УФ- и видимая спектрофотометрия в анализе органических соединений

УФ- и видимая спектрофотометрия, вероятно, один из наиболее широко применяемых методов качественного и количественного анализа органических соединений и функциональных групп, позволяющий определить содержания от 10 до 100 %. [c.312]

УФ- и видимая спектрофотометрия в анализе органических соединений [c.312]

Начиная с 50-х годов, спектрофотометрия в видимой и УФ-областях спектра стала одним из самых популярных методов исследования органических соединений. Это было обусловлено широким кругом решаемых данным методом задач, доступностью и относительной дешевизной спектрофотометров, а также сравнительной легкостью их сопряжения с ЭВМ. Спектрофотометрические методы нашли широкое применение в теоретической органической химии в контроле за ходом технологических процессов, в медицинских и биохимических исследованиях и т. д. Сегодня фотометрические методы анализа по своей распространенности уступают лишь хроматографическим, а по данным из других источников — делят с ними первое место. [c.3]

Наглядные теоретические представления о хроматографическом процессе, быстро возрастающий ассортимент ионитов, совершенствование хроматографической аппаратуры создали условия для интенсивной разработки большого числа методик анализа неорганических соединений в природных и технологических объектах, включающих стадию хроматографического разделения. Методики эти обобщены во многих монографиях и руководствах [2—6,18]. Тем не менее достаточно широкого практического применения они не нашли. Это было связано, по-видимому, с одной стороны, с интенсивным развитием методов количественного спектрального анализа, полярографии, колориметрии и спектрофотометрии с высокочувствительными и избирательными органическими реагентами. С другой стороны, важной причиной, тормозящей широкое внедрение ионообменной хроматографии в практику химического анализа, являлась трудность наблюдения за ходом хроматографического опыта, трудность правильного фракционирования фильтратов на объемы, точно отвечающие тому или иному хроматографически изолированному компоненту смеси. Преодоление этой трудности лежало на пути перехода от колоночных вариантов хроматографии к листовым. [c.233]

Для определения состава и строения экстрагируемых соединений (а также для изучения состояния элемента в водных растворах) нашли применение различные физические, особенно спектроскопические методы — спектрофотометрия в УФ-, видимой и ИК-об-ласти спектра, ЯМР, ЭПР, ЯГР. Например, измеряют электронные спектры органической фазы и сравнивают их со спектрами различных твердых или растворенных соединений, состав которых может соответствовать составу экстрагируемого комплекса. Жз сопоставления спектров делают вывод о составе комплекса, который присутствует в органической фазе. Такой прием, по-видимому, впервые использовал Фридмэн [26] для выяснения состава экстрагируемого простыми эфирами хлоридного комплекса железа (1П). Этим методом, измеряя спектры поглощения в УФ- и видимой части, удалось показать, что теллур (IV) из растворов галогеноводородных кислот экстрагируется кислородсодержащими растворителями в виде соединений HgTeXe [48]. Подобных примеров можно привести много. Более четкие выводы о составе и и строении экстрагируемых галогенидов можно делать для некоторых переходных металлов, исходя из полного анализа электронных спектров с привлечением теории поля лигандов. Примером служит решение вопроса о том, в каком виде кобальт экстрагиру- ется трибутилфосфатом из роданидных растворов (NH S N — [c.35]

Спектрофотометрия (спектроскопия в видимой и УФ-областях спектра) основана на измерении интенсивности поглощения того или иного соединения. Органические вещества определяют по собственной окраске или по поглощению света продуктами их аналитических реакций. Электронные спектры, как правило, не являются характеристичными, и часто полосы поглощения соединений разных классов лежат в одной области. При анализе объекта, содержащего только одно соединение, или при определении вещества, обладающего весьма отличными от других характеристиками, спектрофотометрия очень удобна вследствие ее простоты и высокой чувствительности. Однако при исследовании смесей веществ нехарактеристичность электронных спектров осложняет применение метода. Очевидно, что эти трудности гораздо больше при определении веществ по пх собственной окраске. Можно го- [c.243]

Возможности электронной молекулярной спектрофотометрии при геохимических исследованиях связаны с анализом компонентов нефтей, имеющих в своем составе ароматические соединения и способных растворяться в органических растворителях, прозрачных в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Поэтому наиболее эффективно использование этого метода для изучения состава и строения ароматических УВ и в меньшей мере гетероатомных соединений нефтей. [c.259]

Для анализа очень малых количеств таких элементов, как фосфор, фтор и иод, достаточно точными могут быть и спектрофотометрические методы, так как определению этих элементов не мешают случайные примеси. Однако пока известно очень мало реакций, приводящих к образованию устойчивых интенсивно окрашенных соединений, которые можно экстрагировать органическими растворителями. Присутствие примесей сильнее влияет на поглощение в УФ-области, чем на поглощение в видимой области. Так как для анализа обычно отбирают не менее 1 мл раствора, можно работать на спектрофотометрах, не имеющих микрокювет чувствительность определения можно повысить, если использовать капиллярные кюветы [80]. [c.14]

Техника, использованная для осуществления обсуждаемых в этой книге методов, проста и обычно для проведения анализа специального оборудования не требуется. Методы по своему характеру являются тптриметрическими или колориметрическими. Титриметрические методы имеют наибольшее значение для определения больших концентраций органических соединений, в то время как колориметрические методы рекомендуются для определения ультрамикроконцентраций. В данном руководстве указываются индикаторы для определения конечных точек практически всех титрований однако иногда рекомендуется потенциометрическое титрование, и в этих случаях необходимо использовать стандартные рН-метры. Для колориметрических методов требуется спектрофотометр с видимой частью спектра. [c.10]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях спектра является одним из самых популярных методов исследования органических соединений. Это обусловлено, с одной стороны, пшроким кругом решаемых этим методом задач и, с другой стороны — доступностью и относительной дешевизной спектрофотометров. Спектрофотометрические методы находят пшрокое применение в анализе органических полупродуктов, красителей, лекарственных веществ, в контроле за ходом технологических процессов, в медицинских и биологических исследованиях и т. п. [c.3]

Абсорбционная спектроскопия может служить одним из методов качественного анализа. Идентификация какого-либо чистого соединения основана на сравнении спектральных характеристик (максимумов, минимумов и точек перегиба) неизвестного вещества и чистых соединений близкое подобие спектров служит хорощим доказательством химической идентичности, особенно если в спектре определяемого вещества содержится большое число четких, легко идентифицируемых максимумов. Для идентификации особенно полезно исследование поглощения в ИК-области, поскольку многие соединения отличаются тонкой структурой спектров. Применение спектрофотометрии в видимой и УФ-областях в качест-йенном анализе более ограничено, так как полосы поглощения имеют тенденцию к уширению, что скрывает их тонкую структуру. Тем не менее спектральные исследования в этой области часто дают полезную качественную информацию о наличии или отсутствии некоторых функциональных групп в органических соединениях (таких, как карбонил, ароматическое кольцо, нитрогруппа или сопряженная двойная связь). Еще одна важная область применения связана с обнаружением сильно поглощающих примесей в непоглошающей среде если молярный коэффициент поглощения в максимуме поглощения достаточно высок, легко установить наличие следовых количеств загрязнений. [c.143]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]