Колонки хроматографические совершенствование

Приведенные уравнения показывают, что разделительная способность хроматографической колонки является функцией большого числа параметров, влияющих на эффективность проведения анализа. Умение управлять этими параметрами позволяет экспериментатору расширить возможности применения газовой хроматографии для решения различных специальных задач, в том числе задач, связанных с изучением и совершенствованием процессов горения. [c.99]

В работах по парофазному анализу широко используются автоматические приборы, специально сконструированные фирмой Перкин — Элмер , выпустившей уже три модели таких анализаторов Р40 [18], Р42 [19] и Р45 [20]. Эти приборы представляют собой универсальные хроматографы, дополнительно укомплектованные системами термостатирования сосудов для установления равновесия и электропневматического дозирования равновесного газа непосредственно в хроматографическую колонку. Выпуск трех моделей парофазных анализаторов фирмой Перкин — Элмер обусловлен совершенствованием конструкции и расширением возможностей как систем термостатирования исследуемых образцов и дозирования равновесного газа, так и собственно газового [c.96]

Сокращение времени анализа стало возможным главным образом благодаря улучшению конструкции и надежности анализаторов аминокислот. Этому способствовало также совершенствование и создание сферических ионообменных смол, которые используются в специальных хроматографических системах. Улучшенные смолы дают возможность использовать более короткие колонки при сохранении достаточного числа теоретических тарелок, которое позволяет разделять большое количество различных аминокислот, хроматографируемых обычно по более сложной методике анализа физиологических жидкостей. Так, реальностью стал анализ кислых и нейтральных аминокислот более сложных физиологических жидкостей, приблизившийся по времени к анализу простых белковых гидролизатов. [c.36]

Трудности воспроизведения хроматографических данных, связанные с трудностями формирования однородного удерживающего поля определенной напряженности, в значительной степени разрешены в настоящее время принятием единых калибровочных стандартов, налаживанием производства хорошо охарактеризованных однородных сорбентов и стандартизацией заполнения хроматографических колонок. Можно надеяться, что совершенствование приборного обеспечения и углубление теоретического понимания хроматографического процесса поставит хроматографию в один ряд с общепринятыми методами физической химии полимеров. Заметную роль в этом призвано сыграть и уже сыграло параллельное применение транспортных методов, когда другие методы помогают идентифицировать механизм разделения полимера в хроматографическом процессе. [c.218]

Улучшения характеристик амперометрических детекторов можно достигнуть как с помощью совершенствования электродов, так и с развитием собственно хроматографической техники. Особые перспективы связаны с использованием капиллярной хроматографии. Этот вид ВЭЖХ на колонках из кварцевых капилляров отличается исключительно высокой эффективностью разделения (до 100 тысяч теоретических тарелок). Для повышения стабильности работы амперометрических детекторов в последнее время приме- [c.571]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

Общие принципы выбора высоты и диаметра колонок рассмотрены выше. По мере совершенствования техники хроматографического анализа (создания микродозирующих устройств и высокочувствительных микродетекторов) наметилась общая тенденция уменьшения диаметра колонок. В современной аналитической практике стали обычным явлением микроколонки диаметром 1 мм и менее [88]. По-видимому, колонки с насадкой диаметром 50 мкм являются тем разумным пределом минимизации обычных хроматографических колонок, технические трудности преодоления которого вряд ли оправдают достигнутые результаты. [c.187]

Сравнение характеристик сепараторов разных типов по литературным данным показывает, например, что мембранные сепараторы практически непригодны (и не применяются в настоящее время) для работы с капиллярными колонками из-за значительного уширения пиков, приводящего нередко к трехкратному снижению эффективности разделения веществ в колонке. Кроме того, силиконовые эластомеры, из которых обычно изготовляют мембраны, не являются инертными ко многим агрессивным химическим веществам, особенно при рабочих температурах выше 200 °С, которые необходимы для уменьшения размывания хроматографических зон в сепараторе и устранения эффектов памяти . Пористые элементы эффузион-ных сепараторов, обладающие развитой поверхностью, при высоких температурах могут оказывать каталитическое действие на компоненты анализируемых смесей. По-видимому, наиболее удобны в работе стеклянные или стальные струйные сепараторы (одно- или двухступенчатые), совершенствование конструк- [c.80]

Развитие ХБГ будет весьма полезным для совершенствования методов проявительной хроматографии применительно к решению задач, связанных с перегрузкой хроматографической колонки, повышенными концентрациями компонента в пике и преларативньрм разделением. Наиболее интересно применение ХБГ для решения задач, которые нельзя решить в рамках обычной проявительной хроматографии. Так, например, при помощи ХБГ удается решить задачу концектрироза-ния в изотермическом режиме, препаративного разделения с высокой производительностью, определения состава по характеристикам удерживания, улучшения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов, ХБГ позволяет радикально упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с операцией дозирования, и заменить детектор на нуль-инструмент. [c.63]

Привести исчерпывающие данные относительно чувствительности всех видов анализа почвы трудно. Описано определение метилового эфира пиклорама в ночве в концентрациях до 5-10 % с применением детектора по захвату электронов (ДЗЭ) с изотопом 2 Ка [13]. Дактал определяли в почвах и растениях с удовлетворительной точностью при содержании его менее 1-10 % [14] детектирование также осуществлялось с помощью ДЗЭ. Совершенствование детекторов и возможность быстрой смены колонок и детекторов делает газовую хроматографию селективным и чувствительным методом определения пестицидов. Опубликованы также данные по условиям хроматографического разделения и чувствительности определения несдрльких гербицидов (эфиров 2,4-Д, 2,4-ДБ и 2,4,5-Т) [15]. Точность анализа часто зависит от методики концентрирования. В ГХ имеются несколько типов детекторов.. Правильный их выбор позволяет добиться нужной чувствительности. Чувствительность и порог чувствительности для некоторых наиболее распространенных детекторов приведены в табл. 6.1. [c.235]

Интенсивное применение СОС послужило толчком для совершенствования методов их анализа. Ранее применяемые методы определения свинца в топливах были основаны на химическом переводе алкильных соединений свинца в хлористый свинец или хромат свинца, которые затем определялись гравиметрически, титрометрически, колориметрически, комплексометрически или полярографически [5, 9]. Недостатком этих методов, является определение общего количества свинца, а не концентрации отдельных алкильных его соединений длительность анализа составляет несколько часов. Газовая хроматография (ГХ) в настоящее время получила широкое применение как надежный и точный физико-химический метод разделения и анализа веществ в самых различных областях научных исследований и в промышленности [88— 92]. Возможность проведения экспрессных анализов, стандартность аппаратуры, минимальный размер пробы, разделительная способность хроматографической колонки, высокая чувствительность детектирующих систем (10 —10 %) — все это определило успешное и быстрое распространение ГХ для разделения, анализа и физико-химических исследований СОС. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология