Определение меди с использованием дитизона

Лучшие результаты колориметрического определения получаются при использовании ряда органических реактивов, из которых наибольшее применение имеет дитизон. Этот реактив образует окрашенные соединения не только с ионами свинца, но реагирует также с ионами многих других металлов, например ртути, серебра, меди, цинка, кадмия и т. д. Однако с различными ионами дитизон реагирует при разных условиях, в частности, большое значение имеет величина pH среды. При подборе соответствующей кислотности раствора можно определить свинец в присутствии некоторых из перечисленных ионов другие необходимо предварительно отделить. [c.260]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Возможно спектрофотометрическое определение серебра с применением в качестве реактива дитизоната меди по смешанной окраске дитизонатов серебра н меди [58>]. Хара [58 ] предложил фотометрический метод определения серебра с использованием спиртового раствора дитизона. — Прим. ред. [c.157]

Для определения меди известен ряд методов с использованием комплексных соединений этого элемента, главным образом с органическими лигандами. Наиболее распространенными являются методы определения меди с дитизоном и диэтилдитиокарбаминатом свинца [31]. Ранее широко применялся метод определения меди в виде аммиачного комплексного соединения. Но чувствительность его мала и он используется в настояш,ее время, главным образом, для определения больших количеств меди дифференциальным методом. [c.175]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Для определения олова в пищевых продуктах были описаны три методики с использованием дитиола в качестве реактива. В одной из них олово извлекают осаждением в виде сульфида , в другой — отгонкой в виде бро-мида . В третьей олово не извлекается после кипячения пробы с серной кислотой, но удаляется мешающая определению медь экстракцией дитизоном. Железо в малых количествах не мешает определению. По данным автора, в пробе можно определить 10—250 ч. на млн. олова методом визуального сравнения с точностью 15% даже в присутствии 100 ч. на млн. железа и меди. Указания для этой методики приведены ниже. Однако в тех случаях, когда требуются особо точные результаты, предлагается применять описанную выше общую методику с извлечением олова в виде бромида. [c.774]

Колориметрические методы рекомендованы для определения ртути в строительных материалах [404] и катализаторах [426]. Для определения ртути в алюминии и продуктах его коррозии использован спектральный анализ [582. Последний метод применен также для определения примеси ртути в окиси меди [92], окиси бериллия [867] и других веществах [1075], Методом атомной абсорбции определяли примеси ртути в неорганических веществах [1329] и растворах кислот [279], гидроокиси лития [625]. Метод нейтронного активационного анализа предложен для определения примесей ртути в карбонате и гидроокиси лития [602. Описана методика активационного определения микропримеси ртути в реактивах, используемых обычно при химическом определении ртути (кислоты, дитизон, тиоацетамид, цистеин и др.) [543]. [c.158]

То есть для получения одинаковой оптической плотности в случае применения дитизона требуется концентрация меди в 100 раз меньшая, чем в случае использования аммиака. Иначе говоря, определение меди дитизоном является в 100 раз чувствительнее определения меди аммиаком. [c.17]

Определение меди с использованием дитизона [c.217]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Очень удобен метод определения ртути в присутствии меди при использовании так называемой селективной экстракции. Вследствие значительно большей скорости образования дитизоната ртути по сравнению с дитизонатом меди экстрагируют водный раствор нри pH О небольшими порциями дитизона в четыреххлористом углероде до того момента, когда последняя порция не приобретет фиолетовую окраску, обусловленную образованием дитизоната меди. [c.332]

Такэи [57 ] установил возможность количественного определения меди в речной воде и других образцах при помощи о-дитолил-тиокарбазона (аналога дитизона) с использованием только регулирования pH без добавления каких-либо маскирующих агентов. Этот способ он считает более З добным по сравнению с дитизоно вым методом, — Прим. ред. [c.209]

Медь в никеле и его солях определяют электролизом после предварительного выделения в виде сульфида [418, 779]. Для определения небольших количеств меди применяют фотометрические методы с использованием аммиака 1301], смеси бромистоводородной и фосфорной кислот [419], дитизона [849, 1297], диэтилдитиокарбамината в присутствии комплексона III [566, 1044, 1133], кадмийди-этилдитиокарбамата [1083], 2,2-дихинолинола [629],п-анизидина [269].Известен кинетический метод определения меди в никеле [189]. [c.165]

При определении малых количеств меди чаще всего применяют фотометрические методы с использованием реактивов диэтилдитиокарбамата натоия [1—4], дитизона [5—7], а-фурилдиоксима [8] и некоторых других [9—10]. В последнее время для определения меди вместо диэтилдитиокарба-.мата натрия все чаще применяют диэтилдитиокарбамат свинца [11 —13]. При использовании в качестве реактива раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе значительно повышается селективность реакции и отпадает необходимость введения трилона Б для маскирования мешающих элементов [14-15]. [c.115]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Описан способ определения висмута в биологических материалах с использованием дитизона образец сжигают, золу растворяют в азотной кислоте и затем экстрагируют висмут (а также медь и некоторое количество цинка) 0,01 %-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2,5 в присутствии 20%-ной (вес/объем) уксусной кислоты. При встряхивании четыреххлористого углерода с 0,2%-ной азотной кислотой, содержащей бромид, висмут переходит в водную фазу. Колориметрическое определение производят при pH 9,5 с раствором дитизона в хлороформе в присутствии цианида. Фосфат и хлорид (оба в количестве до 1 г) не мешают экстракции висмута из кислого раствора золы. Очень малые количестважелеза(1 II) в присутствии фосфата приводят к затруднениям вследствие осаждения фосфата железа(П1). [c.307]

Из новых приемов использования экстракции в фотометрическом анализе можно отметить следующие. Раньше экстракт использовали непосредственно для фотометрического определения только в том случае, если экстрагируемое соединение было окрашено (дитизона-ты, оксихинолпнаты, диэтилдитиокарбаминат меди и. т. п.). Однако известно много чувствительных и избирательных экстракционных систем, когда при экстракции образуется пеокрашонное соединение или поглощение (в частности, в ультрафиолете) обусловлено только реактивам. В этих случаях обычно применялась реэкстракция, после чего в водную фазу вводили реагент, дающий окрашенное соединение с определяемым элементом. Вместо этого в ряде работ теперь предлагается подбирать реагент, который дает окрашенное соединение с определяемьш компонентом непосредственпо в неводной фазе. [c.220]

Алимарин и сотр. [59—61] разработали метод субстехиометри-ческого извлечения различных металлов с использованием колонки, заполненной хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината цинка 2п(ДДК)2, который нанесен на пористый фторопласт ПФ-4. Метод применен для радиоактивациоиного определения следовых количеств цинка, меди, кадмия, серебра, ртути, марганца и железа в различных материалах — молибдене, иттрии, цирконии. При использовании образцов весом 0,1—1 г, облученных потоком нейтронов 1,2-10 н-см -с , чувствительность определения составляет 10 —10 %. ЫаДДК оказался наиболее удобным реагентом для такого метода (кроме него были изучены дитизон, купферон и 8-меркаптохинолин). Для разработки метода определения цинка изучен гетерогенный изотопный обмен между раствором 2п(ДДК)2 в хлороформе и водным раствором радиоактивного изотопа цинка (pH 6—7) выбраны условия такого изотопного обмена. [c.410]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Методика. Слабокислый (pH—2) раствор, содержащий медь, встряхивают с несколькими порциями 0,0015%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока органические экстракты остаются зелеными. Отмечают общий объем использованного раствора ди,-тизона. Объединенные экстракты приводят затем в равновесие с 2"о-ным раствором иодистого калия в 0,01 и, соляной кислоте, чтобы разрушить дитизонаты серебра, ртути и висмута. Медь при этом остается в органической фазе и. может быть определена в ней методом смешанной окраски. Определению мешают только иалладий(Н) и золо-то(Н1), [c.299]

При определении высоких концентраций (марганец, цинк) разбавляют анализируемые растворы до вышеуказанных пределов концентраций эталонов. При определении пороговых и нижепороговых концентраций (медь, кобальт) производят предварительное концентрирование. Для этого используют в качестве реагента дитизон или диэтилдитиокарбаминат натрия, а в качестве растворителей амилацетат или метилизобутилкетон. На основании раздельного использования двух реагентов применяют два варианта.метода концентрирования. [c.259]

При определении металлов в воде химическими методами или с использованием атомно-абсорбционной спектрофотод1етрии их переводят в ионное состояние, что достигается мокрым озоле-нием смесью азотной и серной кислот (Аз, Сг, Си, 7п, N1, С(1, Со) или смесью азотной и хлорной кислот (РЬ). При анализе сточных вод применяют наиболее простые и достаточно точные методы. Например, для определения общего хрома — с дифенилкарбазидом меди — с диэтилдитиокарбаминатом натрия цинка, кадмия и свинца — с дитизоном никеля — с диметилглиоксимом мышьяка — с диэтилдитиокарбаминатом серебра в эфедрино-хлороформном растворе. [c.71]