Разделение смеси изомеров

Правило подобия является качественным правилом, поэтому его применение для сложных смесей ограничено, особенно для разделения смесей изомеров. Эти причины привели к необходимости разработки более строгих количественных методов предсказания избирательности неподвижных фаз. [c.172]

Термодиффузионное разделение смесей изомеров [c.33]

Хотя разделению смесей изомеров ксилола и этилбензола здесь уделяется много места, следует отметить, что такие фракции можно перерабатывать и без их разделения с получением смесей различных производных. [c.269]

Нитрование хинолина в форме нитрата хинолиния и разделение смеси изомеров [c.82]

Молекулы разветвленных и циклических изомеров, как правило, диффундируют медленнее, чем молекулы нормального линейного строения того л<е молекулярного веса Ч В некоторых случаях для разделения смесей изомеров может быть с успехом использован метод диффузии-через полимерные мембраны. [c.61]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ [c.224]

Сущность работы. Правильно выбранная жидкая фаза, а также достаточная, длина колонки позволяют осуществить разделение таких смесей, компоненты которых близки по структуре, температурам кипения и другим физико-химическим свойствам. В частности такой смесью является смесь трех изомеров ксилола, знание состава которой в настоящее время имеет большое значение в связи с применением п-ксилола для синтеза лавсана. Литературные данные свидетельствуют о том, что разделение смеси трех изомеров ксилола может быть достигнуто на некоторых полярных высокоселективных жидкостях. В настоящей работе разделение смеси изомеров ксилола производится на бензилдифениле, которым пропитан инзенский кирпич. [c.224]

Сущность работы. В предыдущей главе в работе 4 был рассмотрен метод разделения смеси изомеров ксилола на одной из высокополярных фаз методом газо-жидкостной хроматографии с заполненной колонкой. [c.240]

Работа 4. Хроматографическое разделение смеси изомеров кси [c.279]

Процесс разделения существенно зависит от содержания кристаллической фазы в суспензии на выходе из зоны охлаждения ср,, , причем с его уменьшением разделяющая способность колонны понижается [278]. При разделении смеси изомеров ксилола оптимальное значение составляет 35—40% [276]. [c.222]

Процессы экстрактивной кристаллизации в настоящее время исследованы очень мало в литературе по этому процессу имеются лишь единичные сообщения. Так, сообщается [1, 2] о процессе экстрактивной кристаллизации применительно к разделению смеси изомеров м- и п-ксилолов в качестве растворителя предлагается использовать н-гептан. Исследован [229] процесс экст- [c.279]

Для разделения смеси изомеров ксилолов можно использовать также трихлорид сурьмы, образующий молекулярное соединение с одним из изомеров [34]. [c.283]

Разделение смеси изомеров [c.96]

Процесс производства мононитротолуолов включает две стадии . нитрование толуола с отделением смеси трех образовавшихся изо.меров от отработанной кислоты и разделение смеси изомеров с выделением товарных продуктов (о-, м- и п-нитро-толуолов). [c.115]

Одним из наиболее интересных и детально изученных соединений, относящихся к классу вернеровских комплексов, является N1 (4-МеРу)4(СЫ8)2, который образует клатраты с многочисленными органическими соединениями, например бензолом, толуолом, п-ксилолом, нафталином и хлорбензолом. Это соединение можно использовать для разделения смесей изомеров, например изомерных ксилолов. Некоторые данные по одноступенчатому разделению заводской ксилольной фракции приведены в табл, 1, [c.112]

Упражнение 8-3. Покажите, каким образом каждое из приведенных ниже соединений может быть синтезировано из указанных исходных веществ и необходимых неорганических реагентов. Приведите условия реакций, назовите наиболее важные побочные процессы и оцените практическую целесообразность разделения смесей изомеров. [c.202]

Некоторые примеры использования химических реакций для разделения смеси изомеров даны в таблице. Видно, что наиболее частым химическим методом разделения изомеров является образование клатратов —комплексных соединений включения с определенным углеводородом. [c.200]

Для разделения смеси изомеров использованы методы хроматографии на бумаге или силикагеле, газо-жидкостной хроматографии, низкотемпературной кристаллизации и противоточной экстракции. Строение выделенных изомеров доказано данными ИК- и ЯМР-спектроскопии в " . [c.15]

Одним из наиболее распространенных аппаратов, в которых проводят стадию фракционного плавления, являются трубчатые кристаллизаторы. Их широкое применение объясняется простотой конструкции. Эти аппараты ничем не отличаются от обычных кожухотрубчатых теплообменников. В трубное пространство такого аппарата заливают разделяемую смесь, а в межтрубное пространство подают хладагент. Иногда наоборот, разделяемую смесь заливают в межтрубное пространство [18]. Охлаждение, как правило, ведут с очень маленькой скоростью в течение 12 ч и более, чтобы получить дополнительный эффект на стадии кристаллизации. После этого оставшийся маточник сливают и далее проводят стадию фракционного плавления. Эти аппараты используют для очистки нафталина [63, 74], монохлоруксусной кислоты [18], для разделения смеси изомеров п- и о-хлорбензола [75] и т. д. [c.326]

В настоящее время уже испытаны колонки внутренним диаметром 6 и 10 мкм. При разделении смеси изомеров хлоранилина и хлортолуидина на таких колонках длиной 830 см и перепаде давления 19 МПа получена эффективность 5-10 ТТ при продолжительности анализа менее 6,5 мин. [c.287]

При сульфировании не удается также, подобно тому как ЭТО возможно при нитровании, просто защитить п-положение временно замещающими группами. Поэтому, если, как это часто бывает, не имеется простых методов разделения смеси изомеров, то приходится еще в большем объеме, чем нри нитровании, прибегать к обходным путям. [c.333]

Рис. Х1.8. Хроматограмма частично разделенной смеси изомеров.

В промышленности довольно хорошее разделение смеси изомеров, получающейся при нитровании хлорбензола, достигается вымораживанием основной части более высокоплавкого л-изомера и повторной фракционной перегонкой остающегося раствора с последующим вымораживанием. Чистые нитрохлорбензолы, не содержащие следов другого изомера, лучше всего получать по реакции Зандмейера из соответствующих нитроанилияов (см. 21.24). [c.200]

При нитрозировании д-нафтола образуются два изомера 2-ни-трозо-1-нафтол и 4-нитрозо-1-нафтол. Для разделения смеси изомеров можно воспользоваться способом Ворожцова и Богданова основанном на способности 4-нитрозо-1-нафтола к образованию растворимого бнсульфитного соединения, что не наблюдается в случае 2-нитрозозамещенного. [c.171]

Кристаллизация мирабилита из водного раствора путем контакта с охлажденным керосином в емкостном аппарате экспериментально исследован в работе [154], а в распылительной колонне —в [148]. В работе [164] исследован процесс очистки 2,4-дихлорфенола от примесей. Из 90% исходной смеси был получен 98,0—98,6% продукт с выходом 83%. Некоторые данные о контактной кристаллизации смеси гексан-гексодекан в распылительной колонне приведены в [165]. В [166] описан процесс очистки нитротолуола а в [167] — разделение смеси изомеров мононитротолуолов при их контактной кристаллизации в емкостных аппаратах. [c.140]

Рис. 6.11. Разделение смеси изомеров ксилола а — влияние давления поршня и продолжительности сжатия на содержание кристаллической фазы в слое б — изменение содержания кристаллической фазы и концентрации 1-кс1Глола по высоте аппарата в — влияние состава исходной смеси на скорость отбора продукта заданного качества

Применение никельпиридинроданидного комплекса для разделения смесей изомеров не ограничивается изомерными ксилолами. Предварительные опыты показали, что он может использоваться и для разделения других смесей изомерных углеводородов. Ряд подобных примеров приведен в табл. 2. [c.113]

Недавно было показано [143], что 4,4 -диаминотрифенилметан можно использовать для разделения смесей изомеров. Например, при перекристаллизации указанного соединения из ксилольной фракции получается твердый аддукт со значительно повышенным содержанием мета- и ортоизомеров. [c.126]

Описано145 118 хроматографическое разделение на колонке с фазами, обладающими анизотропными свойствами и образующими в некоторых интервалах температур жидкие кристаллы. При температуре выше определенного предела происходит резкое изменение удерживаемого объема, поскольку фаза становится изотропной. Способность некоторых веществ (в частности, я, -азокси-фенетола) образовывать жидкие кристаллы и проявлять селективность была использована для разделения смеси изомеров ксилола. [c.141]

Тонкослойная хроматография смеси изомеров на окиси алюминия в системе растворителей бензол — диоксан 6 1 показала наличие двух изомеров со значением Rf 0,44 и 0,52. При разделении смеси изомеров на колонке с окисью алюминия-было получено два спирта (II) с т.пл. 110—111°С(ПР) и 163—164° С (II у) в соотношении 15 1. По литературным данным [8,9], спирты с аксиальным гидроксилом имеют больший Rf, чем спирты с экваториальным гидроксилом. Известно, что 2,6-дифенилпиперидон-4 и его N-мeтилпpoиз-водные существуют в кресловидной форме с диэкваториальным расположением фенильных радикалов при атомах цикла и [7, 10]. Следовательно, выделенные нами изомеры ацетиленового пиперидола II являются эпимерами по С1. Учитывая, что нуклеофильное присоединение ацетилена к карбонильной группе в присутствии порошкообразного едкого кали приводит к преобладанию в смеси геометрического изомера ацетиленового спирта, [c.163]

Метод разделения смесей изомеров моноалкилфенолов и диалкил-фенолов, основанный на использовании различной растворимости их в водных растворах щелочей и в растворе Кляйзена [2,5—9], в данной работе оказался неприемлемым. Метод ректификации с при-лгенением высокоэффективных колонок также не дал положительных результатов из-за высоких температур кипения исследуемых алкилфенолов и сложности их смесей. [c.263]

В табл. 36 даны значения а для трудных пар углеводородов С в в присутствии полярных растворителей различных классов. Как видно из таблицы, метод фазовых равновесий и хроматографический дают практически совпадающие величины. Сопоставление приведенных данных позволяет сделать некоторые важные заключения о характере влияния полярных веществ на поведение углеводородов Св.. Так, все испытанные разделяющие агенты не оказывают практически никакого влияния на относительную летучесть изомерных углеводородов одного класса (см. системы алкан — алкан, алкен — алкен и алкадиен — алкадиен). Значения а /а для смесей этих углеводородов практически не выходят за пределы 1,0 + 0,1. Это приводит к выводу, что метод экстрактивной ректификации имеет мало перспектив для разделения смесей изомеров , например для отделения нормальных амиленов от изоамиленов или изопрена от пиперилена. Однако полярные вещества весьма сильно влияют на относительную летучесть углеводородов, различающихся наличием или числом двойных связей в молекуле. Рассмотрение табл. 36 позволяет заключить, что такие вещества, как нитрометан, нитроэтанол, диметилформамид (ДМФА), этилендиамин и ацетонитрил (АН) заметно превосходят по эффективности ацетон, применяемый на практике для разделения смесей углеводородов С4 или фурфурол (применительно к смесям типа алкен-алкадиен). Значительно уступает этим разделяющим агентам метанол, метилформиат- и многие другие, рекомендованные в патентах . Для смесей типа алкан — алкен величина а несколько выше, чем для смесей алкен — алкадиен. Максимальные значения отношения а /а наблюдаются для нитроэтапола в применении к смесям первого типа и равны 2,8—2,9. [c.225]

Наряду с газовым анализом и разделением смесей изомеров другой важной областью применения ГАХ и ГЖТХ является анализ полярных соединений, в том числе карбоновых кислот, аминов, спиртов и фенолов, исследование которых методом газо-жидкостной хроматографии часто затруднено ввиду их взаимодействия с носителем. Для такого анализа более всего подходят графитированная термическая сажа и пористые полимеры. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология