Программирование газового потока. Программирование давления газа

Дзержинским филиалом ОКБА серийно изготавливается измеритель расхода газа ИРГ-ПО, действие которого основано на этом принципе. Прибор предназначен для измерения расхода азота (аргона), гелия и воздуха в диапазоне до 100 мл/мин. Основная погрешность измерения 1,5 %. Результат измерения расхода газа в мл/мин (приведенный к нормальным условиям) выводится на цифровой индикатор. Так как показания ИРГ-110 не зависят от давления в газовой линии, прибор может быть включен в любой участок газовой схемы. Подобные устройства позволяют не только измерять расход газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программирования расхода в колонке). [c.17]

Еще один способ увеличения степени разделения и уменьшения продолжительности разделения заключается в программировании газового потока или давления газа-носителя. [c.197]

За исключением случаев обратной продувки колонки и переключения колонок существенные изменения в ее поведении, подобные, например, тем, которые происходят при программировании ее температуры, возможны лишь при резких изменениях скорости газового потока. Программирование давления может приводить к тем же результатам, что и линейное программирование температуры, лишь при экспоненциальном увеличении скорости газового потока. При этом велик расход газа-носителя, экспоненциально падает концентрация улавливаемых разделенных компонентов и может происходить постепенное уменьшение эффективности ко- [c.198]

Для программирования газового потока не требуется специального дорогого оборудования. Изменения потока происходят быстро например, давление газа можно увеличить линейно или скачками в 2 йли даже в 10 раз, и это значительно уменьшает продолжительность элюирования любого вещества. Если, например, давление газа линейно увеличивается с 2 до 18 атм за 6 мин, то в результате этого время удерживания компонента уменьшается с 30 до 6 мин. Кроме того, можно быстро изменить направление [c.197]

Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]

Ряд недостатков устройства связан с линией, соединяющей сосуд для образца с испарителем несмотря на то что в этой линии постоянно течет поток газа-носителя, возможны внеочередные введения, вызванные большими изменениями давления в конце цикла программирования температуры или газового потока. Перекрытие дозирующего капилляра с помощью магнитного крана в лабораторных приборах нецелесообразно, так как при этом появляются относительно большие мертвые объемы. [c.63]

При программировании температуры колонки увеличивается вязкость газа-носителя. В результате при постоянном давлении на входе в колонку скорость газового потока в колонке уменьшается пропорционально абсолютной температуре в степени 1,7. Аналогично перепад давлений на колонке, необходимый для поддержания в ней заданной скорости газового потока, увеличивается пропорционально абсолютной температуре в степени 1,7 . [c.212]

Достоинства пневматических насосов — легко достигаемое высокое давление и непульсирующий и относительно постоянный поток. Другим достоинством является легкость программирования скорости потока в результате изменения прилагаемого давления газа, осуществляемого примерно так же, как в газовой хроматографии [4, 5]. Пневматические насосы имеют следующие недостатки [c.52]

Ферапонтов В.А.,Шефтелевич Ю.Л.-Изв.АН СССР.Сер.хим.,1977,№1,254. Индексы удерживания в газовой хроматографии с линейным программированием давления (скорости потока) газа-носителя. [c.98]

С катарометром при постоянной температуре площадь пика прямо пропорциональна концентрации вещества в газе-носителе и обратно пропорциональна скорости газового потока. Если в результате программирования температуры ни температура ячейки детектора, ни скорость газа-носителя не изменяются, то площадь пика не будет зависеть от выбранной программы. Чтобы обеспечить нормальные условия работы детектора, его температура должна поддерживаться постоянной, однако скорости газа-носителя, если не принять специальных мер, меняются с изменением температуры колонки. Если колонку нагревают по программе при постоянных давлениях на входе и выходе, то для компенсации изменения скорости потока с температурой необходимо применять поправочный коэффициент. В этом случае площадь пика, приведенная к условиям постоянной скорости, равна произведению измеренной [c.241]

На хроматографические колонки и объект анализа довольно мягкое воздействие оказывает рекомендованное Скоттом (1965) программирование потока газа-носителя. Можно программировать либо поток газа, либо давление на входе в колонку. Так как в капиллярной газовой хроматографии [c.351]

Применение газовой хроматографии с программированием температуры и одной колонкой в области высоких температур значительно ограничило использование селективных насадок для колонки. При детектировании вследствие возрастающего давления паров насадки в потоке газа-носителя, по- [c.89]

Для разделения смеси соединений, характеризующихся широким интервалом т-р кипения, применяют газовую хроматографию с программированием температуры, когда в процессе хроматографирования в заданные промежутки времени повышают т-ру колонки со скоростью от неск. °С/мин до неск. десятков С/мин. Это создает дополнит, возможности расширения области применения ГХ (сравни хроматограммы иа рис.). Для улучшения разделения таких смесей используют также программирование скорости газового потока. При давл. 0,1-2,5 МПа роль газа-носителя сводится в осн. к перемещению исследуемых соед. вдоль колонки. Повышение давления приводит к изменению распределения в-в между подвижной и неподвижной фазами хроматографич. подвижность многих в-в увеличивается. ГХ при давлениях газа 10-50 МПа обладает рядом преимуществ по сравнению с жидкостной хроматографией 1) возможностью целенаправленного изменения объемов удерживания разделяемых соед. путем изменения давления в ширюких пределах 2) экспрессностью анализа вследствие меиьшей вязкости подвижной фазы и большего значения коэф. диффузии 3) возможностью использования универсальных высокочувствит. детекторов. Однако сложность аппаратуры и техники работы при повыш. давлении ограничивает широкое распространение этого метода. [c.468]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

При программировании давления с такой скоростью через 6 мин давление увеличится от 2.до 19 атм, а время удерживания уменьшится в 5 раз. Скорость газового потока в колонке возрастет при этом в М раз и соответственно уменьшится концентрация выходящих из колонки разделенных веществ. Таким образом, за пятикратное уменьшение продолжительности разделения приходится платить немалую цену, а именно 1) повышается расход газа-носителя 2) возникает необходимость увеличения мощности охлаждающих ловушек 3) уменьшается выход разделенных веществ (поскольку при увеличении скорости газового потока неизбежны потери в выделении разделенных веществ из их смеси с газом-носи-телем) 4) наблюдается небольшое уменьшение эффективности колонки. [c.216]

При ПОСТОЯННОМ потоке газа на выходе из газового резервуара (измеренном в условиях постоянства температуры) средняя скорость газа-носителя повышается по мере увеличения температуры колонки. Одновременно увеличивается давление на входе колонки. Таким образом, для случая программирования температуры с одновременным регулированием потока газа соотношения между параметрами становятся неопределенными. Рекомендация [48] поддерживать среднюю скорость газа-носителя равной или большей Ыопт, установленной для самого первого пика при исходной температуре, оказывается недостаточной для выбора наиболее приемлемой скорости потока газа. [c.96]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

Температура — наиболее важный отдельный параметр в процессе как изотермической газовой хроматографии, так и газовой хроматографии с программированием температуры. Ее важность в первую очередь определяется заметной зависимостью удерживаемого объема от температуры не менее существенны такие вторичные эффекты, как изменение объемов и коэффициентов диффузии газа и жидкости с температурой. Целью настоящей главы является исследование тех температурных эффектов в газовой хроматографии, которые важны для последующего рассмотрения ГХПТ. Они включают в себя влияние температуры на коэффициент распределения, работу колонки, а также на соотношение скорости потока и перепада давления. Большая часть вопросов, обсуждаемых в данной главе, была рассмотрена Харрисом и Хэбгудом [1]. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология