Упаривание образцов

Рис. 443. Упаривание образцов для хроматографирования на бумаге, а — органическое стекло с лунками б — полиэтиленовый желобок.

Остаток, представляющий собой окрашенный в желтый цвет полутвердый продукт, размешивают с 250 мл этилацетата, раствор доводят до кипения, а затем при перемешивании дают ему охладиться до комнатной температуры. Кристаллы отфильтровывают и получают 39—41 г (52—55% теоретич.) 4,4 -б с(диметил-амино) бензила с т. пл. 201—203°. В результате упаривания маточного раствора до 50 мл можно получить после охлаждения еще дополнительно 3,5—4,5 г препарата с т. пл. 175—180°. Если перекристаллизовать 10 г смеси обоих образцов из 120—150 мл бензола, то можно получить 9,1—9,3 г желтых кристаллов с т. пл. 202—203°. [c.32]

Готовят раствор образца и осуществляют совместную экстракцию урана и тория (стр 196 и 197, стадии 1—5). Эфир удаляют упариванием. [c.199]

Какие элементы и в виде каких соедипений могут быть потеряны при разложении образца упариванием с НС1 или НР [c.147]

Летучие примеси допустимы, если они не влияют на работу колонки и могут быть легко удалены упариванием из фракций образца. Содержание нелетучих остатков должно быть чрезвычайно малым. Рекомендуется перегонка в стеклянной аппаратуре растворителей квалификации реак- [c.86]

Для получения аналитического образца сироп препаративно разделяют на колонке с целлюлозой, растворитель н-бутанол — спирт — вода в соотношении 40 12 18. После упаривания раствора, очистки углем в воде, упаривания [c.145]

В процессе жидко-жидкостной экстракции, совмещенной с упариванием, происходит не только извлечение анализируемого вещества из образца, но и КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ, что очень важно при низких концентрациях анализируемого вещества в образце. [c.118]

Анализ ведут на масс-спектрографе с искровьш источником, размещенным в помещении со специально кондиционированной атмосферой. Применяют противоэлектрод из серебра. Пробу воды наносят на серебряный или графитовый электрод, а дпя нанесения кислот применяют только графитовый электрод. Форма и взаимное расположение электродов в камере для анализируемых образцов показаны на рис, 12, Емкости из полипропилена или поли-4-метил-1-пентена перед использованием для упаривания образцов выдерживают в HNO3 (1 1), а затем отмывают водой особой чистоты. Упариваемую жидкость (250 мл) с добавлением 0,004 ч. на млн, стронция в качестве внутреннего стандарта (а в случав воды, кроме того, соляной кислоты до [c.186]

При анализе на содержание какого-либо изотопа тория в растворе, в котором присутствуют органические вещества, 1апример непол юстью разложившаяся фильтровальная бумага, необходимо прежде всего после прибавления соответствующего индикатора упаривать раствор с хлорной кислотой до появления густых белых паров. Даже несмотря на то, что торий имеет в растворе только одно стабильное валентное состояние, существуют очень точные доказательства отсутствия обмена между прибавленным индикатором и радиоизотопом непосредственно в растворе, когда осаждение гидроокиси производится без предшествующего упаривания. По-ви-димому, трудно установить, является ли это очевидное отсутствие полного об.мена результатом комплексообра-зовання торпя с органическими молекулами, которое продолжается в исходном растворе образца в азотной или хлорной кислоте, или результато.м того, что торий существует в растворе в виде полимерного иона. Обычное упаривание образцов такого типа, несомненно, улучшает точность анализа. Если проводится анализ растворов, которые содержат микроколичества кальция, то два осаждения тория на гидроокиси в качестве носителя, например на гидроокиси железа или редкоземельных элементов, приводят к полному отделению. Так как большинство анализов производится с растворами, в которых активность продуктов деления значительно больше, чем активность тория (разд. 5А), то применяются две колонки из смолы дауэкс-50-Х 4. [c.91]

Перевод в карбонаты катионов II—V l аналитических групп и лития можно осуществить, обрабатывая содой не только раствор, но и исходный твердый анализируемый образец. Для этого отбирают -0,2—0,3 г, твердого образца, помещают в тигель или стакан из тугоплавкого стекла, прибавляют к нему -1 г соды КагСО) и -5 мл дистиллированной вод1.1. Смесь нагревают при перемешивании (стеклянной палочкой) до кипения и кипятят около 5 мин, добавляя по каплям дистиллированную воду по мере упаривания жидкой фазы (поддерживая объем ее приблизительно постоянным). Затем раствор отделяют от осадка центрифугированием и обрабатывают уксусной кислотой, как описано выше. [c.513]

Прибор состоит из корпуса с просверленным вдоль него каналом для прохода котловой воды, двумя пазами для размещения в них испытуемых образцов и из крышек, служащих для прижатия образцов к корпусу. Прижаше каждого образца осуществляется с помощью четьфех шпилек с гайками. Верхняя часть пазов имеет закругление (угол 15°, радиус 30 мм). Перпендикулярно каналу в корпусе индикатора просверлены два отверстия диаметром 3 мм, служащие для подвода воды к наиболее деформированным местам образцов, где олжно происходить ее упаривание. [c.9]

Недостатки распределительной хроматографии с нанесенными фазами следующие. Невозможно использовать градиентную ВЭЖХ из-за уноса фазы. Невозможно работать в препаративном режиме, так как собранные фракции, естественно, будут содержать заметное количество нанесенной фазы, остающейся в образце после упаривания растворителя. Трудно менять состав растворителя, так как при этом колонка длительно приходит в новое равновесное состояние с новым растворителем. Затруднено использование повышенных температур для анализа, так как растворимость неподвижной фазы при повышении температуры заметно возрастает. Растворитель, в который вводится проба, должен по составу быть максимально близким к подвижной фазе, иначе возможны частичный смыв веподвижной фазы, ложные пики и нарушение процесса хроматографии. [c.31]

Поэтому для упаривания используют микростаканчики, получаемые отрезанием нижних концов ампул или маленьких пробирок с последующим запаиванием. Отдельные капли можно упаривать в лунках на пластинке из плексигласа, имеющей углубления, или на полиэтиленовой фольге (рис. 443) [401. Пластинку с образцами помещают в эксикатор. Нанесенные на такую пластинку водные растворы упаривают в вакууме в течение 1—2 час. [c.479]

Другую часть остатка, полученного после упаривания на пластинке, растворяют в нескольких микролитрах 6 н. соляной кислоты и всасывают раствор в толстостенный капилляр. Капилляр заплавляют на обоих концах, помещают в термостат и нагревают 16 час при 100°. После охлаждения капилляр вскрывают и раствор гидролизата переносят в микростаканчик. Вакуумированием в эксикаторе над едким кали упаривают образцы досуха. Остаток растворяют в нескольких микролитрах дистиллированной воды и избыток хлористого водорода удаляют повторным упариванием над щелочью. После растворения полученного остатка в воде раствор наносят на бумагу и хроматографированием определяют, из каких аминокислот состоит дипептид. [c.480]

Описано три варианта определения теллура при анализе теллура чистоты 99,8% рекомендуют осаждать ТеОа, натрий определять в фильтрате методом атомно-эмиссионного анализа [И98]. Подготовка образца к анализу заключается в растворении пробы в смеси (3 1) НС1 и HNOg, многократном упаривании раствора до удаления азотной кислоты с НС1, растворении остатка в воде и определении натрия в фильтрате. [c.166]

Азотная кислота пассивирует поверхность компактного тория и предотвращает его растворение. Однако в присутствии незначительных концентраций фторида или фторосиликата (0,01—0,03 М) процесс растворения в 8—16 N HNO3 идет до конца [1804, 1873]. Следы ионов фтора каталитически влияют и на растворение сплавов, а также окиси и других труднорастворимых соединений тория. Ионы фтора могут быть прибавлены в виде плавиковой кислоты или фторида натрия. Серная кислота взаимодействует с торием медленно. Сплавление небольших количеств образца с KHSO4 способствует растворению металлического тория [309]. При нагревании с фосфорной кислотой и последуюн ем упаривании металлический торий растворяется полностью, однако процесс растворения происходит чрезвычайно медленно. Действие концентрированной плавиковой кислоты на металл незначительно [1907]. Концентрированная горячая хлорная кислота медленно взаимодействует [c.17]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Для определения золота в пирите, концентратах меди и свинца [1100] 0,5 — 2,0 г образца в фарфоровом тигле прокаливают в муфельной печи при 700° С в течение 40 мин для удаления флотирующего агента и окисления сульфидов. Охлаждают, прибавляют 10—15 жл свежеприготовленной смеси НС1 HNO3, оставляют на 1—2 час, затем нагревают на песчаной бане для разложения образца. Упаривают почти досуха, прибавляют 5 мл конц. НС1 и повторяют упаривание сначала на песчаной, а затем на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 30 жл 1 Af H l, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50—100 мл и разбавляют до метки той же кислотой. [c.144]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Определение низких концентраций в воде (5—1000 ч. на. и.гн.) Отмерить по 25,0 мл 0,2 н. раствора едкого кали в две колбы из щело-чеустойчивого стекла. Внести в каждую колбу по 20 мл. 30%-ной перекиси водорода. Сохранить одну колбу для холостого опыта. В другую колбу отмерить 200 мл водного раствора образца. Продолжая операцию так, как описано выше, за исключением того, что упаривание содержимого колбы довести до 2. ил, оттитровать избыток едкого калп 0,1 п. раствором соляной кислоты. [c.71]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

По другой методике [631] растворяют шесть навесок образца стали по 0,5 г каждая в конц. НС1 и HNO3. К трем пробам перед растворением добавляют необходимые количества стандартного раствора кальция. Кремневую кислоту выделяют упариванием с концентрированной хлорной кислотой, отфильтровывают и фильтры с осадками сжигают и прокаливают в платиновых тиглях в муфельной печи. Осадки в тиглях обрабатывают конц. HF и H IO4 (по 1 мл) и упаривают растворы досуха. Сухие остатки растворяют в соляной кислоте при нагревании и растворы объединяют с фильтратами после отделения осадка кремневой кислоты. Объединенные растворы в стаканчиках упаривают до влажных солей, и соли растворяют в 50 мл воды. Прибавляют по 70 мл 5%-ного аммиачного раствора комплексона III (pH 5,3). Растворы нейтрализуют аммиаком до pH 2,5 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения и кипятят 5—7 мин. После охлаждения растворов до комнатной температуры с помощью аммиака устанавливают pH 3,4—3,5 по рН-метру ЛПУ-01. [c.197]

Анализ Се. При анализе Ge радиоактивационным методом [588] образцы металла растворяют в царской водке или в 8 N НС1 при нагревании и затем отгоняют хлориды при упаривании с концентрированной НС1. Рзэ с носителем очищают серией осаждений фторидов, гидроокисей и оксалатов. Выделяемая при регистрации излучений активность Еи служит для его количественного определения и пересчета на содержание суммы рзэ. Чувствительность определения суммы — 10 % для образца весом 1 г при облучении его на потоке 2—3-10 нейтрон1сек-см в продолжение двух суток. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология