Минерализация пробы

Для определения содержания магния в питьевых и поверхностных водах достаточно рассчитать его по результатам определения жесткости и кальция. В сточных водах, загрязненных органическими веществами, содержание магния определяют комплексонометрическим методом после минерализации пробы. [c.242]

Мешающее влияние растворенных коллоидных и нерастворимых органических веществ устраняется минерализацией пробы, выполняемой, как это описано при определении кальция (см. стр. 241). [c.243]

Анализ сходимости группы методов с применением йода для минерализации пробы показывает, что точность методов с комплексометрическим титрованием и йодометрическим определением свинца значительно лучше, чем при титровании молибденовокислым аммонием (кривая 20). [c.34]

Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и [c.173]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

Навеску препарата, содержащую около 10 мг белка, минерализуют по способу, описанному в микрометоде Кьельдаля. После минерализации пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. [c.34]

Органический азот в поверхностных и сточных водах определяется в виде аммиака после минерализации пробы серной кислотой при каталитическом действии ртутной соли. [c.35]

В большинстве случаев при подготовке растворов после минерализации пробы требуется освобождение их от хлоридов, бромидов и фосфатов, для чего используются соли серебра [274, 591, 624, 695, 834] сульфаты выделяются солями бария [292,613] сульфиты, сульфаты и хлориды могут быть выделены солями винца [558], фосфаты и арсенаты выделяют и карбонатом цинка [315], [c.116]

Фотохимическая минерализация пробы основана на фотохимическом окислении органических веществ природных вод (УФ-облучение с использованием добавок окислителей) и предназначена для полного разложения органических веществ, содержащихся в пробе, и перевода комплексных форм определяемого элемента (меди) в ионное состояние [1, 2]. [c.130]

Мешающее влияние органических и других веществ, способных окисляться солью церия (IV), устраняется минерализацией пробы в щелочной среде. Отмеренный объем пробы выпаривают почти полностью в чашке из химически устойчивого стекла. Затем прибавляют [c.156]

Мешает муть, в которой часто содержатся нерастворенные соединения серебра. Муть, так же как и значительные количества органических веществ, устраняют минерализацией пробы. Для этого отмеренное количество пробы выпаривают досуха с 1 мл концентрированной серной кислоты я 2 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток после выпаривания растворяют в дистиллированной воде раствор, если надо, фильтруют. [c.280]

Медь, ртуть и малые количества серебра удаляют из пробы экстрагированием дитизоном при pH 2. К 50 мл пробы (или раствора, полученного после минерализации пробы или удаления из нее большей части серебра) прибавляют 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия и калия и доводят pH до 2 добавлением концентрированной соляной кислоты или раствора аммиака. Пробу экстрагируют в делительной воронке порциями по 5 жл 0,1 % -ного раствора дитизона в хлороформе до тех пор, пока зеленая окраска дитизона в растворе не перестанет изменяться. После этого пробу промывают порциями по 10 мл хлороформа до тех пор, пока хлороформный слой не- останется бесцветным. Окончательно пробу промывают 2 раза встряхиванием с Ъ мл четыреххлористого углерода. Если за э кс-тракцией указанных элементов должно последовать экстрактивное удаление никеля, осадок четыреххлористым углеродом не промывают. [c.289]

Мешающие влияния. Определению мешает сероводород, который также вступает в реакцию с указанным реактивом и дает подобную окраску. Мешающее влияние сероводорода Устраняют путем поглощения в фильтрационной трубке бумагой, пропитанной ацетатом свинца, или минерализацией пробы, проводимой для удаления органических веществ (см. ниже). [c.314]

Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002-до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 жл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.314]

Определение по фосфору. Исследуемый раствор нуклеотидов или элюаты из участков бумаги или сорбента, содержащие АТФ, АДФ и АМФ, помещают в колбочки для сжигания. В качестве контроля используют растворы или элюаты из участков бумаги, не содержащие адениловых нуклеотидов. Проводят минерализацию проб и определяют неорганический фосфат по методу Фиске—Суббароу (с. 34). [c.187]

В работе [333] описаны два метода определения малых концентраций селена в нефтях и нефтепродуктах, включающих минерализацию пробы, получение гидрида селена и атомно-абсорбционный анализ гидрида. При работе по первому методу гидрид селена атомизируется в нагреваемой абсорбционной кювете, а по второму методу вводится непосредственно в пламя. [c.237]

При прямом анализе масел получают сравнительно низкую чувствительность. Поэтому для повышения чувствительности необходимы предварительная минерализация пробы и анализ водного раствора. В генератор вводят I мл водного раствора [c.239]

Разработан также вариант методики определения иода из навески, содержащей 5 мг иода. После минерализации пробы по описанной методике объем раствора доводят водой до 25 мл, отбирают 5 мл раствора, осаждают 1 в центрифужной пробирке 0,005 н. раствором нитрата серебра (1,5 мл). В пробирку вводят в качестве коллектора 0,2 г целлюлозы и центрифугируют 5 мин при частоте вращения 4000 об/мин. Осадок промывают 5 мл воды, растворяют в 10%-ном растворе иодида калия и раствор анализируют [370]. [c.261]

Таблица 1.4. Время, необходимое для минерализации пробы нефти при использовании разных способов озоления

Оценка воспроизводимости (см.табл.1 и рис.2) методов с различной минерализацией пробы подтверждает вывод о том, что наиболее точными являются методы с разложением алкилов свинца йодом (см.кри-вые 4,7,9,11,15,17,18). [c.34]

Если анализируемая сточная вода содержит органические вещества, то предварительная минерализация пробы (см. разд. 6.1.1) необходима. Можно также для определения магния (и кальция) использовать прокаленный сухой остаток (см. разд. 4.6), переводя его в раствор соляной кислотой. [c.119]

Изотопные носители и трассеры добавляют в пробы до проведения химических операций (обычно до минерализации пробы), чтобы исключить неконтролируемую потерю радионуклидов. [c.117]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Общую серу в сульфатных щелоках после минерализации пробы действием 30%-ной Н2О2 в щелочной среде при нагревании определяют в виде ЗОГ прямым титрованием раствором соли Вд в присутствии карбоксиарсеназо [1465]. [c.182]

Обычное количество хлоридов в питьевых и поверхностных водах, окйсляемость которых меньше 25 мг кислорода на 1 л, удаляют добавлением раствора нитрата серебра, как описано ниже. Большие количества хлоридов и органических веществ, присутствующие преимущественно в сточных водах, удаляют минерализацией пробы. Для этого к пробе е содержанием марганца от 0,005 до 1 мг приливают в фарфоровой чашке 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и добавляют еще 5 мл азотной кислоты. Смесь выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Эту операцию иногда повторяют, прибавив около 10 мл дистиллированной воды и Ъ мл азотной кислоты. Минерализованную пробу охлаждают, разбавляют дистиллированной водой и подкисляют [c.267]

Колориметрический метод с экстракцией диэтилдитиокарбамата меди хлороформом и прямой метод определения с тетраэтилгиурам-дисульфидом рекомендуются для анализа питьевых и поверхностных вод, а после минерализации пробы — и для анализа сточных вод, содержащих медь в концентрациях от 0,01 до 5 лгг в 1 л. Полярографический метод применяется для определения меди в концентрациях, превышающих 0,05 мг/л, и особенно рекомендуется для определения меди в присутствии других металлов. [c.269]

В моче и крови. Определение проводят после минерализации пробы с последующим использованием дитизона или с применением сульфарсазена и в виде коллоидального золя сульфида С. Обзор ряда методов см. в [9]. Павловская и др. описывают экспресс-метод полярографического определения мик-рограммовых количеств С. в крови без предварительной минерализации ее. Кунцевич и др. показывают преимущества определения С. в пробах внешней среды и биологическом материале методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по сравнению с другими методами. [c.432]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

С целью полного устранения потерь при анализе содержание фосфора в бензине в виде трикрезилфосфата или алкилфенил-фосфата определяют после предварительной минерализации пробы [269]. К образцу бензина добавляют 1 г эталона фирмы Коностан , содержащего, 0,5% магния в виде сульфоната, 100 мкг концентрированной серной кислоты, и нагреванием испаряют бензин до прекращения дымления. Остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С. Образовавшийся пирофосфат магния растворяют в 2 мл азотной кислоты (1 1) и разбавляют водой до требуемой концентрации. Для анализа используют ЭТА Перкин-Элмер , модель HGA-2100, аналитическая линия Р 213,6 нм, спектральная полоса пропускания 0,7 нм. В качестве источника излучения использована безэлектродная разрядная лампа. В печь вводят 10 мкл 1%-ного раствора нитрата лантана, затем 25 мкл раствора образца. Принят следующий температурный режим сушка 30 с при 120°С, озоление 40 с при 1350 °С, атомизация 10 с при 2700 °С. Инертная атмосфера аргон, его поток прерывают после 30 с озоления. Фон корректируют по нерезонансной линии РЬ 220,7 нм. [c.252]

Известен способ определения свинца в неэтилированных бензинах в диапазоне концентраций (2,64-26,4) 10 г/л с минерализацией пробы монохлоридом йода и тетраэтилхлоридом аммония в хлороформе(№ 13). Водный экстракт фильтруют в растворе двунатриевой соли 4-(2-пирвди-лазо)-резорцина (ПАР) и гидроокиси аммония. Содержание свинца определяют с помощью колориметра. [c.12]

Принцип большинства методов основан на минерализации пробы с последующим полярографщ>ованием хлорвда свинца на фоне водных растворов соляной кислоты или в присутствии хлорида кадмия. Для приготовления эталонных растворов применяют азотнокислый свинец (методы М 2,4,7,9,10) или хлорид свинца (Л I), а также ТЭС (М 5,6). [c.30]

Данные таблЛ и рисЛ доказывают, что наиболее распространенными химическими методами определения свинца в нефтепродуктах являются методы с минерализацией пробы соляной кислотой. Однако из сопоставления точности этих методов видно, что различным авторам яе всегда удается добиться сопоставимых точностных характеристик (см.кривые I и 2 яа рис.1). [c.33]

Данные, приведенные в табл.2, показывают, что наиболее распространенным в этой группе методов является минерализация пробы бромом или йодом с последующим определением свинца в форле дитизоната. [c.35]

Сущность метода. Сначала проводят минерализацию пробы при высокой температуре с добавлением оксида магния, затем фосфат-ионы осаждают молибдатом в виде (НН4)зР04-12МоОз и осадок после высушивания при 160—180 °С взвешивают. [c.215]