Выделение и анализ органических веществ

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Принципиальная схема типового флуориметра показана на рис. 1.34. Излучение источника 1, выделенное первичным светофильтром 2, попадает на кювету с пробой 3. Возникающее излучение флуоресценции Уф через вторичный светофильтр 4 попадает на фотоэлемент или фотоумножитель 5, где оно преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный интенсивности флуоресценции, который усиливается электронным усилителем 6 и измеряется миллиамперметром. При использовании линейного участка градуировочного графика воспроизводимость флуориметрических определений составляет приблизительно 5%. Метод применяют для чувствительного определения очень малых количеств элементов при анализе органических веществ, при определении малых количеств витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных соединений, нефтепродуктов и др. [c.97]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Что касается методов органической гидрогеохимии, то они до последнего времени развивались главным образом в связи с проблемой нефтегазообразования и нефтепоисков. В период становления этого направления методы определения органических веществ обогатились приемами группового анализа, применяемыми при изучении битумов. Основой такого группового анализа явилось выделение групп органических веществ как аналитических категорий по их растворимости в тех или иных растворителях, летучести с водяным паром или способности адсорбироваться углем [4]. Для характеристики таких условных групп используют гравиметрические и титриметрические методы, общие показатели (окисляемость, органический углерод, азот). Применяют также колориметрические, спектрофотометрические методы для количественных определений отдельных групп веществ в выделенных фракциях, либо методы качественного анализа, например капиллярно-люминесцентный анализ, ИК-спектроскопию. [c.52]

В книге обобщен опыт работ по выделению и анализу растворенных органических веществ, а также по интерпретации аналитических Данных. Указаны основные перспективные направления развития будущих исследований. В методической части книги содержится детальное описание методов химического анализа органических веществ подземных вод. Приведены методики выделения органических веществ из вод с помощью растворителей, сорбентов, а также путем улавливания летучих веществ, методы изучения элементарного состава различных фракций органических веществ (углерода, азота), методы определения некоторых суммарных характеристик (различных видов окисляемости), методы изучения отдельных групп соединений и йх индивидуальных представителей (нафтеновых, гуминовых и жирных кислот, бензола, пиридина), методы интерпретации данных но составу и содержанию органических веществ подземных вод в связи с прогнозированием нефтегазоносности и поисками залежей нефти и газа. [c.183]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

Пиролиз чаще используют при анализе органических веществ, особенно полимеров. Впервые термическое разложение этого типа было применено при анализе каучуков. Дпя разложения неорганических соединений пиролиз используют значительно реже, например, при разложении сульфатов с выделением О2 и SO2 (1350 °С), стекла (1650 "С), оксидов алюминия и редкоземельных элементов (1000 °С) и т. д. [c.74]

Последующим анализом выделенной группы органических веществ (исследование поглощения ими инфракрасных лучей, фракционная перегонка при обычном и уменьшенном давлении, разделение методом газо-жидкостной хроматографии, различного рода экстракции и перегонки с паром после добавления разных химических реагентов и т. п.) можно идентифицировать и количественно определить входящие в эту группу отдельные вещества. [c.174]

Газофазная хроматография весьма широко применяется для качественного и количественного анализа органических веществ, обладающих достаточной летучестью. Эта исключительно быстро развивающаяся методика явилась предметом ряда обзорных статей [1]. В некоторых работах описано использование газовой хроматографии в препаративных целях — для очистки и выделения более или менее значительных количеств продуктов высокой чистоты. [c.84]

Анализ органических веществ обычно слагается из двух стадий. Первая стадия заключается в разрушении органической молекулы, причем это разрушение должно быть проведено таким образом, чтобы в результате его искомый элемент был выделен в виде соединения, в котором он может быть определен одним из способов неорганического анализа. Вторая стадия анализа органических веществ представляет собой уже собственно количественное определение искомых элементов. Задача аналитика заключается в том, чтобы найти удачное сочетание этих двух частей. [c.160]

Распределительная хроматография в начале своего развития довольно щироко применялась в анализе органических веществ, как очень тонкий и эффективный метод. Было произведено разделение близких по свойствам органических кислот, дубильных веществ, аминокислот, пенициллинов и т. д. Подтверждением универсальности метода распределительной хроматографии является полная пригодность и исключительная эффективность этого метода при разделении неорганических веществ с очень близкими химическими свойствами. Например, для разделения редкоземельных элементов, которые имеют незначительные различия в свойствах, требуется провести не мене 40 ООО операций (для выделения их в чистом виде). До появления многоступенчатого метода анализа лишь несколько редкоземельных элементов были получены в чистом виде с содержанием 95%- В настоящее время разработаны надежные методы идентификации редкоземельных элементов хроматографией на бумаге и получение их в чистом виде на колонках. [c.105]

III. МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.31]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Выделение и анализ органических веществ. Исследование любого вещества начинается с получения его в чистом (индивидуальном) виде. Между тем получить чистое органическое вещество далеко не просто. Во многих случаях легче провести саму реакцию, чем выделить в чистом виде синтезированный продукт. Для очистки веществ применяются следующие методы. [c.17]

Несмотря на короткий период, прошедший с момента появления метода фокусирующего ионного обмена, он нашел применение для качественного и количественного определения элементов, для разделения и выделения радиоактивных изотопов, для анализа органических веществ. [c.211]

Анализ органических веществ ставит перед собой задачи весьма разнообразного характера. Перед химиком-органиком может возникнуть или задача установления принадлежности полученного или выделенного из природного материала вещества к тому или иному классу соединений, что до известной степени связано с определением строения вещества, или задача качественного и количественного определения отдельных компонентов в таких сложных смесях, как природные материалы, лекарственные препараты и технические продукты. [c.7]

Для того, чтобы получить величины остаточных концентраций растворенного и взвешенного органического вещества как результат моделирования, а не численного подбора, необходимо учитывать потоки метаболических выделений популяций разных трофических уровней. Получены многочисленные оценки потоков твердых, жидких и газообразных метаболических выделений с помощью простых балансовых соотношений при анализе данных экспериментальных наблюдений. На рис. У1-2 [58] приведена типичная диаграмма потока углерода при трансформации РОВ в присутствии бактерий и простейших микроорганизмов. Поскольку концентрации каждой из компонент, представленной на диаграмме, определяются сложным динамическим равновесием между процессами поступления и расхода вещества, такие оценки, по-видимому, следует считать весьма ориентировочными. Сравнительно надежные оценки метаболических потоков могут быть получены при численном имитационном моделировании с помощью ЭВМ динамики всех основных компонент при сопоставлении с результатами детальных экспериментальных наблюдений. [c.158]

После очистки и выделения органических веществ приступают к их анализу. Элементный анализ органических соединений включает качественный и количественный анализы. [c.44]

При анализе сложных веществ применяют методы разделения элементов (ионов), основанные на осаждении, адсорбции, соосаждении, экстракции органическим растворителем, выделение электролизом, дистилляцией. [c.184]

Выделение и очистка органических веществ. Для анализа и исследования органического вещества необходимо получить его в чистом виде. Главнейшими приемами очистки и выделения органических соединений из природных веществ или из продуктов реакций являются перегонка, извлечение растворителями, кристаллизация и фильтрование. [c.20]

Предлагаемая вниманию советских читателей книга несомненно является интересной новинкой аналитической литературы. В ней впервые в форме монографии нашла свое отражение сравнительно новая, бурно развивающаяся область аналитической химии — анализ следовых количеств органических веществ. Нельзя сказать, чтобы достижениям в определении следовых количеств органических веществ ранее не уделялось должного внимания в монографических изданиях. Достаточно вспомнить, что анализ небольших количеств органических соединений играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда, чему посвящена обширная литература. Однако все эти исследования, в которых использовались главным образом химические методы со спектрофотометрическим или газохроматографическим окончанием, по сути своей мало отличались от обычного функционального анализа органических соединений. Качественные изменения в области анализа следовых количеств органических веществ начали происходить в ходе решения задач экологии, медицины и многих других областей науки и человеческой деятельности. Именно тогда, опираясь на достижения физических и физико-химических методов анализа, сформировалось это самостоятельное направление исследований. В настоящее время оно имеет свою методологию, разработки по выделению и разделению веществ, разнообразный арсенал методов детектирования малых количеств органических веществ. [c.5]

Поскольку речь идет о гомогенных химических реакциях интермедиатов, задача может решаться на основании богатейшего опыта органической химии. В качестве акцепторов анион-радикалов и карбанионов, обладающих нуклеофильными, основными и восстановительными свойствами, могут использоваться вещества-электрофилы, доноры протонов и окислители. Напротив, в случае органических катионов и катион-радикалов следует применять акцепторы с нуклеофильными, восстановительными или основными свойствами. Для выделения, анализа и идентификации конечных продуктов акцептирования можно применять любые методы современной химии. [c.228]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

Обнаружение серы. Несколько крупинок органического вещества (стрептоцид или сульфаниловая кислота) помещают в сухую пробирку и туда же добавляют кусочек металлического натрия. Содержимое пробирки нагревают, располагая ее вертикально. После остывания добавляют в пробирку 5 капель этилового спирта. Как только прекратится выделение пузырьков. водорода, добавляют 5 капель воды и кипятят содержимое пробирки. Черный цвет частиц угля мешает анализу. Поэтому жидкость помещают на фильтровальную бумагу, вначале на один, потом на другой угол. В жидкости содержится НагЗ. Раствор NajS образует на фильтровальной бумаге бесцветную зону, на которую наносят каплю раствора (СНзСОО) гРЬ [c.281]

ДЛЯ газохроматографического анализа. Если же растворитель можно отделить или подвергнуть превращению до анализа, водные растворы органических веществ могут быть исследованы непосредственно газовой хроматографией. Предшествующее превращение растворенных соединений в производные с более высоким давлением пара по сравнению с исходными продуктами можно с успехом использовать для выделения растворенных веществ из раствора с их последующим газохроматографическим анализом. [c.273]

Для аналитических целей часто применяют спектральные и спектроскопические методы анализа. Когда говорят о групповом составе масляных фракций, то в основном (за исключением четко выделенных индивидуальных соединений) имеют в виду лишь те группы органических веществ с более или менее общими свойствами, которые удается отделить друг от друга избирательной адсорбцией на специально подобранных сорбентах. [c.135]

Экспериментальные приемы, применяемые в биохимии для изучения метаболизма, разнообразны. Исследования химических превращений проводятся на уровне целых органов, в тонких срезах и клеточных культурах, в гомогенатах тканей, органелл и очищенных ферментов. В любом эксперименте важную роль играют методы количественной регистрации химических превращений. Гравиметрические методы недостаточно чувствительны и часто непригодны для анализа органических соединений. Поэтому в биохимии широко применяются спектрофотометрические и колориметрические методы, имеющие высокую чувствительность и позволяющие определять очень небольшие количества веществ. Некоторые превращения сопровождаются поглощением или выделением газа. Для количественной регистрации таких превращений применяются манометрические методы. [c.5]

МИНЕРАЛИЗАЦИЯ органических веществ в химическом анализе, разложение орг. в-в и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорг. соединений (т. наз. аналит. форм), удобных для анализа подходящим методом. М. подвергают индивидуальные орг. соед., прир. объекты животного и растит, происхождения, сложные композиции с орг. и неорг. составляющими (напр., почвы), полимерные материалы и др. [c.88]

При анализе органических веществ пищевых продуктов нитрат выделен методом тонкослойной хроматографии на слое AI2O3 толщиной 0,375 мм с помощью растворителя — 0,05 М раствора NaOH и ацетона (15 88) [19]. После выделения нитратной зоны спектрофотометрическим методом можно определять не менее 10 рргп нитрата. [c.121]

Выделение и очистка органических веществ часто связаны с большими трудностями. Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических веществ крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны. Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, то становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее отвественной частью химического процесса. Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических веществ подробно изложены в практических руководствах по органической химии. Поэтому мы рассмотрим лишь общие примеры, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.14]

В некоторых частных случаях растворитель должен обладать достаточной селективностью, если он используется для выделения каких-либо узких фракций. Кроме того, растворитель должен легко отделяться от воды, получение его в чистом виде и регенерация после использования не должны представлять значительных трудностей. Следует учесть, что многие применяемые в микроанализе растворители являются недостаточно чистыми и селективными для использования при анализе органических веществ подземных вод. Так, например, установлено, что при двукратной экстракции 100 мл воды, содержащей 150 г/л Na l, 20 мл петролейного эфира, в эфирную вытяжку переходит 110 мг Na l. Еще большие количества минеральных веществ переходят в спиртовые растворы, что практически обесценивает результаты при изучении окисляемости таких растворов и снижает, например, ценность изучения их люминесценции. [c.88]

Схема анализа органических веществ подземных вод, основанная на экстракции хлороформом нри различных pH нелетучих битумных компонентов, отгонке с водяным паром летучих веществ из кислой и щелочной сред и сорбции гумусовых веществ на активном угле, описана в работе [5]. Полноту выделения контролируют по общему органическому углероду. Данная схема дает наиболее полное представление о характере нелетучей части органических веществ, растворимой в х.тороформе. [c.197]

Осадки — малорастворимые соединения, образующиеся при реакциях осаладения. Различают аморфные и кристаллические осадки. См. также Осаждение. Осадочные горные породы — породы, образовавшиеся путем осаждения в водной среде минеральных и органических веществ и последующего их уплотнения и изменения. По вещественному составу О. г. п. делятся на карбонатные, кремнистые, сернокислые, галоидные, углистые и др. С О. г. п. связано более 70 % полезных ископаемых (уголь, нефть, торф, алюминиевые и марганцевые руды, фосфориты, калийные солн, значительная часть руд железа, урана и редких металлов). Осаждение — выделение одного или нескольких ионов или веществ в виде малорастворимого соединения. О. применяется для разделения элементов при химическом анализе и в химической технологии. На образовании осадков основано множество методов обнаружения, разделения, гравиметрического и титриметрического определения ионов элементов и веществ. [c.95]

Капающий ртутный электрод обладает целым рядом цепных качеств кроме того, что из-за постоянной скорости вытекания капель площадь их новерхности практически не изменяется, нериодическое обновление позволяет постоянно иметь чистую поверхность электрода. Область поляризации ртутного электрода довольно широка даже в кислых растворах выделение газообразного водорода в результате восстановления ионов водорода наблюдается нри потенциалах от -1,2 до -1,5 В в зависимости от коп-цептрации кислоты. В нейтральных же и щелочных растворах интервал достунньк нотенциалов расширяется до -2,2 В. Это позволяет изучать и использовать в анализе процессы восстаповления многих неорганических и органических веществ. В области ноложительных нотенциалов использование ртутного электрода ограничено процессом окисления металлической ртути при потенциале около нуля в щелочной и нри +0,4 В в сильнокислой среде. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология