Определение кобальта при помощи нитрозо-И-соли

В приводимых ниже методах определения кобальта первое место отведено методу определения при помощи нитрозо-К-соли, но это совсем не связано с тем, что нитрозо-К-соль—лучший реагент для определения кобальта, а объясняется только тем, что по его применению имеется много данных (табл. 53). [c.370]

Определение кобальта чаще всего заканчивают при помощи нитрозо-К-соли [184, 403, 491—493, 605, 652, 797, 912, 1015, 1037, 1128, 1185, 1242, 1378, 1389 или измерением оптической плотности неводных растворов комплексов кобальта с нитрозонафтолами [428—430, 575, 1138, 1283]. Полярографические методы определения кобальта применяются реже [214, 1369]. Используются спектральные методы определения кобальта [530, 541, 567, 637, 1365, 1407, 1464]. [c.210]

Работа 5. Определение кобальта при помощи нитрозо-Н-соли [c.132]

Можно определять кобальт колориметрическим методом с помощью нитрозо-К-соли (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонат натрия), которая окисляет двухвалентный кобальт до трехвалентного и, образуя комплекс, окрашивает раствор в красный цвет [125, 126]. Кобальт определяют полярографически на хлоридно-аммиачном фоне. Трехвалентный кобальт дает две волны первая соответствует восстановлению Со Со +, а вторая — Со -> Со°. Определение ведут по второй волне с —1,3 в. Двухвалентный кобальт дает [c.154]

Так, целесообразно определять экстрагированный полоний радиометрически (ср. стр. 195), выделенный кобальт — колориметрически с помощью нитрозо-Р-соли [40 , 452, 45 2, 50 , 52 °, 53 54 ] или с помощью роданида [392°]. Также окончательное колориметрическое определение никеля из обогащенной пробы более селективно проводится с помощью диметилглиоксима, [c.373]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА ПРИ ПОМОЩИ НИТРОЗО-Р-СОЛИ [c.310]

Определение кобальта в веществах особой чистоты обычно проводят после выделения Со. При анализе фосфора Кобальт экстрагируют 2-нитрозо-1-нафтолом [15] из солей молибдена кобальт выделяют с помощью сильноосновного анионита [29] при анализе воды примеси металлов осаждают рубеановодородной кислотой и выделяют Со методом хроматографии на бумаге [155]. [c.106]

И биологических материалов с последующим определением кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Часто никель и медь присутствуют й таких количествах, в которых они не мещают определению кобальта, и отделять их не обязательно. Описание метода см. на стр. 385. Платина (из тиглей и дисков) не экстрагируется в четырехвалентном состоянии. [c.368]

Определение кобальта при помощи нитрозо-К-соли, [c.373]

Применение радиоактивных индикаторов для исследования распределения элементов имеет и много других преимуществ, главное из которых — быстрота работы. В самом деле, при использовании радиоязотопов с достаточно жестким у-излучением, например, скандия-46, циркония-95, тантала-181, кобальта-60, аналитическая работа сводится часто к отбору от равновесных фаз равных аликвотных частей в пробирки и непосредственному измерению радиоактивности при помощи стандартного измерительного устройства. Это требует нескольких минут, между тем, скажем, фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью заставило бы нас проводить разложение экстракта выпариванием с кислотами или в лучшем случае реэкстракцию, затем операции по химической подготовке полученного водного раствора и равновесной водной фазы и только после этого — фотометриравание и сравнение с заранее подготовленной калибровочной кривой. [c.238]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Метод Г.Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. раствором НС1, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 и. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и пероксид водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа(П1) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт(П) определяют фотометрически в виде комплекса с нитрозо-Н-солью при pH 6. Подвижную медь(П) определяют при pH 2, а обменный цинк — при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления мешающих анализу органических веществ и железа(111) действием раствора аммиака с массовой долей ЫНд 12,5%. Окраску дитизонатов меди или цинка сравнивают со стандартным раствором на фотоалектроколориметре. [c.357]

Органические реагенты, содержащие нитрозо-группу, и их аналоги. Экстракция с помощью этих реагентов широко применяется как для предварительного выделения, так и для непосредственного определения данного металла в полученном экстракте. Так, экстракция кобальта в виде его соединения с а-нитрозо-р-нафтолом (НИ) использована для последующего фотометрического определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Метод применен для определения кобальта в висмуте [220], сплавах и рудах [221]. Описан метод определения кобальта в металлах, основанный на фотометрировании бензольного экстракта нитрозо-нафтолата кобальта [222]. Экстракция изоамиловым спиртом комплекса железа (II) с НН и последующее фотометрирование полу-ченпо го экстракта применены для определения железа в веществах высокой чистоты [223]. [c.245]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Кобальт в высоколегированных сталях определяют путем экстракции его антипирпнроданидного комплекса смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Отмечается, что этот способ более чувствителен, чем роданидный метод и метод определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли [370]. Сходный вариант применен для определения кобальта в никеле [371]. Методика определения железа и кобальта в чистом никеле включает экстракцию этих элементов в виде диантипирилроданидных комплексов [372]. [c.254]

Таблица 10. Результаты каталиметрического определения кобальта в оксидах и солях с помощью ализарина С после акстракции комплекса с 1-нитрозо-2-нафтолом [65]

Метод Г. Я. Ринькиса предусматривает извлечение из почвы подвижной меди 1 н. соляной кислотой, обменного цинка — 1 н. раствором хлорида калия, подвижного кобальта — 1—2 н. азотной кислотой. К профильтрованной почвенной вытяжке добавляют концентрированную азотную кислоту и перекись водорода (при определении кобальта), выпаривают, растворяют сухой остаток в концентрированной азотной кислоте при нагревании, устанавливают pH 5,5 с помощью ацетата натрия [для маскировки железа (III) добавляют цитрат натрия]. Подвижный кобальт (II) определяют фотометрически в виде комплекса е нитрозо-К-солью при pH 6. Подвижную медь (II) определяют при pH 2, а обменный цинк при pH 5—5,5 методом дитизоновой экстракции после удаления ме- [c.407]

Давно известна способность нитрозофенояов образовывать комплексы с металлами (это свойство, например, положено в осно- ву весового метода определения кобальта при помощи ос-нитрозо-р-нафтола). Одно из соединений этого класса — нитрозо-Р-соль [56(57), 57(51), 60(115), 61(19)] применяется в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании циркония. Ниже приводится ее структурная формула [c.68]

В совершенно другом методе определения используют способность кобальта образовывать в органических растворителях, как смешивающихся, так и не смещивающихся с водой, роданид кобальта голубого цвета. Чувствительность этого метода в 10—100 раз меньше чувствительности метода определения кобальта при помощи нитрозо-К-соли. Роданидный метод раньше широко применяли, однако и в настоящее время он имеет значение для анализа некоторых материалов. [c.370]

Рис. 47. Определение кобальта при помощи нитрозо-R-соли по видоизмененному методу Марстона и Девея (без разрушения избытка реагента). А — светофильтр на 420 жц Б — светофильтр на 500 В — метод Мак-Наута светофильтр на 420 жц. В каждом случае вычитали экстинкцию холостого раствора (данные Олсона).

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

По методу Я- В. Пейве доступный растениям кобальт (П) извлекают из почвы 10%-ной соляной кислотой и определяют фотометрически в виде оранже-во-красного комплекса с нитрозо-К-солью (после устранения окраски мешающих соединений железа и никеля действием азотной кислоты). Для анализа бедных кобальтом почв предусмотрено концентрирование солянокислой вытяжки путем многократного выпаривания, что увеличивает продолжительность анализа, и, по-видимому, ведет к частичной потере микроэлементов. Многократное выпаривание необходимо и перед фотометрическим определением подвижной меди (II) по Я. В. Пейве в 1 н. солянокислой вытяжке из почвы с помощью 8-меркаптохи нолина (вместо этого целесообразнее применять катионообменное концентриро вание, лишенное недостатков, связанных с многократным выпариванием). [c.407]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология