Анализ технического анилина

Анализ технического анилина [c.319]

Перед анализом технический анилин высушивают прокаленным сульфатом кальция. Точную навеску высушенного аналина растворяют в соляной кислоте, переносят в мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой. В стакан для титрования, снабженный стеклянной мешалкой, вместе с точно отмеренным пипеткой объемом разбавленного раствора аналина вносят раствор бромида калия и соляную кислоту. Бромид калия повышает скорость бромирования аналина. Высокая скорость бромирования — необходимое условие прямого бромометрического определения. [c.319]

Методика определения. В маленькую полярографическую ячейку вносят 2 мл технического анилина и смешивают с 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,19. Осадок при взбалтывании растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры опускают в сосуд капельный электрод и снимают полярограмму при напряжении от —0,2 до — 0,6 в. При серийных анализах полярографическую ячейку промывают этиловым спиртом. После снятия полярограммы измеряют полученную высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исходном растворе в мг мл. [c.438]

Восстановление нитробензола протекает в несколько стадий, и приведенное уравнение является суммарным. Анализ обычно ведут в присутствии соляной кислоты. Нитробензол образует четкую волну при —0,45 В, анилин в этих условиях не мешает определению нитробензола. Анализ ведут методом добавок. В ячейку вносят навеску анализируемого анилина, добавляют соляную кислоту и снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Затем. добавляют по капле спиртовой раствор нитробензола с известной концентрацией (например, 1 мг/мл) до тех пор, пока высота волны нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают полярограмму раствора с добавкой нитробензола, измеряют высоты волн и вычисляют содержание нитробензола л (%) в анализируемом техническом анилине по формуле [c.266]

Содержание перечисленных аминов в испытуемых технических продуктах вычисляют по той же формуле, которая приведена при описании анализа анилина (стр. 152), но подставляют соответствующие величины грамм-эквивалентов. В тех случаях, когда титруют раствором нитрита другой концентрации или анализируют отдельные навески вещества, расчетную формулу соответственно изменяют. [c.153]

Р. П. Ластовский — один из крупнейших специалистов в области органического анализа. Его книга Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей , выдержавшая три издания, является ценным руководством по анализу органических соединений не только для специалистов анилино-красочной промышленности, но и ряда других отраслей химико-фармацевтичеСкой, тонкой химической технологии и других. [c.527]

Особую предосторожность следует соблюдать при работе с метанолом, который является очень токсичным продуктом. Существует специальная инструкция по его хранению и расходованию. В производственных лабораториях к работе с метанолом допускаются только специально проинструктированные лаборанты. Не следует вести работ с метанолом в учебных лабораториях. Исключение могут составить профессионально-технические училища, работающие на базе химических предприятий, производящих или перерабатывающих метанол. По соображениям безопасности из практикума по качественному анализу исключены работы с соединениями мышьяка. Нужно обратить внимание учащихся на особую осторожность при работе с анилином, нитробензолом и другими ароматическими нитро- и аминосоединениями, цианидами, солями ртути и свинца. [c.14]

В качестве основной практической работы целесообразно провести определение содержания м-фенилендиамина в техническом продукте. Для этой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество — чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и затем разбавляют водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [c.195]

В ходе предпроектных работ сверяется соответствие качества сырья и готовой продукции, указанных в задании на проектирование, с нормами рекомендуемого регламента. Как правило, качество широко потребляемых продуктов (например, бензол, хлорбензол, анилин и т. д.) определяется стандартами (ГОСТ). Для отдельных (единичных) потребителей могут быть составлены технические условия на выпускаемые для них продукты. Если же вместо этих официальных документов в регламентах приводятся только результаты анализа, или акты испытаний сырья и готового продукта, или же справки другого рода, проектировать промышленное производство нельзя. Известны случаи, когда построенные и принятые к эксплуатации объекты не могли работать из-за отсутствия к моменту их пуска утвержденных технических условий или ГОСТ на продукцию. [c.43]

Для выяснения вопроса, можно ли установить содерл ание линурона в овощных консервах, приготовленных из свежих овощей, к свежей моркови было добавлено 1,4 мг/кг гербицида. Анализы морковных консервов, приготовленных по техническим условиям нагреванием в течение 50 мин при 121 °С, показали содержание линурона 1,1 мг/кг (включая 3,4-дихлор анилин, образовавшийся при гидролизе, или продукты превращения линурона, которые во время анализа гидролизуются до 3,4-дихлоранилина) [920]. [c.295]

ИФК чувствителен как к кислотному, так и к щелочному гидролизу при этом он распадается с образованием двуокиси углерода, изопропилового спирта и анилина. Эта реакция гидролиза используется в методах анализа, обычно применяемых при определении чистоты технического продукта и содержания ИФК в препаратах. В 1951 г. был описан метод анализа, основанный на измерении объема двуокиси углерода, выделяющейся при гидролизе. [c.164]

Количество 3-хлорнитробензола, содержащееся в техническом продукте, может быть определено методом технического анализа, разработанным для нитробензола . Метод заключается в предварительном восстановлении продукта в уксуснокислом растворе металлическим цинком, с последующим титрованием образующегося анилина нитритом. [c.286]

В качестве исходного сырья использовали НБ технический (ГОСТ 318—56) анилин технический (ГОСТ 313—69) этанол (ГОСТ 5962—67) толуол ч.д.а. (ГОСТ 5789—69). Характеристика применяемых в работе водорода, катализатора и методы анализа получаемых реакционных смесей приведены в статье [4]. [c.21]

В качестве учебных задач предлагают анализ смеси фенола и 4-метил-фенола, анализ технического анилина. Целесообразно использовать химические соединения из ассортимента продукции, вьшускаемой базовым предприятием. Напртмер, при анализе технического анилина используют спиральную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм. В качестве твердого носителя используют хроматон К—А У—0МС8, в качестве неподвижной жидкой фазы - карборансилоксановый полимер КБС 2. [c.239]

После определения всех поправочных коэффициентов приступают к анализу анилина. К точной его навеске добавляют микрошприцем определенное количество ортонитроанизола, перемешивают и микрошприцем вводят пробу в испаритель хроматографа. По хроматограмме определяют площади всех пиков и принимают их за 100%. Далее с помощью поправочных коэффициентов рассчитывают содержание примесей, сумму щжмесей вычитают из 100% и получают содержание анилина в техническом анилине. [c.240]

В табл. 15 и 16 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТах на некоторые органические продукты - анилин, пластификаторы, поливинилхлорид. В зависимости от назначения продукта он анализируется по различных показателям. Например, в техническом анилине (табл. 15) в первую очередь определяют температуру кртсталлизации и содержание основного вещества, т.е. массовую долю анилина. Последнее определение выполняют методом газохсидкостной хроматографии. Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТе приведена не только методика хроматографического анализа, но также приборы и реактивы, применяемые [c.262]

Для характеристики качества товарного анилина необходимо иметь надежный и чувствительный метод анализа. В литературе нет указаний на возможность определения содержашш всех примесей в техническом анилине газохроматографическим методом. [c.54]

Бензол СбНб. Углеводород, жидкий при обычной температуре т. кип. 80,1 °С т. пл. 5,5 °С плотность при комнатной температуре 880 кг/м . Технический бензол содержит небольшое количество примесей, главные из них — сероуглерод S2, тиофен 4H4S и неароматические углеводороды. Бензол нефтяного происхождения обычно тиофена не содержит. Для некоторых целей (например, для получения стойкого при хранении анилина) бензол, лишенный тиофена, имеет значительные преимущества. Для определения содержания тиофена в бензоле используют колориметрический метод анализа. [c.15]

Некоторые органические основания (фенилгидразин, анилин, пиридин и др.) применяются в качестве реагентов для отделения алюминия и других, гидролитически легко осаждающихся металлов от элементов, соли которых мало гидролизуются . Из названных соединений фенилгидразин в настоящее время находит довольно широкое применение в техническом анализе для отделения алюминия от железа (II). Осадок гидроокиси алюминия прокаливают и взвешивают в виде А1аОз. Фенилгидразин можно использоватыакже и в других случаях, особенно тогда, когда, надо доказать присутствие очень малых количеств алюминия. [c.154]

Из производных бензола в промышленности пластмасс нашли примеиенне различные фенолы, анилин, стирол. Поскольку производные бензола представлены сое-динениядми с различными функциональными группами, для их количественного определения предложено множество способов. В техническом анализе преимуществеи- [c.102]

При проведении- реакции окислительной конденсацни с достаточно большим количеством нитробензола чистый ге-толуидин в присутствии хлористоводородного анилина не образует красителя. Если же в смесь вводить о-толуидин, то интенсивность окраски водных растворов возрастает по мере увеличения содержания о-толуидина. На этом основан метод анализа смесей и-толуиднна с о-толуидином и технического и-толундина на содержание примеси о-толуидина. [c.90]

Результаты анализа рассчитывают по обычной формуле для случая прямого титрования. Для вычисления содержания солянокислого анилина в процентах (х) в техническом продукте используют формулу 129,6ЛГ(Кв - Уь) КкЮО [c.192]

Титанометрическое титрование производилось по прописи, приведенной в руководстве по техническому анализу Р. П. Ластовского [ ] в слабощелочной среде. л -Нитробензилиденовые производные анилина и л<-4-ксилидина, переведенные в водный раствор путем гидролитического расщепления в сильно кислой среде, вновь регенерируются при нейтрализации кислоты и выделяются в виде мути или осадка. Это приводит к значительным затруднениям при восстановлении треххлористым титаном. Чтобы предотвратить регенерацию азометинов, мы применили ацилирование аминов уксусным ангидридом. Образующиеся при этом ацетильные производные неспособны реагировать с альдегидами (в обычных условиях). [c.1593]