Определение содержания полимера в растворе

Определение содержания полимера. Полимер в стироле определяют добавлением к 5 мл стирола 25 мл этилового спирта. В присутствии полимера происходит помутнение раствора. [c.108]

Для определения выхода полимера из раствора отбирают пробу для нахождения коэффициента рефракции. Содержание полимера (в растворе) вычисляют по формуле [c.20]

Написать реакцию поликонденсации адипиновой кислоты и гексаметилендиамина. Для определения содержания в полимере МН2-фупп проводилось титрование раствора полимера в м-крезоле в присутствии крезолового красного в качестве индикатора. На титрование 2,5074 г полимера пошло 2,35 см 0,1 н. раствора и-крезолсульфокислоты в смеси хлороформа и м-крезола (1 1 по объему). Содержание карбоксильных групп, определенное потенциометрически, равно 5,2-10 экв/г полиме- [c.64]

Используемый на установке концентрирования раствор содержит 97 вес. % селективного растворителя и 2 вес. % воды. Кроме того, в нем присутствуют так называемые смолы — вещества, образующиеся за счет полимеризации высших ацетиленовых углеводородов. До определенного содержания полимеры не влияют заметным образом на физико-химические свойства циркулирующего раствора (адсорбционную емкость, вязкость и др.), вследствие чего концентрация полимеров не должна быть выше 1 вес. %. Во избежание накопления полимеров часть циркулирующего раствора (около 1 объемн. %) после десорбера 72 отбирается на регенерацию, которую ведут в две стадии. [c.251]

Растворенный в акрилонитриле дипроксид подается в дозаторы, установленные на полимеризаторах. Раствор регулятора добавляют тремя равными частями первая из них вводится в начале реакции, вторая и третья—по достижении определенного содержания полимера в латексе. [c.440]

В процессе полимеризации периодически отбираются пробы латекса, и при достижении в нем определенного содержания полимера в полимеризатор добавляются вторая и третья порции раствора регулятора. [c.441]

Отсутствие нерастворившихся волоконец при исследовании раствора под микроскопом—важный, но все же недостаточный признак окончания процесса растворения. Неоднородность раствора и наличие набухших комочков не могут быть установлены при помощи этого метода. Кроме того, исследование под микроскопом пробы раствора не всегда дает правильное представление о всем растворе, поэтому необходимо провести несколько параллельных определений. Признаком окончания процесса растворения является постоянство концентрации полимера в растворе. Однако это не может быть использовано для производственного контроля, так как для определения содержания полимера в растворе требуется несколько часов даже при применении быстрых методов анализа. [c.55]

Определение содержания полимера в растворе [c.88]

В настоящее время для исследования кинетики адсорбции и равновесной адсорбции применяют разнообразные методы, которые в большинстве случаев аналогичны методам исследования адсорбции низкомолекулярных веществ. Наиболее простой и распространенный метод заключается в смешении навески адсорбента с определенным объемом раствор) полимера известной концентрации. Адсорбционную систему погружают в термостат и выдерживают там до установления равновесия, после чего величину адсорбции определяют по изменению концентрации раствора. При этом изменяют содержание полимера в растворе при постоянных количествах растворителя и адсорбента или количество адсорбента при постоянном количестве растворителя и полимера. Для измерения концентрации растворов используют весовой метод, нефелометрию, НК- и УФ-спектроскопию, вискозиметрию, метод меченых атомов и др. [c.7]

Определение содержания в флокулянте положительно и отрицательно заряженных групп.. Количество катионных групп в мг-экв/г определяют титрованием раствора полимера поливинил-сульфатом калия. Индикатором служит толидин синий, окрашенный в присутствии положительно заряженного полимера в синий цвет и отрицательно заряженного полимера —в пурпуровый цвет. [c.53]

Количественный анализ полимерных соединений включает определение содержания основного вещества, пластификатора, наполнителя, стабилизатора, красителя. Для этого полимерные соединения специально подготавливают пластификатор выделяют методом экстракции наполнитель отделяют обработкой растворителем, в котором он не растворяется, после чего полимеры осаждают. В табл. 18.4 приведены растворители и осадители для некоторых видов пластмасс. [c.355]

Применение буровых растворов с хлоридом калия и полимером для стабилизации ствола скважины привело к разработке метода промыслового анализа для определения содержания калия. Концентрацию калия в пробе фильтрата бурового раствора рассчитывают путем сравнения объема выпадающего в осадок перхлората калия с объемом получаемого в стандартном растворе хлорида калия, при одинаковых условиях обработки. [c.126]

Ход определения. Навеску полимера (0,7—0,8 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в 1 мл бензола. Полученный раствор доводят до метки метанолом. После взбалтывания дают полимеру отстояться в течение 30 мин. 1—2 мл полученного раствора прибавляют к 4 мл фона, пропускают инертный газ в течение 5 мин и полярографируют. Содержание дибутилфталата (х, в %) определяют по градуировочной [c.159]

Анализ сополимеров указанных типов включает определение содержания звеньев той и другой структуры методами газовой хроматографии с предварительным разрушением полимера [96] либо, что более предпочтительно, методами ИК- и ЯМР-спектроскопии, которая дает надежные результаты. Измерение относительных интенсивностей полос 2870 и 2975 см в ИК-спектре раствора сополимера в СС]4 позволяет определять состав с точностью 5%. независимо от молекулярной массы [97]. Предложен метод ЯМР для определения состава, результаты которого удовлетворительно согласуются с данными химических методов анализа [98]. [c.252]

Для определения содержания карбоксильных групп в по-лиэтилентерефталате 10,5200 г полимера растворили в горячем бензиловом спирте, а затем разбавили 5-кратным объемом хлороформа, в результате чего получили 3,5%-й раствор. На титрование 50 см этого раствора в присутствии фенолового красного в качестве индикатора (с учетом контрольного опыта) было израсходовано 1,52 см 0,1 н. раствора бензилата натрия. Написать схему реакции получения полиэтилентерефталата и вычислить молекулярную массу полимера. [c.66]

Известен метод определения содержания свободного формальдегида в полимерах, основанный на экстракции водой формальдегида из полимера [176]. К экстракту добавляют 7%-ный раствор хлорида гидроксиламина и титруют выделившуюся кислоту щелочью на приборе для высокочастотного титрования. [c.216]

И. Для определения молекулярной массы полиэтилентерефталата по содержанию в полимере гидроксильных фупп 1,2547 г полимера растворили в 50 см нитробензола и обработали при нагревании 1,5 см бромацетилбромида. Затем производное оса-. ДИЛИ, тщательно отмыли от реагентов и высушили. Химическим анализом установили, что полимер содержит 0,86% брома. Считая, что содержание СООН- и ОН-фупп в полимере одинаково, вычислить М п- Написать реакции, происходящие при блокировке ОН-фупп. [c.66]

Выполнение анализа. Определение содержания метилольных групп. Взвешивают около 3 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г. переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в дистиллированной воде [c.218]

Содержание активного хлора определяют, отщепляя его действием спиртового раствора гидроксида калия. Для определения содержания неактивного хлора необходимы более жесткие условия, которые создаются при обработке полимера раствором гидроксида калия в смеси этиленгликоля с диоксаном. [c.235]

Пленкообразование из растворов, протекающее за счет испарения растворителя, является сложным многостадийным процессом, который можно схематически представить следующим образом. Сначала в результате возрастания содержания полимера в слое раствора, прилегающем к поверхности испарения ( воздушный слой), в нем возникают конвекционные токи, стремящиеся выравнять концентрацию. В дальнейшем, по мере снижения доли растворителя и увеличения вязкости системы, интенсивность этих токов падает и при достижении определенной концентрации полимера происходит застудневание воздушного слоя, которое постепенно распространяется в глубь жидкой пленки. На второй стадии вследствие диффузии растворителя через слой студня с последующим испарением его возрастает число контактов между структурными элементами полимера, что сопровождается сокращением объема системы и уменьшением толщины пленки — контрактация. [c.506]

При проведении опытов исследовали полиакрилонитрил молекулярного веса 25-10 —100-10 , полученный в присутствии полифункциональных аминов . Благодаря тому, что этот полимер характеризуется малым содержанием низкомолекулярных фракций, удалось в значительной мере уменьшить их влияние на условия формования и свойства волокна. Молекулярный вес полимера определяли вискозиметрически . Для формования готовили экви-вязкие растворы полимера в диметилформамиде при 90 °С. Волокно формовали по схеме (рис. I), описанной ранее . Для характеристики процесса образования волокна в осадительной ванне свежесформованное невытянутое волокно подвергали анализу. Пробы волокна для анализа отбирали с приемной галеты, формование проводили при постоянной фильерной вытяжке. Состав волокна определяли методом, описанным в работе В. Д. Фихмана и др. избыток жидкости снимали с волокна фильтровальной бумагой сразу после съема его с галеты. Средняя квадратичная ошибка определения содержания полимера в волокне при этом не превышала 0,7%. Затем определяли плотность волокна Уф флотационным методом и объемный вес методом, описанным Г. Н. Ку-киным и др. По плотности волокна (уф) и по его геометрическим [c.166]

На рис. П1.1,в представлен участок диаграммы состояния системы ПБА —ДМАА (-1-3% Ь1С1) [44], построенный с использованием метода определения содержания полимера в отделившихся при длительном хранении изотропной и анизотропной фазах форма этого участка соответствует форме коридора (см. гл. I) сосуществующих фаз диаграммы состояния Флори. Аналогичные результаты, указывающие на существование такого коридора для растворов ПБА, получены и с применением других методов, в частности поляризационной микроскопии, ИК-спектроскопии, ориентации в магнитном поле и др. Перечень и особенности использования различных методов для оценки границ коридора диаграммы состояния системы ПБА — ДМАА ( + 3% Ь1С1) приведены, в частности, в работе [6, с. 174]. Отношение концентраций полимера в сосуществующих фазах (в области коридора) близко к предсказываемому Флори для жестких стержней со степенью анизометрии 200, т. е. ф /ф 1,5. [c.160]

Весьма популярным методом испытания на термоокислительную стойкость является обработка полимера на стандартных вальцах при 160° С (ASTM D-1248-52T) с последующим определением степени деструкции по величине угла диэлектрических потерь, содержанию карбонильных групп (методом инфракрасной спектроскопии) или изменению молекулярного веса (определенного по вязкости раствора полимера или расплава), [c.188]

Для определения содержания в каучуках антиоксидантов как фенольного, так и любого другого типа, их необходимо предварительно извлечь из каучука экстрагированием спиртом или спирто-толуольной смесью [18]. Извлечение антиоксидантов из латекса осуществляется почти аналогичным образом — определенный объем латекса прибавляется по каплям к быстрхэ перемешиваемому спирту, в котором затем и кипятится образовавшаяся крошка полимера. При определении антиоксидантов в низкомолекулярных полимерах, последний приходится растворять в хлороформе и проводить определение в этом растворе, [c.64]

Ход определения. Навеску полимера или сополимера со стиролом (0,2—0,3 г) помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и растворяют в 15—20 мл диоксана. После растворения раствор доводят до метки диоксаном. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 10 мл, прибавляют 6 мл воды, 0,3 мл 0,33Л1 раствора А1С1з, две капли метилового красного и затем по каплям раствор Ы(СНз)40Н до перехода краски индикатора в желтый цвет. Затем доливают раствор до метки водой, взбалтывают и фильтруют в сухую посуду. 3 мл фильтрата помещают в электролизер, прибавляют 0,2—0,4 мл раствора Ы(СНз)40Н, аэрируют раствор током инертного газа и полярографируют, начиная от —1,4 В. Затем добавляют 0,2—0,3 мл стандартного раствора 2-метил-5-винилпиридина и после перемешивания током инертного газа полярографируют вторично. Содержание 2-метил-5-винилпиридина в полимере (х, %) рассчитывают по формуле [c.129]

Ход определения. Навеску полимера (около 1 г) помепхают в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл бензола, прибавляют 30—35 мл метанола, 1 г ЫН4МОз, 1 мл раствора метилового красного и доводят содержимое до метки метанолом, несколько раз взбалтывают и оставляют стоять в течение 30 мин для осаждения полимера. Помещают 5—10 мл полученного раствора в электролизер, пропускают инертный газ и полярографируют, начиная от +0,35 В. При этом прибор должен быть переключен на анод-катодную поляризацию. Содержание пероксида бензоила (х, %) определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, или по методу добавок. В первом случае рассчитывают по формуле [c.170]

Ход определения. Навеску полимера ( — 0,2 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, приливают 2 мл 30%-го пероксида водорода, затем прибавляют 6 мл концентрированной H2SO4. После окончания бурной реакции все содержимое колбы нагревают до тех пор, пока полимер не почернеет, после чего осторожно приливают 2 мл концентрированной НСЛ и кипятят до полного растворения образца. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем до метки раствором 4 М NH4 1+10%-h H l (1 1). 5 мл полученного раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование, начиная от —0,2 В. Содержание тетрафенилолова (х, %) рассчитывают по формуле x = -5jg, где с — концентрация тетрафенилолова, определя- [c.179]

Постоянное увеличение содержания сиреневого альдегида указывает на то, что полимер, содержащий сиринговые группы, менее растворим, чем полимер, содержащий гваяциловые группы. Это может объясняться структурными различиями полимеров или различием в их расположении в клеточной стенке. Возможно также, что содержащий сиринговые группы лигнин растворяется в самом начале варки. Однако эти группы присутствуют в форме, при которой они не могут быть окислены до сиреневого альдегида. Результаты показывают также, что сумма альдегидов не имеет прямого отношения к количеству лигнина в щелоке, определенному ультрафиолетовой абсорбцией. Это вызывает сомнение в правильности определения содержания лигнина только измерением ультрафиолетового поглощения. [c.33]

Методы неводного титрования находят применение для определения содержания остаточного мономера в полимере. Так, предложен метод определения метиламина в меламиновых смолах титрованием образца смолы уксуснокислым раствором НСЮ4 в среде уксусная кислота — уксусный ангидрид (8 2). Аналогичным методом можно определять содержание бензогуаиамина в бензогу-анаминовых смолах [561]. [c.169]

Определение карбоксильных групп в полиэфирах в среде хлороформ — метиловый спирт. Навеску около 2 г тонкоизмельчен-ного полимера растворяют при пе ремешивании и нагревании в 40 мл хлороформа к раствору приливают 60 мл метилового спирта и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. При расчете содержания концевых групп необходимо учитывать поправку на холостой опыт. [c.176]

Если на диаграмме состав — температура нанести кривую изовязкости, задав определенное значение вязкости (рис. 104), например то, которое отвечает указанному выше условию низкой необратимой деформации, то для температуры формования Г] этому значению вязкости будет соответствовать содержание полимера в растворе X . Чтобы достичь тако-го состава, отправляясь от исходной концентрации Хо, необходимо испарить из раствора (из формующейся нити) часть растворителя, которая определяется как разность его начального содержания(1—Хо) и содержания в точке потери раствором текучести (I—х ), равная х —Хо). [c.250]

Дегазацию расплавов и растворов полимеров в большинстве случаев можно довести только до определенного содержания растворенного и диспергированного газов, зависящего от конк- [c.128]

Микродилатометрический (микроволюметрический) метод предложен для определения содержания растворенных газов в различных жидкостях с невысоким давлением паров, в том числе в растворах полимеров [338]. Этот метод используют в сочетании с вакуумным способом выделения растворенного в жидкости газа. Остаточное давление при выделении растворенных газов должно быть несколько выше давления паров жидкости. Однако метод можно применять и для определения диспергированных газов в жидкости, но в этом случае создают небольшой вакуум. [c.168]

Изменения тр и при ухудшении качества растворителя связаны с ростом межцепного взаимодействия макромолекул вследствие взаимного торможения кинетических групп, удаленных ио цепи, т. е. увеличения взаимодействия при свертывании макромолекул в глобулы перед выпадением в осадок. Подобные результаты были получены также ири изучении раствора иоли-га-хлорстирола в смеси толуол — четыреххлористый углерод, а также для системы полиметилметакрилат — толуол и полиметилметакрилат—изоиропилбеизол [100]. В работе [100] также установлено, что в определенной области концентраций иолиметилметакрилата в хорошем растворителе (толуол) тр зависит от молекулярной массы полимера при изменении моле кулярной массы от З-Ю до 1,8-10 имеет место изменение Тр от 5-10 до 9,5-10 с ири 283 К и содержании полимера в растворе 15% (масс.). Важно подчеркнуть, что установленная [c.115]

Понятие о концентрированных растворах связано с представлением о взаимодействии макромолекул, которое определяется их содержанием в растворе, характеристикой макрбмолекулярных цепей и природой растворителей. Удобной мерой концентрации с позиции рассматриваемой проблемы является произведение (с [т ]), где концентрация полимера с и характеристическая вязкость [ti 1 имеют размерности, обратные друг другу. Безразмерное произведение с == (с [т ]) можно рассматривать, как приведенную концентрацию, т. е. концентрацию, нормированную определенным образом по молекулярной массе полимера. Действительно, с [т ] = с/у (М), где Y (М) — степенная функция молекулярной массы с отрицательным показателем, по абсолютной величине равным показателю степени в известной формуле Марка — Хоувинка. Для разбавленных растворов величина с характеризует их объемное заполнение макромолекулами. [c.209]

По кинетике полимеризации под влиянием растворимых катализаторов Циглера—Натта пока имеется очень мало сведений. Каждая из изученных гомогенных систем отличается специфическими особенностями. Мы ограничимся рассмотрением системы этилен—(С Нд)2 A1G1— paTi lg, которую детально изучил Шьен [42]. Для нее кривая конверсия—время имеет S-образный характер, что указывает на относительно малую скорость инициирования (стр. 346). Использование меченого по углероду алюминий-органического компонента позволило установить, что на каждую полимерную цепь приходится в среднем по одной С Щд-группе. Следовательно, скорость инициирования может быть установлена по изменению содержания С в полимере (в начальной стадии процесса) как функции времени. Путем обработки отдельных проб реакционной смеси раствором радиоактивного йода и определения содержания йода в полимере (куда он входит по реакции [c.428]

Марк и Саито [85] впервые установили, что хроматсграфическую адсорбцию можно применять для фракционирования высокополимеров. Они при1менили метод для фракционирования ацетилцеллюлозы в ацетоновом растворе. При этом в качестве фильтрующей среды использовали стеклянную вату и асбест и три слоя порошка животного угля, разделенные в стеклянной трубке кусочками льняного полотна. Раствор ацетилцеллюлозы в ацетоне пропускали через колонку под давлением после промывки чистым ацетоном фильтрат и промывную жидкость соединяли и выпаривали. Для вымывания адсорбированного полимера из трех слоев угля после их извлечения из стеклянной трубки использовали диоксан. Измерения вязкости и определение содержания ацетильных групп в различных фракциях показали, что на угле адсорбируется преимущественно низкомолекулярная часть ацетилцеллюлозы. [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология