Насадочная колонка работа

В двух термостатах смонтировано по две насадочные колонки. Работают в режимах изотермическом и линейного программирования, t = = 70-ь 400 °С. В реакторе t = (100-ь 1000) 3 °С. Детекторы ДИП, ДТП. ПЧ по пропану с ДИП [c.251]

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Следует отметить, что некоторые исследователи применяют капиллярные колонки, заполненные зерненым сорбентом. Сравнивая работу обычных насадочных колонок диаметром 4 мм и заполненных капилляров диаметром 0,4 мм, можно заметить, что для обеих колонок ВЭТТ одинакова. Однако скорость газа-носителя в капиллярных колонках в отличие от обычных насадочных колонок можно значительно увеличивать без заметной потери эффективности. [c.141]

Влияние геометрических размеров зерен. Размеры зерна входят в константу А уравнения Ван-Деемтера и в состав третьего члена уравнения (IV.61) в первой степени и в степени %. Поэтому практически ВЭТТ прямо пропорциональна эффективному диаметру частиц, а также величинам к и Ь) уравнения (1У.61), которые зависят от формы частиц и равномерности их распределения по размерам. Таким образом, насадочные колонки с более мелким сорбентом работают более эффективно, чем колонки с более крупным сорбентом. Однако нельзя уменьшать размер частиц до пылевидного состояния, так как при этом динамическое сопротивление колонки станет слишком большим и трудно обеспечить в этих условиях нормальную скорость потока газа-носителя. Оптимальное значение ВЭТТ в аналитической газовой хроматографии получается в минимуме кривой Н (а) и составляет около 0,2 см при среднем диаметре зерен сорбента около 0,2— [c.134]

Работа 3. Определение эффективности лабораторной насадочной колонки [c.350]

Наиболее полная модель Цвет-570 соединяет в себе все возможности серии, в ее состав входят все типы детекторов (ДИП, ДТП, ДЭЗ, ДТИ, ДПФ и специальный ДИП для работы с капиллярными колонками). Наличие двух систем обработки САА-06 позволяет одновременно и независимо эксплуатировать два детектора, что создает дополнительные возможности для идентификации анализируемых соединений и проведения сложных анализов, Все модели комплектуются стальными и стеклянными насадочными колонками длиной 1, 2 и 3 м, внутренним ,иаметром [c.116]

В дополнение к сказанному следует добавить недавнее заключение [47] о желательности приготовления смесей идентифицируемого соединения и реперных н-алканов в соотношении 1 1.1 (по объему) и использовании при работе с насадочными колонками детектора по теплопроводности, позволяющего проводить прямое измерение мертвого времени (по пику воздуха). [c.175]

Цель работы. Познакомиться с различными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель и техникой заполнения насадочной колонки. [c.258]

Использование при идентификации по индексам удерживания капиллярных колонок обеспечивает более высокую воспроизводимость и надежность значений с. чем при работе на насадочных колонках (см. раздел П1.2-3). Способы получения капиллярных колонок, аппаратурные особенности капиллярных газовых [c.280]

Примечание. Данные получены для наполненной колонки с ЗЕ-ЗО в указанных в табл. IV.9 режимах программирования н для капиллярной колонки с ОУ-101 в режиме подъема температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мнн. Все значения после усреднения округлены до 5 ед. и предназначены для использования только при работе с насадочными колонками. [c.289]

Если высота, эквивалентная теоретической тарелке, тождественна расстоянию между соседними реальными тарелками, то это свидетельствует об идеальной работе реальной тарелки. В насадочной колонке высота ступени разделения соответствует высоте, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.159]

В отличие от насадочных колонок, широко применяемых г. лабораториях, тарельчатые колонки используют пока лишь для специальных процессов разделения, что обусловлено их относительно высокой стоимостью. Так, например, тарельчатые колонки применяют при однотипных работах в случаях необходимости получать дистиллат высокой чистоты, а также при сравнительной ректификации, воспроизводящей процесс в производственной тарельчатой колонне. Колонки с ситчатыми тарелками хорошо зарекомендовали себя также при аналитических работах при атмосферном давлении. [c.379]

Смесь паров, выходящая из перегонного аппарата по двум паропроводам, уносит мелкие частицы свежего сырья, содержащие эфирное масло. Для отделения их между перегонным аппаратом и холодильником 20 установлена ловушка (цилиндрическая емкость 18 с соотношением 0 Н = 1 1,1 с насадочной колонкой, устройством для автоматического слива шлама и барботером для пара внизу для перемешивания шлама). Ловушка Усть-Лабинского комбината работает по принципу циклона осаждение частиц происходит под действием инерционных сил. Паропроводы подведены к корпусу по касательной. На входе в ловушку смесь паров с частицами сырья приобретает вращательное движение. При этом частицы сырья под действием центробежной силы отбрасываются к стенкам, движутся вместе с парами вниз по спирали вдоль стенок корпуса и погружаются в воду, с помощью которой выводятся из аппарата в виде шлама. В ловушке Алексеевского комбината нет колонки, слой насадки расположен по всему сечению корпуса в средней его части. Он выполняет роль фильтра. Принцип работы его основан также на осаждении под действием инерционных сил, возникающих при резких изменениях направления потока пара и уменьшении его скорости. [c.139]

Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколько мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство остается полой. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками. [c.49]

Применение микронасадочных и капиллярных колонок требует высокочувствительные детекторы (например, ДИП), а при работе с насадочными колонками — средней чувствительности (ДТП, детектор по плотности). [c.66]

Наибольшее распространение получили колонки из плавленого кварца, отличающиеся химической стойкостью и гибкостью. Сверху для защиты поверхности кварцевые колонки покрыты слоем полиамидного материала. Капиллярные колонки имеют малый внутренний диаметр и большую длину, например, диаметр 0,53 мм и длину 15 м [39] диаметр 0,32 мм и длину 5 и 25 м [6]. На внутреннюю поверхность таких колонок наносят тонкие слои (десятки микрометров) прочно удерживаемых сшитых неподвижных фаз или фаз, привитых непосредственно к поверхности кварцевой колонки. Капиллярные колонки работают при более низкой температуре по сравнению с насадочными, чем снижается вероятность разложения компонентов анализируемой пробы. [c.885]

Насадочные колонки сочетают хорошую эффективность с большой пропускной способностью обычно задержка и перепад давления бывают при этом невелики. Эта характеристика в сочетании с простотой конструкции и работы делает насадочные колонки идеальными для широкого применения в лаборатории. [c.173]

Мы можем уже заметить, что уравнения (20) — (22) для полых капиллярных колонок и уравнения (20), (23) и (24) для насадочных колонок показывают, что средние высоты тарелок, измеренные для колонок разной длины, будут различными, даже если локальная высота тарелки для всех них одинакова, так как значения поправочных коэффициентов / н / определяются давлением газа-носителя на входе в колонку, и поэтому для колонок, имеющих одну и ту же скорость газа-носителя на выходе из колонки, входные давления f и / зависят от длины колонки. С другой стороны, чтобы сравнение высот тарелок было действительным, колонки должны работать при одной и той же скорости газа-носителя на выходе пз колонки, поэтому мае- [c.136]

Инжектор для насадочных кЬлонн позволяет осуществлять как прямой наколонный ввод, так и испарение образца. Позволяет наряду с насадочными колонками работать с макрокапиллярными колонками. [c.453]

Программирование не лишено и недостатков разделяемые компоненты подвергаются, хотя и непродолжительно, действию высоких температур, и неполностью реализуется потенциальная эффективность колонки (см. далее). Частично это связано с тем, что в ходе температурного программирования величины относительно удерл<ивания соединений с близкими свойствами приближаются к единице, а также с тем, что с изменением температуры колонки изменяется линейная скорость потока газа-носителя. Насадочные колонки работают с относительно большими объемами газа-носителя, и их можно оборудовать регуляторами, поддерживающими постоянную скорость потока в ходе программирования температуры. Открытые колонки работают при гораздо меньших скоростях потока, и, кроме того, регулирование скорости потока может усложниться еще и тем, что часть потока газа-носителя выводится в атмосферу в делителе потока на входе в колонку. По этим причинам открытые колонки обычно работают при постоянном перепаде давлений и средняя линейная скорость газового [c.111]

Осушке подвергаются СНГ, в которых по тем или иным причинам после де.меркаптанизации осталась влага. Этот процесс проходят только те СНГ, которые предназначены для использования в районах с холодным климатом (особенно это касается пропана). Процесс заключается в процеживании жидких СНГ через твердый адсорбент. Наиболее дешевыми являются системы, где в качестве адсорбента используется хлорид кальция. Другие виды адсорбентов, применяемых, как правило, на нефтеочистительных заводах, которые работают по схеме с регенерацией,— глинозем, силикагель и молекулярные сита типа 4А. Во всех случаях насадочные колонки оборудуются сепараторно-коагулирую-щими барабанами, предотвращающими утечку воды. [c.24]

Влияние природы газа-носителя на величину стеночного эффекта и на размывание вследствие наличия в насадочной колонке непродуваемых газом областей также определяется значением коэффициента диффузии в газе. В этом случае эффект размывания уменьшается с ростом коэффициента диффузии. Следовательно, при работе с колонками большого диаметра, когда стеночный эффект становится ощутимым, следует работать с газом-носителем небольшой молекулярной массы. [c.53]

Положение // (1 17) рекомендуется для работы с макрока-пиллярными колонками, и положение III (1 285) - для работы с насадочными колонками. После настройки устанавливают требуемый методикой масштаб на выходе усилителя ручкой 9. Дальнейшая работа не зависит от выбранного детектора - ДТП или ДИП. [c.300]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

Для получения заданных и воспроизводимых значений эффективности насадочной колонки следует учитывать ряд конструктивных особенностей и соблюдать определенный режим работы. Так, эффективность колонки определяется диаметром йнутренней трубки 1, высотой и плотностью насадки 2. [c.335]

Заполнитель насадочных и микронасадочных колонок в литературе на русском языке принято называть насадкой, иногда — сорбентом (соответствующий английский термин — pa king). Важнейшие приемы приготовления насадки (сорбента) и заполнения насадочных колонок рассмотрены в лабораторной работе 1. Практические вопросы, связанные с выбором неподвижной фазы и твердого носителя для конкретных целей хроматографического разделения, приготовлением насадки и заполнением колонок различной формы, а также присоединением колонок к элементам газовой схемы хроматографа, подробно рассмотрены в книге [121, с которой рекомендуется ознакомиться каждому начинающему хроматографисту. [c.32]

Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Поэтому, несмотря на большую длину (десятки и даже сотни метров), для обеспечения необходимых расходов газа-ьосителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками. [c.33]

Хроматограф серии Цвет-100 с двумя термостатами (колонок и детекторов) и интегратором, укомплектованный двумя электрометрами и самоиисцами для независимой регистрации сигналов двух ячеек ионизационно-пламенного детектора, с модифицированной газовой схемой, позволяющей выполнять разделение многокомпонентной смеси на двух параллельных насадочных колонках в автономном температурном режиме, а также осуществлять с помощью шестиходового обогреваемого газового крана-дозатора вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени разделения (I канал) и дозирование этой фракции в колонку И ступени разделения (II канал), см. рис. IV.10. Ячейки детектора I и II каналов работают автономно. Шкалы электрометров в диапазоне от 2-10 / о 2-10 А расходы водорода и воздуха 25—30 и 300—350 мл/мин соответственно. Интегратор подключается к электрометру или самописцу II канала. [c.300]

При проведении испытаний очень важна тщательность работы. Вся аппаратура должна быть аккуратно очищена и высушена. Ни в коем случае в аппарате не должно остаться даже следов воды. Перед испытанием целесообразно на ночь включать обогрев кожуха колонки. В насадочных колонках большое значение имеет способ загрузки элементов насадки. Лучше всего одновременно загружать по 3—4 элемента при постоянном постукивании колонки деревянной палочкой. В случае мелкой насадки колонку можно быстро загрузить неупорядоченным слоем насадки с помощью приспособления, показанного на рис. 94. Необходимо, кроме того, по окончании каждого испытания насадку вынимать, очищать, высушивать, снова загружать и после этого приступать к новому испытанию колонки. Этим нутолг проверяют влиягоп засыпки насадки на результаты испытания. [c.179]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

В настоящее время используются два способа терапевтического мониторинга ПЭЛС — хроматография и иммунологический анализ, причем хроматография принята в качестве международного стандартного метода. Удивительно то, что в литературе имеется очень мало данных по использованию капиллярных колонок для проведения такого рода анализов. Это объясняется, во-первых, сложностью оборудования для капиллярной хроматографии и, во-вторых, ограниченной емкостью капиллярных колонок. Оба этих ограничения могут быть устранены при использовании капиллярных колонок большого диаметра (> 0,53 мм). Эти колонки облаг дают высокой емкостью, и их можно применять в сочетании с хроматографами, предназначенными для работы с насадочными колонками. [c.120]

Для анализа основных загрязнений методом КГХ могут быть использованы самые различные хроматографическое оборудование и колонки. В работе [27] описано несколько схем проведения анализа и имеются ссылки на работы, где эти схемы рассмотрены более подробно. Детекторы, предназначенные для реализации методов 601 и 602, могут быть соединены последовательно, поскольку фотоионизационный детектор не является деструктивным. Поток из ФИД может быть направлен в детектор по электропроводности для последующего определения галогенсодержащих углеводородов. Для успешной работы этих детекторов необходимо использовать нестандартное соединение. На рис. 8-31 представлены типичные хроматограммы, полученные с продувкой и улавливанием и с использованием последовательно соединенных детекторов. При замене насадочной колонки на кварцевую УСОТ-колонку (30 м х 0,53 мм, НФ ВВ-624) существенно улучшается разделение большинства компонентов и сокращается продолжительность анализа. [c.128]

Испытание эффективности. Колонка перед испытанием должна быть очиш,ена и высушена (стр. 260), и затем в куб следует загрузить смесь в количестве около половины объема куба. При испытании насадочных колонок вначале устанавливают такой подогрев куба, чтобы вся колонка захлебнулась затем подогрев уменьшают до требуемой величины. Если ректифицируюш,ая часть снабжена обогревом, его следует отрегулировать так, чтобы колонка работала-адиабатически, и вновь захлебнуть колонку. Весьма важно, чтобы насадка оста- валась смоченной в то время, когда уменьшают подогрев куба , иначе резульч тат этой операции будет сведен к нулю. Захлебывание колонки в начале испытания делает результаты последуюш,их операций более воспроизводимыми, а также уменьшает величину ВЭТТ. Так как последняя изменяется с изменением [c.35]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология