Кобальт, определение солей

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

Сульфирование п-изопропилтолуола (п-цимола) исследовано довольно обстоятельно. В старых работах [110] принималось, что в реакционной смеси содержится лишь одна моносульфокислота, и попытка обнаружить второй изомер, предпринятая Якобсеном [111], была безуспешна. Вскоре после этого [112] из продукта сульфирования я-цимола серной кислотой при 100° была выделена бариевая соль другой сульфокислоты, а впоследствии определен и выход последней [113] в указанных условиях (14,6%). При сплавлении с щелочью [114] из нее образуется тимол, и, следовательно, она представляет собой 1-метил-4-изопропилбензол-3-сульфокис-лоту. Было бы весьма интересно выяснить сравнительную эффективность направляющего влияния обеих алкильных групп в о-изо-пропилтолуоле. Тщательное исследование [115, 116] нроцесса сульфирования п-цимола серной кислотой при различных температурах, а также 15%-ным олеумом показало, что максимальный выход 3-сульфокислоты (15,6%) получается при действии серной кислоты, взятой в тройном количестве от веса углеводорода, при 400°. С олеумом при 0° выход этого изомера уменьшался до 2,5%, а выход бариевой соли — главного продукта реакции — достигал 90%. При температурах выше 100° становится заметным образование дисульфокислот. Добавка сульфатов калия, серебра, кобальта или никеля не изменяет выхода 3-сульфокислоты при сульфировании серной кислотой, но сульфаты меди и ртути снижают его с 15,6% соответственно до 9,4 и 9,7%. При сульфировании 1-моля п-цимола 2,8 молями серной кислоты [117] получены результаты, сходные [c.22]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Определение в виде роданидных комплексов с органическими основаниями. Различные органические катионы больших размеров способны образовывать с роданидами кобальта комплексные соли, которые экстрагируются хлороформом, о-дихлор-бензолом и другими растворителями, давая окрашенные в синий цвет экстракты. Одно из преимуществ таких методов состоит в возможности применять для экстракции хлороформ и другие аналогичные растворители, с которыми более удобно [c.157]

РАБОТА 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В СОЛЯХ НИКЕЛЯ [c.38]

Иодометрическое определение кобальта. Определение кобальта после окисления перборатом натрия [674, 1490]. К раствору соли кобальта прибавляют перборат натрия, раствор едкого натра и затем подкисленный серной кислотой раствор иодида калия [c.114]

Ре , его маскируют тартратом или пирофосфатом. Определению не мешают небольшие количества Мп , а также хлорид-, нитрат-или сульфат-ионы в концентрациях до 10% и фторид-, пирофосфат-, тартрат- и цитрат-ионы даже в больших концентрациях. Метод пригоден для определения кобальта в солях никеля и в различных сплавах, сталях и рудах. [c.31]

Концентрация сернокислого никеля, борной кислоты и формальдегида не оказывает влияния на эффект сглаживания. Сглаживающими добавками являются кобальт и соли муравьиной кислоты, концентрация которых должна поддерживаться на определенном уровне. [c.222]

Определение условий перевода формиата кобальта в соли высших органических кислот при дистилляции [c.106]

Описанная реакция применена для определения кобальта в солях лития и цезия. Пользуясь маленькой навеской, можно не считаться с мешающим реакции влиянием железа, алюминия и других перечисленных ионов. При навеске анализируемой соли 0,05 г в 5 мл раствора замедления каталитической реакции не наблюдается. Это дает возможность выполнять определение 1-10 — 1-10 % кобальта в солях лития и цезия, пользуясь калибровочной прямой. [c.380]

Указывается, что в электролитах, содержащих кобальт, достигается сглаживающее действие, т. е. осадок получается более гладким, чем основной металл. Концентрация сернокислого никеля, борной кислоты и формальдегида не оказывает влияния на эффект сглаживания. Сглаживающими добавками являются кобальт и соли муравьиной кислоты, концентрация которых должна поддерживаться на определенном уровне. [c.43]

В вешествах особой чистоты, используемых для оптического стекловарения, особо жесткие требования предъявляются к содержанию кобальта. Для определения 5-10 —10 5о/д кобальта в солях и оксидах РЬ, С(1, Са, Ва, А1, Т1, 2г, ЫЬ экстрагируют 1-нитрозо-2-нафто- [c.33]

Ионы никеля вытесняют ионы кобальта из внутренней сферы. Достаточно к раствору внутрикомплексной соли кобальта добавить несколько кристалликов соли никеля (например азотнокислого хлористого никеля), как тотчас в растворе можно обнаружить ион кобальта Со . Это подтверждает правильность соотношения между порядками величин констант нестойкости внутрикомплексных солей никеля и кобальта, определенных Шварценбахом [c.1153]

Нитрозо-К-соль является подходящим реагентом для определения кобальта в некоторых образцах Для определения кобальта в солях никеля был применен роданид с проведением анализа в среде ацетона помехи, связанные с присутствием небольших количеств меди и железа, можно устранить, добавляя мочевину и аскорбиновую кислоту [c.386]

Разработан метод выделения и определения малых количеств (0,002%) кобальта в солях никеля, основанный на соосаждении с двуокисью марганца. [c.381]

В водных растворах солей кобальта полярные молекулы воды под влиянием электростатического поля катиона ориентируются вокруг него, образуя гидратную оболочку из шести молекул,и создают вокруг него электрическое поле определенной симметрии. Симметрия поля зависит от расположения молекул воды относительно центрального иона. [c.73]

Ряд других элементов может быть определен методами, аналогичными описанному. Марганец, кадмий, цинк, кобальт образуют соли общей формулы Me NH4P04 и осаждаются количественно при соответствующих условиях. [c.185]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

Определение в форме малорастворимых соединений с комплексным катионом кобальта. Определение в форме пиридин-роданидного комплекса кобальта [1348, 1353]. Метод основан на выделении oPy S N)2 из раствора соли кобальта роданидом щелочного металла и избытком пиридина [c.96]

Перманганатометрическое определение кобальта. Определение кобальта после выделения в виде кобальтгексанитрита калия [1436]. Раствор соли кобальта осаждают в уксуснокислом растворе раствором нитрита калня. Осадок K3 o(N02)e отфильтровывают, обрабатывают при нагревании титрованным раствором перманганата, взятым в избытке, и разбавленным раствором серной кислоты (1 4) [c.111]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Определение кобальта в солях никеля [628, 632]. Для устранения мешающего влияния никеля и других элементов вводят ЭДТА в субстехиометрическом количестве — 98% от количества никеля (в молях). После образования комплексов кобальта и никеля с ПАН-2 комплекс никеля разрушают добавлением НС1. Определению не мешают (в кратных количествах) N1 — 2-10 Си — 500 Сс1, гп — 100 Ре(1П) — 10. Метод пригоден также для определения кобальта в никеле. [c.147]

Определение ферри- и ферроцианидов. В отличие от меди и кобальта простые СОЛИ железа не являются катализаторами хемилюминесцентных реакций в системе люминол — перекись водорода. Катализаторами являются лишь некоторые комплексные соединения железа. При этом, очевидно, имеет значение строение комплексов, а не их прочность. Так, катализаторами (активаторами) реакции Н2О2 + Ь являются как весьма прочные комплексы (гемин или КзРе(СН)е), так и некоторые непрочные комплексы например с триэтилентетрамином). Комплекс железа с триэтилентетрами-ном разрушается в щелочной среде с выделением гидроокиси железа тем не менее во время разрушения он является одним из весьма энергичных активаторов хемилюминесценции. [c.93]

Исследования влияния посторонних ионов на определение Со (П) в концентрате по реакции с нитр Озо-К-солью показали, что ионы Mg (II), А1 (III), 2п (II), а также ацетаты, перманганаты, нитраты, хлориды не мешают определению. Соли Си (И) и N1 (II) мешают нрн молярном избытке 1 100, что объясняется образованием устойчивых комплексов с нитрово- К-солью. Кроме того, обладая собственной о рас-кой в растворах, изменяют оптическую плотность, маскируя окрашенные комплексы кобальта. [c.18]

Никель, кобальт, медь, цинк, марганец и кадмий образуют с комплексоном П1 в сильноаммиачном растворе очень прочные комплексные соединения, которые полярографически не проявляются. Если к такому раствору прибавить раствор, содержащий ионы кальция, то катионы будут вытеснены из комплексов в порядке, обратном их вхождению в комплекс, и перейдут в аммиачные комплексы. На этом принципе основаны способы определения цинка и кобальта в солях никеля, определение кальция при избытке цинка (по волне цинка судят о содержании кальция). [c.84]

Известно определенное влияние магнитного поля на некот рые реакции с участием парамагнитных ионов металлов, а тар отмечено ориентирующее влияние магнитного поля на расгол жение кристаллов различных комплексных соединений кобальт и солей железа , кобальта, никеля. Попытка Егера провеет в магнитном поле электролиз железных еолей замещенных мал новых кислот не увенчалась успехом. [c.149]

Певцов Г. А. К вопросу об определении малых количеств кобальта в солях никеля. Зав. лаб. 8 Л176 (1939). [c.541]

Пшмеш определения кобальта Определение кобальта в растворе чистой соли /85,331/ [c.27]

Определение кобальта в солях ни свля проводят в тех же условиях, что и определение кобальта в металлическом никеле, но навеску соли (0,э-1,0 г) растворяют в воде и отбирают аликйотную часть. Калибровочную кривую строят в интервале концентраций 2,5-10 мкг Со в 50 мл раствора. [c.38]

В присутствии до 500-кратных количеств кобальта определение кадмия возможно, при применении для маскировки нитрозо - К - соли. В П1 сутствии до 1000-кратных количеств хрома (Ш) с той же целью прибавляют 0,1 нл 25%-вого раствора лимоннокислого аимония. [c.29]

Теллурит натрия. Кондуктометрические определения могут основываться на осаждении малорастворимых теллурнтов. Титрование проводят теллурптом натрия ЫагТеОз. Этот осадитель позволяет проводить кондуктометрическое определение солей различных металлов — бария, кобальта, лантана, церия, празеодима, неодима [c.94]

Радикальным методом считается переработка отработанного катализатора с извлечением металлов. Отработанные катализаторы, содержащие кобальт, никель, молибден привлекали внимание как исходный материал для извлечения этих металлов. Учитывая определенный дефищп их и относительно высокую стоимость, бьши разработаны варианты технологии их извлечения. Однако при складывающейся ситуащш соотношения цен на соли этих металлов и стоимости их извлечения из отработанных катализаторов долгое время разработки не пол> чали широкого развития. [c.149]

На установках в Оппау твердый парафин поступал в высокие алюминиевые башни емкостью 30 т парафина.. К расплавленному парафину, нагретому до 140° С, добавлялся перманганат калия в таком количестве, чтобы получить окончательную концентрацию соли от 0,1 до 0,2%. К труд-поокисляемым твердым парафинам добавлялся также карбонат калия или натрия в концентрации от 0,1 до 0,2%. В других установках. применялись также различные инициаторы реакции так, на заводе в Виттене (Рур) применялись стеараты кобальта или марганца и, по крайней мере, на одной установке в Магдебурге (ГДР) — небольшое количество ранее окисленного парафина. Такие сенсибилизаторы применяются для сокращения индукционного периода. Однако даже с этими добавками экспериментально определенный индукционный период составлял около одного часа. [c.280]

У диамагнетиков (водород, инертные газы и др.) ц < 1. Для парамагнетиков (кислород, оксид азота, соли редкоземельных металлов, соли железа, кобальта и никеля и др.) ц > 1. Ферромагнетики (Ре, N1, Со и их сплавы, сплавы хрома и марганца, Сс1) имеют магнитную проницаемость ц 1. Магнитная проницаемость ферромагнетиков нелинейно зависит от напряженности внешнего поля. Кривая намагничивания В (я) ферромагнетиков имеет вид характерной петли гистерезиса, по ширийе которой различают материалы магнитомягкие (электротехнические стали) и магнитожесткие (постоянные магниты). При определенных значениях напряженности поля индукция достигает насыщения. [c.38]

Катализаторы ускоряют автоокисление, сокращают индукционный период, но многие из них вызывают распад образовавшихся гидроперекисей и способствуют дальнейшему бопее глубокому окислению до кетонов и третичных спиртов [56]. Так, стеарат и ацетат кобальта обладают способностью инициировать автоокиспе-ние и обрывать реакционные цепи, а поэтому в присутствии определенных концентраций атих солей протекает инициирование процесса автоокисления, а с увеличением концентрации скорость окисления снижается или замедляется [60]. Также пафтенаты ко-бальта, хрома, марганца, никеля и других металлов вызывают часто образование нерадикальных соединений и способствуют более глубокому окислению [61]. Однако исследователи в наше время хорошо овладели техникой эксперимента жидкофазного окисления и научились направлять процесс таким образом, что основными продуктами окисления являются гидроперекиси. Некоторые физико-химические константы выделенных гидроперекисей алкилароматических и гидроароматических углеводородов даны в табл. 140. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология