Приготовление растворов ванадата аммония

Приготовление растворов ванадата аммония [c.175]

Приготовление раствора ванадата аммония. Для приготовления 0,02 N раствора 2,34 г ванадата аммония помещают в мерную колбу емкостью 1 л, добавляют 180 шл воды, 150 жл концентрированной НгЗО и встряхивают до полного растворения. Добавляют 500 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки. Титр раствора устанавливают путем титрования солью Мора известной концентрации. [c.137]

Для приготовления такого катализатора носитель, пропитанный водным раствором ванадата аммония, прокаливают на воздухе при 400—500° С. В результате термического разложения ванадата аммония в присутствии кислорода воздуха образуются пятиокись ванадия, аммиак и вода. Аммиак и пары воды улетучиваются, а пятиокись ванадия остается на носителе. [c.49]

Приготовление нятиокиси ванадия. Наиболее удобным и активным контактом для окисления нафталина является пятиокись ванадия. Этот катализатор применяется на носителе (окись алюминия, силикагель), и метод приготовления сводится к пропитыванию носителя раствором ванадата аммония с последующей сушкой катализатора при 110° и прокаливанием при 400—600°. В последнее время для некоторых окислительных реакций применяется плавленая пятиокись ванадия. Для приготов.ле-ния этого катализатора используется ванадат аммония, который разлагают при 400° до пятиокиси ванадия, затем температуру повышают до 600°, при которой пятиокись ванадия плавится. После охлаждения эту застывшую массу дробят на кусочки размером 2—3 мм- Пятиокись ванадия активируют в реакторах реакционной смесью (углеводород -)- кислород). Эта активация но данным некоторых исследователей [79, 80] связана с образованием на поверхности окисла ванадия состава 204,34. [c.24]

В спираль вкладывают асбестовую вату с нанесенным на нее ванадиевым катализатором. Для приготовления катализатора асбестовую вату погружают в насыщенный при 70°С раствор ванадата аммония (6,3 г ванадата аммония на 100 мл воды). Затем ее вынимают, отжимают, осторожно высушивают над пламенем горелки и прокаливают. При нагревании ванадат аммония разлагается, и асбест покрывается коричневой полупятиокисью ванадия. [c.142]

В правом манипуляторе зажимают поршневое приспособление с пипеткой. Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и микроконус-экстрактор в капилляре с каплей хлороформа. Сосуды заполняют приготовленными растворами. Отмеренный объем раствора ванадата аммония (10 нл) переносят пипеткой в микроконус-экстрактор, разбавляют приблизительно вдвое водой, затем добавляют необходимое количество раствора купферрона. Образуется осадок купферроната ванадия. Не отделяя раствор от осадка, добавляют в микроконус пипеткой хлороформ. В пипетку хлороформ забирают из вспомогательного капилляра после того как отведут капилляр, поворачивают 1—2 раза винт поршня в ту же сторону, во избежание вытекания хлороформа из пипетки. [c.96]

Для приготовления 0, N раствора — 11,7 з ванадата аммония помещают в чистый литровый стакан и приливают 150—200 мл воды. Затем добавляют небольшими порциями 150 мл концентрированной серной кислоты при непрерывном энергичном помешивании. При добавлении серной кислоты вначале выпадает пятиокись ванадия — бурый осадок, который в дальнейшем растворяется в серной кислоте при взбалтывании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу и, тщательно смыв стенки стакана, в котором производилось растворение, доводят объем водой до метки и перемешивают. [c.175]

Для приготовления стандартного раствора (0,1 мг/мл) ванадия растворяют 0,2296 г ванадата аммония в воде, к которой добавлено 20 мл концентрированной Н1 0з. Раствор разбавляют в мерной колбе водою до [c.343]

Для приготовления основного рабочего раствора берут соединения четырех- или пятивалентного ванадия ванадат аммония или натрия, хлористый ванадил и другие, растворяют в разбавленной серной кислоте и восстанавливают цинковой пылью. Цинковую пыль вносят маленькими порциями в горячий раствор до тех пор, пока окраска его не перестанет изменяться. Чистая фиолетовая окраска свидетельствует об окончании восстановления. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера, подкисляют [c.187]

Ванадат аммония, раствор, содержащий 0,1 мкг мл ванадия (для приготовления стандартных растворов), [c.149]

Ванадат аммония, 0,001 н. раствор. Приготовление см. стр. 119 1 мл раствора соответствует 0,07185 мг FeO. [c.130]

Ванадат аммония. 0,01 н. раствор. Приготовление см. стр. 119. [c.140]

Ванадат аммония, 0,01 н. раствор. Приготовление см. стр. 119. Пользуются эмпирическим титром, который устанавливают следующим образом. Осаждают натрий цинк-уранил-ацетатом из стандартного раствора хлорида натрия и определяют натрий описанным ниже способом. [c.281]

Приготовление реагента. Смешивают 1—2 мг ванадата аммония с 1 мл 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 6%-ной уксусной кислоте и 30 мл бензола. Раствор годен одни сутки. [c.290]

Катализатор из смеси окислов молибдена и ванадия. Для приготовления этого катализатора к раствору из 7 частей молибдата аммония и 0,85 части ванадата аммония, растворенных в 15 частях воды, добавляют 10 частей 10% соляной кислоты и 150 частей феррохрома (частицы 2—5 мм). Смесь растворяют (цвет меняется от пурпурного до голубого), выпаривают досуха на водяной бане и слегка прокаливают. Окислы осаждают на носитель и прокаливают в железной трубке при 400°С продуванием воздуха [c.38]

Для приготовления раствора ванадата аммония растворяют 2,5 г КНцУОз в 500 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора до 1 л. [c.364]

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной серной кислоты (1 1) с последующим разбавлением водой до 1 л. Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному из чистого металла или UgOg) и восстановленному в кадмиевом или висмутовом редукторе [184]. [c.95]

Содержание ванадия находят по калибровочной кривой, построенной по серии эталонных растворов, приготовленных из стандартного раствора ванадата аммония. Для этого в градуированные цилиндры емкостью 15—25 мл наливают из микробюретки стандартный раствор ванадата аммония с таким расчетом, чтобы содержание ванадия в каждой пробирке отличалось на 0,002 мг. Затем в пробирки приливают по 10мл фосфорной кислоты (пл. 1,7), перемешивают, охлаждают и добавляют 1 мл фосфорнокислого раствора бензидина, после чего доводят объем жидкости фосфорной кислотой до 15 или 20 мл и через 20 мин. измеряют поглошение света каждым раствором. [c.168]

Когда разложение закончилось, в сосуд добавляют 30 мл 10 н. серной кислоты и затем выливают содержимое сосуда в стакан (емкостью 800 мл) с 250 мл насыщенного раствора борной кислоты. Добавляют 5 капель раствора бариевой соли дифениламинсульфокислоты, перемешивают, чтобы большая часть осадка фторидов растворилась и титруют стандартным раствором закиси железа. Титруют также холостую пробу, приготовленную аналогичным образом, и отдельно титруют аликвотную часть 2 мл раствора ванадата аммония. Этого количества ванадата аммония (0,1 г) достаточно для пород, содержащих до 12% закисного железа [c.258]

Катализатор — пятиокись ванадия (V2О5). Он применяется обычно на носителе—окись алюминия или силикагель. Метод приготовления этого катализатора сводится к пропитыванию носителя раствором ванадата аммонйя с последующей сушкой катализатора цри 110" С и прокалкой его при 400— 600° С. [c.32]

Приготовление раствора. Из ванадата аммония. 1,2863 г NH4VO3 растворяют в воде, к которой добавлено 20 мл концентрированной азотной кислоты, и разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. 1 мл раствора соответствует 1 мг VjOj. [c.246]

Приготовление 0,1н. раствора и установление его нормальности. В чистый стакан вместимостью 1 л помещают —11,7 г ванадата аммония и приливают 150—200 мл воды. Затем добавляют небольшими порциями 150 мл концентрированной Н2504 при непрерывном энергичном размешивании. Вначале при этом выпадает бурый осадок пятиоксида ванадия, который в дальнейшем растворяется при добавлении Н2804 при размешивании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и, тщательно обмыв стенки стакана, в котором производилось растворение, доводят объем водою до метки и перемешивают. Кислотность полученного раствора составляет — 6 н. Растворы ванадата меньшей концентрации Готовят растворением меньшей навески, но с соблюдением той же кислотности — 6 н. Н2804. Растворы ванадата можно хранить на рассеянном свету. Титр растворов не изменяется в течение нескольких лет. [c.165]

Для приготовления холостой пробы берут соответствующие количества HNO3, HF, выпаривают досуха, добавляют растворы ванадата и молибдата аммония, переводят в мерную колбу 50 мл и доводят до метки. Для получения поправки на собственную окраску отбирают [c.205]

Для приготовления ванадиевых катализаторов применяют либо пятиокись ванадия, либо ванэдаты. Для окисления сернистого ангидрида в серный айгид-рид, или для получения антрахинона из антрацена, или бензальдегида и бен зойной кислоты из толуола, или фталевой кислоты из нафталина —рекомендуется применять катализатор, получаемый нагреванием пятиокиси ванадия до температуры плавления. Такой катализатор можно применять в порошке или в гранулированном виде [380]. Ефремов и Рсзенберг [484] предложили способ осаждения ванадиевой кислоты на асбесте. Ванадиевый катализатор, осажденный на асбесте [172], рекомендуют для окисления толуола в паровой фазе. 15 г асбестового волокна погружают в горячий раствор, содержащий 30 г ванадата аммония, растворенного в 1 л воды, и 3 см водного аммиака (уд. вес 0,9), в который при постоянном перемешивании добавляют по каплям 107 г сульфата железа, растворенного в 450 см воды, и 60 см раствора аммиака для подщелачивания смеси. После перемешивания в течение часа осадок отфильтровывают и промывают водой, смесь формуют в палочки, высушивают в печи и дробят, получают 70 г катализатора. [c.292]

Ададуров и Боресков [4] описывают приготовление ванадиевого катализатора и способ, которым он осаждается на шамоте. Катализатор, состоящий из 56,95% пятиокиси ванадия, 37,43%, окиси железа и 5,62%, воды готовили из ванадата аммония путем добавления к его раствору активатора —окиси железа. Образующийся светложелтый аморфный трудно фильтруемый осадок растворим в избыточном количестве концентрированного раствора хлорного железа, дающего коричневый раствор. При нагревании этого раствора образуется осадок, который при подкислении превращается в светложелтый осадок в крепких кислотах желтый осадок легко растворяется в слабых кислотах он выделяется при нагревании и растворяется при охлаждении. [c.493]

Приготовление катализатора — окиси ванадия—методом пропитки [342], Окись ванадия (25 г) растворяют в избытке раствора едкого натра при температуре кипения. Горячий раствор фильтруют для освобождения от нерастворимых окислов. Окрашенный в красный цвет фильтрат нейтрализуют по лакмусу и оставляют на ночь. Для получения ванадата к фильтрату добавляют 100 мл раствора перекиси водорода и 10 мл 5 /о-ного раствора едкого натра и смесь кипятят. После добавления 40 г хлористого аммония раствор ставят для охлаждения и кристаллизации ванадата аммония. Вападат отфильтровывают на бюхнеровской воронке и промывают 800 мл раствора хлористого -аммония. [c.150]

Приготовление 0,1 н. раствора и установление его нормальности. В чистый стакан вместимостью 1 л помещают 11,7 г ванадата аммония и приливают 150—200 мл воды. Затем добавляют небольшими порциями 150 мл концентрированной H2SO4 при непрерывном энергичном перемешивании. Вначале при этом выпадает бурый осадок лентаоксида ванадия, [c.136]

Соль Мора, стандартный раствор. Растворяют 0,5460 г свежеперекристал-лизованной и высушенной на воздухе соли Мора в 100 мл прокипяченной воды, содержащей 2 жл 2 и. серной кислоты, затем разбавляют этой же водой до 1 л. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,100 мг железа (II). Титр раствора следует также проверить объемным методом—титрованием ванадатом аммония [c.135]

Приготовление электролитсв. Едкий натр раствор5тют в 1/10 объема ванны, в которой готовятся растворы к нему осторожно при непрерывном перемешивании добавляют рассчитанное количество окиси цинка до полного ее растворения. Затем доливают воду до 3/4 объема ванны и полученный раствор цинката натрия с избытком едкого натра фильтруют в рабочую ванну. Все добавочные компоненты растворяют отдельными порциями в небольшом количестве воды и вводят в рабочую ванну. Ванадат аммония растворяют перед введением в рабочую ванну в отдельной порции раствора цинката натрия. [c.98]

ЭТИЛОВОГО спирта серовато-зеленая окраска реактива переходит в розовую или красную. Приготовление реактива Л мл водного раствора, содержащего 1 мг ванадия в виде ванадата аммония, смешивают с 1 мл 2,5%-ного водного раствора 8-оксихинолина, содержащего 0% уксусной кислоты, после чегО водны раствор экстрагируют 30 мл бензола и отделяют органический слой. Бензольный раствор, содержащий комплекс оксината ванадия, мои ет х )а-ниться но больше 1 дня. Этим методом можно определить 20 мкг этплового спирта. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология