатной температуре представляет твердое кристаллическое вещество, и его очищали перекристаллизацией из серного эфира. [c.34]

Приведенный метод получения бензилмеркаптана разработан нами на основе появившегося в 1929 г. патентаЛ в котором описывалось получение сырого бензил-меркаптана (т. е. бензилмеркаптана в смеси с дибепзилдисульфидом и дибензилсульфидом) взаимодействием хлористого бензила с тиосульфатом натрия. Из других методов его [получения, пригодных для лабораторной практики, следует отметить действие гидросульфидов щелочных металлов на хлористый бензил. Однако этот метод очень длителен и неудобен. Получение бензилмеркаптана из бензилового спирта и тиомочевины через изотиурониевую соль требует применения значительно более дефицитных исходных веществ и отнимает больше времени, чем предлагаемый нами метод. [c.10]

Полученные результаты показывают, что дибутил сульфид (1) несколько активнее диизобутил сульфида (2). С увеличением длины алкильной группы в сульфиде при переходе от дибутил- (1) к дигептилсульфиду (3) реакционная способность снижается. Активность дибензилсульфида (4) и особенно дифенилсульфида (5) заметно ниже, чем диалкилсульфидов (1-3). Активность циклических сульфидов (6-8) также определяется их [c.9]

Диалкилсульфиды. Ди-я-бутилсульфид и дибензилсульфид окисляют в сульфоксиды продолжительным встряхиванием их растворов в петролейном эфире с М. д. а. [311. Дггаллнлсульфокснд был получен этим методом с выходом 13 и. [c.226]

Данные ИК-спектров дибензилсульфоксида, полученные Швабе [93], свидетельствуют о том, что на поверхности электрода адсорбируется дибензилсульфид — продукт восстановления дибензилсульфоксида. Карасситти с сотр., исследуя продукты адсорбции дибензилсульфоксида с помощью УФ-спектроскопии, обнаружил полосы поглощения дибензилсульфоксида. [c.156]

Данные, полученные при гидрогенолизе дифенилсульфида, дибензилсульфида и бензтиофена (табл. 90), показывают, что в принятых нами оптимальных условиях гидрогенолиза сераорганических соединений над катализатором У82-Н18-А120з бензольное кольцо подвергается насыщению водородом лишь в незначительной степени (5—11%). Дибензтиофен и 2,4-дифенилтиофен подвергаются гидрогенолизу при температуре 250° С и давлении водорода 200 ат. [c.402]

Взаимодействие триэтилфосфита с сульфидами. Опыты проводили в запаянных трубках с последующей разгонкой продуктов реакции из колбы с колонкой Видмера. При нагревании 0,802 г дибензилсульфида с 3,1743 г триэтилфосфита в течение 10 ч при 150° С в присутствии 0,0365 г перекиси бензоила получено 0,9268 г (100%) триэтилтиофосфата. В этих же условиях из триэтилфосфита и втор-октилдисульфида был получен с таким же выходом триэтилтио фосфат. [c.189]

Однако реакцию получения сульфиминов следует применять с большой осторожностью кроме разнообразных направлений ее, зависящих от условий (см. выше), при наличии легко хлорирующихся сульфидов, эти процессы могут привести к образованию хлорзамещенных продуктов реакции [258]. Это наблюдалось нами при попытке получить сульфимины дибензилсульфида и 2-этил-1-тиаиндана по методике [261]. [c.141]

В качестве характерного примера можно привести опыты, в которых анализировались смеси дибензилсульфида, дибензилсульфоксида и дибензилсульфона [Н68]. В качестве индикатора применяли SS5(87,1 дня) с энергией р-излучения 0,17 Мэе. Каждое из этих трех соединений синтезировалось с включением этого индикатора, и измерялась удельная активность всех трех соединений. Точно отвешенные количества полученных соединений прибавлялись к смесям трех неактивных соединений. Затем все соединения разделялись посредством дробной кристаллизации и измерялась их удельная активность. Количество каждого из соединений, первоначально имевшихся в смеси, вычислялось из уравнения (4). Таким способом исследовалось шесть различных смесей, содержащих известные количества трех соединений в различных соотношениях. Активность измерялась по 3 раза вес пробы составлял приблизительно 6 мг для каждого очищенного соединения, выделенного из смеси. Разность между количеством соединения, вычисленным по среднему из результатов трех измерений активности, и известным исходным количеством составляла 0,7°/q максимальная разность составляла 1,8°/о- Наибольшая разность между количеством, определенным по результату какого-либо отдельного определения, и исходным количеством была равна 3,2°/ . При этих опытах [H68J не исследовался вопрос о возможности обмена серы между компонентами смеси. Если бы в течение промежутка времени между прибавлением меченых соединений и выделением чистых фракций происходил заметный обмен, то вычисленные результаты были бы ошибочными, так как предполагается, что разбавление является единственным фактором, изменяющим удельную активность прибавленного соединения. Однако так как вычисленные результаты находились в согласии с известными количествами, заданными для данной смеси, то, повидимому, обмен в заметной степени не имел места. [c.82]

Очень удобным способом превращения алкилгалогенидов в меркаптаны является их реакция с тиосульфатом натрия с образованием так называемых солей Бунтэ , которые при гидролизе кислотами дают меркаптаны. В качестве примера можно привести препаративный метод получения бенаилмер-каптана, разработанный В. М. Родионовым и Н. Н. Суворовым на осноЕе американского патента, в котором было описано получение сырого бензил-меркаптана (т. е. смеси его с дибензилсульфидом и бензилдисульфидом) [c.632]

Приготовление стандартного раствора. Для приготовления стандартного раствора используют серосодержащие соединения, например, тиофен, дибензилсульфид и т. п. Обычно готовят раствор с содержанием 0,003 г серы в 100 мл раствора. Для приготовления раствора дибензилсульфида (СбН5Н2)25 с указанной концентрацией серы 0,02 г соли растворяют в 100 мл этилового спирта. 1 мл полученного раствора содержит 0,00003 г серы. С помощью стандартного раствора устанавливают титр раствора уксуснокислой ртути. [c.79]

Предположение об образовании свободных радикалов из нуклеофилов было выдвинуто для фотоинициированной реакции 1-иоднафталина с бензилсульфид-ионом (24). Так как ани-он-радикальный интермедиат распадается на неактивные частицы, длина цепи невелика. Следовательно, можно выделить продукты, полученные как на стадии инициирования, так и при обрыве цепи [45]. Такими продуктами были продукт замещении— 1 -наф илбен >Ш1Сульфид (2—о ,оь а также -нафтилсуль-фид-ион (29) и дибензилсульфид (32), оба с выходом около 15—20%. Образование этих соединений может быть объяснено реакциями (40) — (43) (Мр = нафтил). [c.176]

Выход дибензилсульфоксида-S , т. пл. 134°, полученного исходя из 120 мг дибензилсульфида-S , составляет 107мг (83%). [c.456]

Рис. 7. Спектры поглощения дибензилсульфида и ди-(3-метилбутил)сульфида, полученные на спектрографе ИСП-22 и на снектрофотометре СФ-4.

На рис. 7 приводятся спектры поглощения дибензилсульфида и ди-(3-ме-тилбутил)сульфида, полученные на спектрографе и на спектрофотометре. Спектр поглощения дибензилсульфида, полученный на спектрографе (кривая 1), в основном сходен со спектрами, полученными на спектрофотометре (кривые 2 и 5), но отличается тем, что несколько выше по интенсивности и не имеет точек перегиба при 260 и 266 ммк, которые четко выражены в спектрах, полученных иа спектрофотометре. Спектры поглощения ди-(3-метил-бутил)сульфида, полученные на обоих приборах, хорошо совпадают. Различие кривых поглощения, полученных на разных приборах, для обоих соединений обусловлено большим разбросом точек иа графике, получающимся при фотографической спектрофотометрии. Если учесть, что данные об интенсивности поглощения, полученные разными авторами на разных приборах даже одного тина, никогда полностью не совпадают, опубликованные нами ранее данные [1, 3, 5] можно считать достаточно надежными. [c.52]

На рис. 7 показаны спектры поглощения дибензилсульфида до очистки и после очистки (кривые 2 и 5). Кривые почти совпадали. Спектры поглощения 2-бутилтиофена и 2-гексилтиофана, полученные на препаратах различной чистоты, показаны на рис. 8. Как видно, спектр поглощения 2-бутилтиофена изменяется очень мало, на спектр же поглощения 2-гексилтиофана чистота влияет в значительной степени. [c.53]

Как из описанных опытов, так и из результатов, полученных при изучении титрований смесей дибензилсульфида и дициклогексилсульфида с ди-этилдисульфидом, следовало, что 1) могут быть рекомендованы такие условия титрования смесей, при которых возможно количественное определение сульфидной серы в присутствии дисульфидов 2) подбор условий для количественного определения дисульфидной серы окислительным методом представляет большие трудности вследствие многостадийного характера ее окисления и малого различия в относительных потенциалах его отдельных стадий. [c.61]

При рассмотрении значения кинетического параметра а, характеризующего скоростной уровень процесса для изученных сульфидов видно, что они значительно отличаются друг от друга. 2,5,7,10-тетраметил-6-тиаун-декан, дибензилсульфид и 1,3-диметил-1-(фенилтио)-бутан, имеющие соответственно значения а, равные 6,501, 12,46 и 17,14, разлагаются значительно быстрее, чем другие сульфиды. По полученным уравнениям были рассчитаны и скорости разложения сульфидов, а также степень и скорость образования сероводорода и меркаптанов в зависимости от времени контакта. Полученные значения вместе с опытными данными представлены в табл. 3 и на рис. 1—7. [c.146]

На предыдущих сессиях нами сообщалось [1, 2, 3, 4] о спектрах поглощения в ультрафиолетовой области 32 сульфидов, 8 тиофенов и 5 дисульфидов. Почти все эти спектры были сняты для препаратов обычной степени чистоты (96—98% мол.) и только три спектра — для эталонных препаратов (99,5—99,9% мол.). На примере дибензилсульфида и 2-бутилтиофена нами было показано [4], что разница в величине коэффициента молекулярного погашения эталонных препаратов и препаратов обычной степени чистоты, выраженная в относительных процентах, в основном составляет — 3—4%, а в одном случае достигает И %. На основании этого нами был сделан вывод о возможности практического использования ультрафиолетовых спектров сераорганических соединений обычной степени чистоты. В данной работе приводятся полученные на спектрофотометре СФ-4 по обычной методике спектры поглощения в ультрафиолетовой области 15 эталонных препаратов органических соединений двухвалентной серы (см. рисунок). Данные о степени чистоты и физико-химические константы этих соединений приведены в работе Р. Д. Оболенцева, Н. Г. Мариной, Л. В. Вафиной [5]. Сравнение этих спектров с ранее полученными позволяет сделать некоторые обобщения. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология