Определение кальция, магния и железа в известняках

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Определение кальция в известняке. Важным косвенным окислительно-восстановительным методом анализа является определение кальция в известняке. Компонентами доломитного известняка являются карбонаты кальция и магния, но обычно присутствуют еще в небольших количествах силикаты кальция и магния, а также карбонаты и силикаты таких элементов, как алюминий, железо и марганец. Кроме того, большинство образцов содержит также в небольших количествах титан, натрий и калий. [c.325]

Основные контрольные точки 1—анализ раствора поваренной соли на содержание хлор- и сульфат-ионов и ионов кальция, магния и железа 2 —анализ известняка ыа содержание карбоната кальция 5—анализ аммиачной воды на содержание аммиака, сероводорода, углекислого газа 4 — анализ кокса на влагу и золу 5 —анализ извести на содержание окиси кальция и карбоната кальция 6 — определение двуокиси углерода, окиси углерода и кислорода в газах 7 — анализ известкового молока на содержание СаО 8 —анализ жидкостей на содержание свободного и связанного аммиака и углекислого газа, ионов хлора, кальция 9 — анализ газов на содержание аммиака и углекислого газа / -—определение влаги и хлора в бикарбонате // — анализ готового продукта на содержание карбоната, хлорида, сульфата натрия и потерь при прокаливании. [c.202]

А. В. Виноградов отмечает ряд недостатков приведенного выше хода анализа по Кольтгофу (стр. 219). При малом содержании магния и относительно большом количестве кальция (что имеет место в природных известняках) приходится брать большую навеску пробы, и тогда при добавлении едкой щелочи в таком количестве, чтобы свести к минимуму растворимость Mg(0H)2, может выпасть осадок гидроокиси кальция. Кольтгоф не указывает далее, как произвести отделение железа, алюминия и т. п. катионов, мешающих определению, как нейтрализовать раствор перед определением и т. д. Вызывает возражение также и метод отбирания пипеткой 50 мл прозрачной жидкости непосредственно из общего объема в 100 мл в этих условиях трудно не захватить частицы осадка гидроокиси магния. А. В. Виноградовым был разработан метод определения магния в известняках, в котором устранены эти недостатки метода Кольтгофа. [c.221]

Определение кальция в известняке. Известняки в основном состоят из карбоната кальция. Доломитовые известняки содержат, кроме того, много карбоната магния и в небольших количествах силикаты кальция и магния, а также силикаты и карбонаты железа, алюминия, марганца, титана, шелочных и других металлов. [c.372]

Это определение является единственным примером более полного анализа известняков, проведенного с помощью комплексона. Автор нашел здесь практическое применение методам, разработанным им ранее (стр. 367) он определяет железо, алюминий и суммарное содержание кальция и магния в присутствии хромазурола 8. Затем кальций отдельно определяют уже известным методом по мурексиду. [c.450]

Если требуется полный анализ нерастворимого остатка, растворяют в кислоте в случае очень чистого известняка или доломита несколько граммов породы, чтобы получить для работы достаточное количество нерастворимого остатка. В этом случае весь фильтрат может быть использован для определения растворенных железа, алюминия и марганца, для определения же кальция и магния берут только аликвотную часть фильтрата после отделения гидроокисей аммиаком. [c.193]

Пример 2. Для определения магния в известняке взята навеска g= 1,2456 г. После отделения кремневой кислоты, железа, алюминия и кальция был осажден магний в виде MgNH4P04, который прокаливанием был превращен в Mg2P207 масса прокаленного осадка а = 0,0551 г. Найти процентное содержание магния в известняке. [c.461]

Известняк быстро сплавляется со смесью углекислых солей натрия и калия. Плав растворяют в соляной кислоте и раствор выпаривают досуха. Кремневую кислоту переводят в нерастворимое состояние путем нагревания в сушильном шкафу и остаток обрабатывают разбавленной кислотой. Нерас-творивщуюся кремневую кислоту удаляют фильтрованием раствора через фильтровальную трубочку. К фильтрату добавляют бром для окисления железа. Затем над поверхностью нагретого раствора продувают воздух, содержащий аммиак, причем раствор становится слабощелочным. Осадок гидроокисей железа и алюминия, содержащий остаток кремневой кислоты, отделяют сифонированием через фильтровальную трубочку в микростакан, служащий для определения кальция. Кальций взвешивают в виде одноводной щавелевокислой соли. Фильтрат после определения кальция собирают в кварцевый микростакан и выпаривают досуха. Аммонийные соли и щавелевую кислоту удаляют из остатка прокаливанием и нагреванием его с серной кислотой. Остаток растворяют раствор фильтруют сифонированием через фильтровальную трубочку в стакан, предназначенный для определения магния. Добавляют некоторое количество лимоннокислого аммония для удержания в растворе железа, которое может быть случайно занесено, к затем осаждают КН4МдР04 6Нз0. [c.202]

Хотя этот метод и пригоден для массового анализа, как и многие другие предложенные методы, он является источником некоторых ошибок. В частности, при определении кальция трудно установить конечную точку титрования, особенно в присутствии марганца или железа, оказывающих влияние на индикатор даже при добавлени такого комплексообразователя, как триэтанола-мин. Допустимы лишь незначительные количества аммонийных солей, так как они препятствуют полному осаждению магния, который затем титруется с кальцием. Некоторые индикаторы не применимы в присутствии магния, хотя, бесспорно, они являются лучшими для чистых растворов кальция. В отсутствие магния, например, в некоторых известняках и мраморах ализариновый черный СН [6, 7], метилфталеин (фталеин комплексон), экранированный нафтоловым синим Б [8], и метилтимоло-вый синий [9] дают четкую, легко идентифицируемую конечную точку титрования. Метод такого определения приведен ниже. [c.159]

На этом основании Уошингтон считает, что при анализе пород малоопытным аналитикам лучше не проводить определения марганца, а распределять получаемую ошибку между алюминием, кальцием и магнием. Относительный порядок этого распределения был определен Г. Стейгером (лаборатория Геологического управления США) при анализе ряда известняков, часть которых отличалась высоким содержанием кремнекислоты. Результат (табл. 35) получился весьма поучительным. Повсюду применялось двукратное осаждение, и железо с алюминием осаждались добавлением аммиака в небольшом избытке. Если прибавление аммиака прекращали, когда значение pH достигало 7, и раствор фильтровали через 1—3 мин., то осадок от аммиака содержал очень мало марганца или совсем его не содержал. [c.878]